一種由碳氮基光催化劑包覆的活性炭復(fù)合材料的制備方法技術(shù)

本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)公開(kāi)了一種由碳氮基光催化劑包覆的活性炭復(fù)合材料的制備方法，包括：1）CTF的制備；2）g

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種由碳氮基光催化劑包覆的活性炭復(fù)合材料的制備方法


[0001]本專(zhuān)利技術(shù)屬于復(fù)合材料制備
，具體涉及一種由碳氮基光催化劑包覆的活性炭復(fù)合材料的制備方法。

技術(shù)介紹

[0002]人類(lèi)活動(dòng)和工業(yè)進(jìn)程加劇了地下水和地表水的污染，供水廠常規(guī)處理工藝(混凝/沉淀/過(guò)濾/消毒)在以微污染水源作為處理原水時(shí)，很難保證出水水質(zhì)達(dá)標(biāo)。而隨水質(zhì)分析技術(shù)的改進(jìn)，水源水和飲用水中測(cè)得的微量有機(jī)污染物質(zhì)的種類(lèi)逐漸增多，此類(lèi)物質(zhì)是以痕量濃度（ng/L或μg/L）廣泛存在于環(huán)境水體中的一類(lèi)有機(jī)污染物的總稱(chēng)，主要包括內(nèi)分泌干擾物、個(gè)人護(hù)理品及藥品和其他新興化合物等。抗生素及其代謝產(chǎn)物對(duì)水生生物有潛在毒理風(fēng)險(xiǎn)，破壞水生食物鏈的能量傳遞，進(jìn)而影響高營(yíng)養(yǎng)級(jí)生物及水生態(tài)系統(tǒng)健康。另一項(xiàng)調(diào)查結(jié)果也顯示，兒童和孕婦尿樣中有多種抗生素檢出，其中部分已在臨床上禁用，而抗生素暴露與兒童肥胖、性早熟等相關(guān)。抗生素通過(guò)飲水或食用水產(chǎn)品等途徑進(jìn)入人體和動(dòng)物體內(nèi)后無(wú)法完全代謝，濫用抗生素將會(huì)導(dǎo)致腸道菌群失衡進(jìn)而造成免疫力逐漸降低。而隨著經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展人們對(duì)于飲用水水質(zhì)的要求顯著提高，《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中的水質(zhì)指標(biāo)也在逐漸完善，因此，亟需建立有效的飲用水安全保障體系。
[0003]目前我國(guó)在民用飲水水質(zhì)安全保障方面主要采用的技術(shù)包括：活性炭吸附過(guò)濾技術(shù)、膜分離技術(shù)、軟化水技術(shù)等。活性炭的吸附作用可以有效去除水中氯、有機(jī)物、濁度、色度和嗅味等，但是對(duì)抗生素等低濃度有機(jī)物處理效率較低。膜分離技術(shù)分為微濾、超濾、納濾和反滲透等，可去除大部分水中對(duì)人體有害的物質(zhì)，但同時(shí)也去除了水中的礦物質(zhì)。然而醫(yī)學(xué)研究表明，孕婦和嬰兒不宜長(zhǎng)期飲用純水。軟化水技術(shù)利用陽(yáng)離子交換樹(shù)脂降低水的硬度，改善飲用水水質(zhì)和口感。現(xiàn)今，飲用水深度處理研究重點(diǎn)在于不僅可以去除水中對(duì)人體有害物質(zhì)，也可同時(shí)保留水中對(duì)人體健康有益的礦物質(zhì)。納米材料光催化氧化技術(shù)是一種新型的高效、節(jié)能、環(huán)保的高級(jí)氧化技術(shù)，因其反應(yīng)速度快，處理效率高，可實(shí)現(xiàn)污染物的徹底礦化而受到青睞，光催化處理水中微污染有機(jī)物時(shí)，傳統(tǒng)光催化材料較低的吸附能力導(dǎo)致了光催化反應(yīng)的慢反應(yīng)動(dòng)力學(xué)問(wèn)題。因此，為克服現(xiàn)有光催化材料難以兼具強(qiáng)吸附和光催化性能的缺點(diǎn)，構(gòu)建集高吸附/光催化雙功效于一體的新型復(fù)合材料是具有應(yīng)用潛力的研究方向之一。設(shè)計(jì)高吸附/光催化活性材料用于飲用水中抗生素降解體系，是一項(xiàng)機(jī)遇與挑戰(zhàn)并存的工作。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

