本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種提高高含水率土壤樣品中多環(huán)芳烴檢測速率的方法，包括：對土壤樣品進(jìn)行預(yù)處理；將所述土壤樣品與硅藻土攪拌均勻，加入替代物和萃取劑進(jìn)行萃取處理，得到樣品提取液；對所述樣品提取液進(jìn)行脫水處理；對脫水處理后的所述樣品提取液進(jìn)行二次脫水處理和凈化處理；對所述樣品提取液進(jìn)行濃縮處理，得到包含多環(huán)芳烴的待測樣品溶液；向所述待測樣品溶液中加入內(nèi)標(biāo)物，檢測多環(huán)芳烴的含量。能夠測定含水率大于15％的土壤樣品，不需凍干24h，既能節(jié)約能源，還能提高檢測速率；通過物理和化學(xué)除水方法，降低無水硫酸鈉的使用量，預(yù)防無水硫酸鈉被水相穿透板結(jié)，減輕多環(huán)芳烴洗脫壓力，提升土壤樣品中多環(huán)芳烴檢測的合格率與檢測速率。合格率與檢測速率。合格率與檢測速率。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種提高高含水率土壤樣品中多環(huán)芳烴檢測速率的方法
[0001]本專利技術(shù)屬于多環(huán)芳烴測定
，特別涉及一種提高高含水率土壤樣品中多環(huán)芳烴檢測速率的方法。
技術(shù)介紹
[0002]現(xiàn)有的土壤中多環(huán)芳烴檢測標(biāo)準(zhǔn)《HJ834
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2017土壤和沉積物半揮發(fā)性有機(jī)物的測定氣相色譜
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質(zhì)譜法》和《HJ805
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2016土壤和沉積物多環(huán)芳烴的測定氣相色譜
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質(zhì)譜法》，針對高含水率土壤樣品的前處理方法為凍干法與無水硫酸鈉干燥法。
[0003]凍干法：將土壤樣品放入凍干機(jī)中凍干一般至少24h。耗時長，耗電量大，加標(biāo)回收率不容易控制。
[0004]無水硫酸鈉干燥法：將土壤樣品與無水硫酸鈉一起研磨萃取，或者針對提取液用無水硫酸鈉脫水。土壤樣品與無水硫酸鈉一起研磨萃取法不適用于快速溶劑萃取法萃取，無水硫酸鈉在管路溫度低時會析出堵塞萃取管路；提取液用無水硫酸鈉脫水方法標(biāo)準(zhǔn)上要求取土壤樣品20g，無水硫酸鈉使用量約為5g，在方便目標(biāo)物洗脫的情況下，水分不完全穿透無水硫酸鈉，可以去除2～3mL水，只適用于含水率低于15％的土壤樣品；如果土壤樣品含水率高，水分則會穿透無水硫酸鈉造成無水硫酸鈉板結(jié)，后續(xù)無法對目標(biāo)物洗脫；如果對除水不徹底的萃取液再進(jìn)行二次處理，一會增加工作量，二會嚴(yán)重降低樣品回收率；如果提高無水硫酸鈉的使用量則會增加目標(biāo)物的洗脫難度和洗脫液的使用量，同時也會降低目標(biāo)物的回收率，另外無水硫酸鈉是一次性消耗品，無法回收利用，會增加檢測成本。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
[0005]針對上述問題，本專利技術(shù)公開了一種提高高含水率土壤樣品中多環(huán)芳烴檢測速率的方法，包括以下步驟：
[0006]對土壤樣品進(jìn)行預(yù)處理；
[0007]將所述土壤樣品與硅藻土攪拌均勻，加入替代物和萃取劑進(jìn)行萃取處理，得到樣品提取液；
[0008]對所述樣品提取液進(jìn)行脫水處理；
[0009]對脫水處理后的所述樣品提取液進(jìn)行二次脫水處理和凈化處理；
[0010]對二次脫水處理和凈化處理后的所述樣品提取液進(jìn)行濃縮處理，得到包含多環(huán)芳烴的待測樣品溶液；
[0011]向所述待測樣品溶液中加入內(nèi)標(biāo)物，檢測多環(huán)芳烴的含量。
[0012]更進(jìn)一步地，所述對土壤樣品進(jìn)行預(yù)處理包括以下步驟：
[0013]采取土壤樣品，剔除土壤樣品中的雜草和石子，放在棕色玻璃瓶內(nèi)密封；