[0004]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，本專(zhuān)利技術(shù)設(shè)計(jì)的目的在于提供一種由碳氮基光催化劑包覆的活性炭復(fù)合材料的制備方法。
[0005]本專(zhuān)利技術(shù)通過(guò)以下技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn)：所述的一種由碳氮基光催化劑包覆的活性炭復(fù)合材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
1）CTF的制備：稱(chēng)取適量的1，4
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二氰基苯置于25mL三氟甲磺酸中混合，0℃環(huán)境下攪拌1.5 h，放入100℃烘箱中20 min后取出，冷卻至室溫，采用乙醇離心洗滌數(shù)次，放入60℃烘箱內(nèi)干燥，干燥后加入氫氧化鈉溶液，于60℃烘箱內(nèi)浸泡5 h，離心洗滌后于60℃烘箱內(nèi)干燥制得CTF，備用；2）g
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C3N4/CTF的制備：稱(chēng)取適量的CTF和g
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C3N4，放入250mL燒杯中，加入乙醇，超聲處理2h，再50℃恒溫磁力攪拌2h，離心后的固體產(chǎn)物放入真空干燥箱中恒溫干燥過(guò)夜；取出放入真空/氣氛管式電爐中，以一定的升溫速率從30℃升溫至200℃，保持120min后以一定的降溫速率降至室溫，制得g
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C3N4/CTF光催化劑，研磨至粉末，備用；3）碳氮基光催化劑包覆活性炭的制備：a）取活性炭放置于水中攪拌狀態(tài)下吸水至飽和，得飽和后的活性炭，待用；b）取一定量的聚乙烯醇于95℃的熱水中加熱溶解，冷卻至室溫后稀釋至濃度為2%，得2%的聚乙烯醇溶液；c）將步驟a）制得的飽和后的活性炭倒入步驟b）制得的2%的聚乙烯醇溶液中，再加入步驟2）制得的g
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C3N4/CTF光催化劑，混合攪拌10min 得混合料；d）將步驟c）的混合料置于180℃的烘箱加熱10h，制得包覆g
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C3N4/CTF薄膜的活性炭復(fù)合材料。
[0006]進(jìn)一步地，步驟1）中1，4
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二氰基苯的添加量0.5
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0.6g，所述氫氧化鈉溶液的濃度為0.5 mol/L，添加量為50
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70mL。
[0007]進(jìn)一步地，步驟2）中適量的CTF和g
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C3N4是指兩者的重量比為1:1，且兩者總重量與乙醇的添加量比例為1g:200mL。
[0008]進(jìn)一步地，步驟2）中恒溫干燥的溫度為60℃，一定的升溫速率為4
?
5℃/min，一定的降溫速率為5℃/min。
[0009]進(jìn)一步地，步驟3）中的步驟b）聚乙烯醇于水的料液比g/mL為1:10。
[0010]進(jìn)一步地，步驟3）中的步驟c）活性炭與2%聚乙烯醇溶液的料液比g/mL為4:1，g
?
C3N4/CTF光催化劑與2%聚乙烯醇溶液的料液比g/mL為1:10。
[0011]本專(zhuān)利技術(shù)方法基于價(jià)廉易得的活性炭吸附劑與碳氮基光催化材料構(gòu)建吸附
?
光催化雙功能的復(fù)合材料，不僅可以提高飲用水中抗生素的去除效率，而且解決了活性炭再生成本高的問(wèn)題，實(shí)現(xiàn)飲用水中低濃度抗生素徹底、高效、低能耗的去除。
附圖說(shuō)明
[0012]圖1為試驗(yàn)例對(duì)若氟沙星去除效果圖。
具體實(shí)施例
[0013]以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本專(zhuān)利技術(shù)做進(jìn)一步詳細(xì)描述，以便更好地理解本技術(shù)方案。
[0014]實(shí)施例1CTF的制備：分別取0.513 g的1,4
?
二氰基苯（DCB）與25mL三氟甲磺酸(TFMS)并進(jìn)行混合，0℃環(huán)境下攪拌1.5h，放入100℃烘箱中20min。冷卻至室溫，采用乙醇離心洗滌數(shù)次，放入60℃烘箱內(nèi)干燥。然后加入0.5mol/L NaOH溶液60mL，在60℃烘箱內(nèi)浸泡5h，離心洗滌后放入60℃烘箱內(nèi)干燥，備用。
[0015]實(shí)施例2g
?
C3N4/CTF的制備：稱(chēng)取適量的CTF和g
?
C3N4，放入250mL燒杯中，加入200mL乙醇，超聲處理2h，再50℃恒溫磁力攪拌2h，離心后的固體產(chǎn)物放入真空干燥箱中60℃恒溫真空干燥過(guò)夜。放入真空/氣氛管式電爐中，從30℃以4
?
5℃/min升溫至200℃，保持120 min，最后通過(guò)降溫程序以5℃/min降至室溫，得到g
?
C3N4/CTF，研磨至粉末，備用。
[0016]實(shí)施例3碳氮基光催化劑包覆的活性炭的制備：1）在40g活性炭加入20mL水并攪拌10min，得飽和后的活性炭；2）將20g聚乙烯于200mL 95℃水中加熱溶解，冷卻至室溫后稀釋至濃度為2%；3）將飽和后的活性炭倒入10mL 2%的聚乙烯醇的溶液中再加入1 g g
?
C3N4/CTF光本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】

【技術(shù)特征摘要】
1.一種由碳氮基光催化劑包覆的活性炭復(fù)合材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：1）CTF的制備：稱(chēng)取適量的1，4
?
二氰基苯置于25ml三氟甲磺酸中混合，0℃環(huán)境下攪拌1.5 h，放入100℃烘箱中20 min后取出，冷卻至室溫，采用乙醇離心洗滌數(shù)次，放入60℃烘箱內(nèi)干燥，干燥后加入氫氧化鈉溶液，于60℃烘箱內(nèi)浸泡5 h，離心洗滌后于60℃烘箱內(nèi)干燥制得CTF，備用；2）g
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C3N4/CTF的制備：稱(chēng)取適量的CTF和g
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C3N4，放入250mL燒杯中，加入乙醇，超聲處理2h，再50℃恒溫磁力攪拌2h，離心后的固體產(chǎn)物放入真空干燥箱中恒溫干燥過(guò)夜；取出放入真空/氣氛管式電爐中，以一定的升溫速率從30℃升溫至200℃，保持120min后以一定的降溫速率降至室溫，制得g
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C3N4/CTF光催化劑，研磨至粉末，備用；3）碳氮基光催化劑包覆活性炭的制備：a）取活性炭放置于水中攪拌狀態(tài)下吸水至飽和，得飽和后的活性炭，待用；b）取一定量的聚乙烯醇于95℃的熱水中加熱溶解，冷卻至室溫后稀釋至濃度為2%，得2%的聚乙烯醇溶液；c）將步驟a）制得的飽和后的活性炭倒入步驟b）制得的2%的聚乙烯醇溶液中，再加入步驟2）制得的g
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C3N4/CTF光催化劑，混合攪拌10min得混合料；d）將步驟c）的混合料置于...

【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：余巖，嚴(yán)佳雯，胡邦炯，余夢(mèng)丹，葛北驍，徐辰儀，楊燾鍵，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：寧波大學(xué)科學(xué)技術(shù)學(xué)院，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：