[0014]將所述土壤樣品置于搪瓷或玻璃托盤中，再除去枝棒和葉片，充分混合均勻。
[0015]更進(jìn)一步地，所述萃取劑是體積比為1:1的正己烷和丙酮混合溶劑。
[0016]更進(jìn)一步地，所述對所述樣品提取液進(jìn)行脫水處理包括以下步驟：
[0017]步驟1：將所述樣品提取液氮吹或旋蒸至3～5mL；
[0018]步驟2：向所述樣品提取液中加入正己烷10～20mL，繼續(xù)氮吹或旋蒸至3～5mL，步驟1和步驟2重復(fù)操作2次后，將所述樣品提取液氮吹或旋蒸至1.5～2.5mL；
[0019]步驟3：將步驟2得到的所述樣品提取液采用分液漏斗或者巴士滴管去除水分。
[0020]更進(jìn)一步地，所述對脫水處理后的所述樣品提取液進(jìn)行二次脫水處理和凈化處理包括以下步驟：
[0021]使用無水硫酸鈉對脫水處理后的樣品提取液進(jìn)行二次脫水處理；
[0022]對二次脫水處理后的樣品提取液進(jìn)行凈化處理。
[0023]更進(jìn)一步地，所述濃縮處理的條件為：水溫30～35℃，氮吹速度2～3mL/min。
[0024]更進(jìn)一步地，所述凈化處理使用佛羅里硅土柱。
[0025]更進(jìn)一步地，所述多環(huán)芳烴為苊烯、苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯并[a]蒽、苯并[b]熒蒽、苯并[k]熒蒽、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽、茚并[1,2,3
?
cd]芘和苯并[g,h,i]苝。
[0026]更進(jìn)一步地，所述內(nèi)標(biāo)物為萘
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d8、苊
?
d10、菲
?
d10、
?
d12和苝
?
d12。
[0027]更進(jìn)一步地，所述替代物為2
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氟聯(lián)苯和對三聯(lián)苯
?
d14。
[0028]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)的有益效果是：能夠測定含水率大于15％的土壤樣品，不需要凍干24h，既能夠節(jié)約能源，還能大幅度提高檢測速率；通過物理和化學(xué)除水方法相結(jié)合的方式代替原有純化學(xué)除水方法的方式，既能降低無水硫酸鈉的使用量，預(yù)防無水硫酸鈉被水相穿透板結(jié)，減輕多環(huán)芳烴洗脫壓力，提高多環(huán)芳烴的回收率，提升土壤樣品中多環(huán)芳烴檢測的合格率與檢測速率。
[0029]本專利技術(shù)的其他特征和優(yōu)點(diǎn)將在隨后的說明書中闡述，并且，部分地從說明書中變得顯而易見，或者通過實(shí)施本專利技術(shù)而了解。本專利技術(shù)的目的和其他優(yōu)點(diǎn)可通過在說明書、權(quán)利要求書以及附圖中所指出的結(jié)構(gòu)來實(shí)現(xiàn)和獲得。
附圖說明
[0030]為了更清楚地說明本專利技術(shù)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作一簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖是本專利技術(shù)的一些實(shí)施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
[0031]圖1示出了根據(jù)本專利技術(shù)實(shí)施例的土壤樣品1溶液的色譜圖；
[0032]圖2示出了根據(jù)本專利技術(shù)實(shí)施例的加標(biāo)土壤樣品1溶液的色譜圖；
[0033]圖3示出了根據(jù)本專利技術(shù)實(shí)施例的土壤樣品2溶液的色譜圖；
[0034]圖4示出了根據(jù)本專利技術(shù)實(shí)施例的加標(biāo)土壤樣品2溶液的色譜圖；
[0035]圖5示出了根據(jù)本專利技術(shù)實(shí)施例的土壤樣品3溶液的色譜圖；
[0036]圖6示出了根據(jù)本專利技術(shù)實(shí)施例的加標(biāo)土壤樣品3溶液的色譜圖；
[0037]圖7示出了根據(jù)本專利技術(shù)實(shí)施例的質(zhì)控樣品溶液的色譜圖。
具體實(shí)施方式
[0038]為使本專利技術(shù)實(shí)施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié)合本專利技術(shù)實(shí)施例
中的附圖，對本專利技術(shù)實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地說明，顯然，所描述的實(shí)施例是本專利技術(shù)一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本專利技術(shù)中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本專利技術(shù)保護(hù)的范圍。
[0039]本專利技術(shù)實(shí)施例中使用的試劑和設(shè)備如下。
[0040]試劑：
[0041]正己烷：農(nóng)殘級；
[0042]丙酮：農(nóng)殘級；
[0043]二氯甲烷：農(nóng)殘級；
[0044]硅藻土：優(yōu)級純；
[0045]佛羅里硅土柱：填料為佛羅里硅土，1g，柱體積為6mL；
[0046]無水硫酸鈉：優(yōu)級純；
[0047]內(nèi)標(biāo)物：萘
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d8、苊
?
d10、菲
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d10、
?
d12和苝
?
d12，1000mg/L；
...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
【技術(shù)特征摘要】
1.一種提高高含水率土壤樣品中多環(huán)芳烴檢測速率的方法，其特征在于，包括以下步驟：對土壤樣品進(jìn)行預(yù)處理；將所述土壤樣品與硅藻土攪拌均勻，加入替代物和萃取劑進(jìn)行萃取處理，得到樣品提取液；對所述樣品提取液進(jìn)行脫水處理；對脫水處理后的所述樣品提取液進(jìn)行二次脫水處理和凈化處理；對二次脫水處理和凈化處理后的所述樣品提取液進(jìn)行濃縮處理，得到包含多環(huán)芳烴的待測樣品溶液；向所述待測樣品溶液中加入內(nèi)標(biāo)物，檢測多環(huán)芳烴的含量。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高高含水率土壤樣品中多環(huán)芳烴檢測速率的方法，其特征在于，所述對土壤樣品進(jìn)行預(yù)處理包括以下步驟：采取土壤樣品，剔除土壤樣品中的雜草和石子，放在棕色玻璃瓶內(nèi)密封；將所述土壤樣品置于搪瓷或玻璃托盤中，再除去枝棒和葉片，充分混合均勻。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高高含水率土壤樣品中多環(huán)芳烴檢測速率的方法，其特征在于，所述萃取劑是體積比為1:1的正己烷和丙酮混合溶劑。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高高含水率土壤樣品中多環(huán)芳烴檢測速率的方法，其特征在于，所述對所述樣品提取液進(jìn)行脫水處理包括以下步驟：步驟1：將所述樣品提取液氮吹或旋蒸至3～5mL；步驟2：向所述樣品提取液中加入正己烷10～20mL，繼續(xù)氮吹或旋蒸至3～5mL，步驟1和步驟2重復(fù)操作2次后，將所述樣品提取液氮吹或旋蒸至1.5～2.5mL；步驟3：將步驟2得到的所述樣品提取液采用分液漏斗或者巴士滴管去除水分。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高高含水率土壤樣品中...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：程婷婷，劉朋，孫慧玲，劉慶，蘇日艷，陳昭晶，薛潔，高冠軍，馬芳，徐志燕，張立煒，高鑫，
申請(專利權(quán))人：山東省環(huán)科院環(huán)境檢測有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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