燒結(jié)體的制造方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)采用粉末冶金法，增大得到的超磁致伸縮元件等燒結(jié)體的密度，提供一種能減少高溫大氣中磁致伸縮特性等燒結(jié)體特性劣化的燒結(jié)體的制造方法。本發(fā)明專利技術(shù)是將式１：ＲＴ↓［ｗ］（式中，Ｒ是一種以上的稀土類金屬，Ｔ是一種以上的過渡金屬，ｗ表示為１＜ｗ＜４）所示組成的合金粉，在氫氣和惰性氣體的混合氣氛中進(jìn)行燒結(jié)的燒結(jié)體的制造方法。另外，是將上述組成的合金粉，在真空氣氛中或者在含分子量３０以下的氣體的氣氛中燒結(jié)，而且進(jìn)行熱等壓處理的燒結(jié)體的制造方法。（*該技術(shù)在2022年保護(hù)過期，可自由使用*）

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及能得到高密度的，和用該制造方法制造的具有高密度的燒結(jié)體，以及磁致伸縮特性優(yōu)良、適用于磁性-機(jī)械位移變換裝置的磁致伸縮材料。
技術(shù)介紹
在磁化強磁性體時，使磁性體尺寸變化的現(xiàn)象叫做磁致伸縮，將產(chǎn)生這樣現(xiàn)象的材料稱為磁致伸縮材料。由磁致伸縮造成的飽和變化量即飽和磁致伸縮常數(shù)，一般有10-5～10-6的值，具有大的飽和磁致伸縮常數(shù)的磁致伸縮材料，被廣泛利用于振蕩器、濾波器、傳感器等。現(xiàn)在，作為磁致伸縮材料，更要求磁致伸縮值大的材料，并且提出了R(稀土類)和Fe的化合物等。R和Fe形成RFe2拉夫斯型金屬間化合物，但這種RFe2拉夫斯型金屬間化合物，在外部磁場大時磁致伸縮值大，而外部磁場小時則磁致伸縮值不足。因此，對于RFe2拉夫斯型金屬間化合物，要求具有更大磁致伸縮值的磁致伸縮材料。作為使磁致伸縮材料的磁致伸縮值增大的手段，首先可以舉出在用粉末冶金法制造時增大燒結(jié)體的密度。粉末冶金法是將金屬或合金粉末加熱到高溫進(jìn)行燒結(jié)，以制造一定形狀的磁致伸縮材料等燒結(jié)體的方法。具有適于大量生產(chǎn)、能夠以高成品率生產(chǎn)多種形狀的特長。但是，用粉末冶金法制造的磁致伸縮材料，在粉末粒子間有間隙，即使經(jīng)過燒結(jié)，間隙依然殘留并形成氣孔，因而阻礙燒結(jié)體的高密度化。若是有這樣的氣孔，則在長期作為磁致伸縮元件使用的過程中，會進(jìn)行稀土類金屬的干腐蝕，使之超前氧化，特別是在大氣中高溫下，會發(fā)生激烈干腐蝕，磁致伸縮特性隨之降低，這是不適宜的。作為減少氣孔、制造具有高密度的磁致伸縮元件等燒結(jié)體的方法，例如(1)提出了在用粉末冶金法制造以RT2表示的超磁致伸縮元件的場合，將燒結(jié)時的氣氛取為Ar氣體氣氛進(jìn)行(J.J.Croat“Liquid Sintering ofRare Earth-Iron(Dy0.7Tb0.3Fe2)Magnetostrictive Materials”J.Appl.Phys.49.3，(1978))。另外，(2)在特開平7-286249號公報中，提出為通過磁場中成型使晶體取向一致，將數(shù)種由機(jī)械粉碎得到的原料粉，在Ar氣體氣氛中燒結(jié)的磁致伸縮材料的制造方法。(3)此外，提出了同樣將多數(shù)種原料的一部分作為氫化物的原料粉，在Ar氣體氣氛中燒結(jié)的磁致伸縮材料的制造方法。然而，在Croat提出的制造方法中，燒結(jié)體的密度為約86％，只能得到低的密度。另外，在特開平7-286249號公報的磁致伸縮材料的制造方法中，磁致伸縮材料的的燒結(jié)體密度為約86％，也只能得到低的密度。而在用多數(shù)種原料粉的上述制造方法中，燒結(jié)體密度為約88～93％，同樣只能得到低的密度。另外，在注目于磁鐵材料時，(4)在特開昭62-202506號公報中，提出了用R-Fe-B系的磁鐵材料，經(jīng)熱壓進(jìn)行塑性加工制作高保磁力的永久磁鐵，(5)在特開平6-192709號公報中，提出了在各向異性磁性粉中加超塑性金屬粉和熱分解粘合劑，進(jìn)行磁場取向等賦予取向性后，使粘合劑熱分解消失，再進(jìn)行正式燒成、熱等壓(以下記為HIP)成型的各向異性磁性粉的成型方法，(6)在特開平10-189319號公報中，提出了在制造R-Fe族-B系永久磁鐵的方法中，通過壓縮壓力和直接通電使磁性粉末成型，或者采用熱壓或HIP等比較低的壓力，能使磁鐵粉末高密度化的永久磁鐵用原料粉末的制造方法等。但是，在上述提出的制造方法等當(dāng)中，由于是在惰性氣體Ar氣體中燒結(jié)的，所以在燒結(jié)體內(nèi)部的封閉氣孔中充滿Ar氣，HIP處理壓縮時，因封閉氣孔內(nèi)的Ar氣體造成的內(nèi)壓，使得發(fā)生形變，特別是在磁致伸縮材料中使用時，具有因形變使磁致伸縮值等磁特性降低的問題。另外，作為使磁致伸縮材料的磁致伸縮值變大的手段，第二方面提出了使粉末冶金法制造的RFe2拉夫斯型金屬間化合物，對易磁化軸的磁致伸縮常數(shù)大的軸方向取向，從而即使在低外部磁場中，也能得到磁致伸縮值大、磁場應(yīng)答性良好的磁致伸縮材料。例如，(7)歷來，作為使晶體取向的磁致伸縮材料，有用單晶法制造的磁致伸縮材料。另外，(8)在美國專利第4152178號中，提出了將Tb0.3Dy0.7Fe2.0的粉末在磁場中成型后，用燒結(jié)的粉末冶金法對軸取向的磁致伸縮材料。此外，(9)在特開平1-180943號公報中，提出了將Dy、Tb和Fe的合金Fe2Tb、Fe2Dy的粒子，采用磁場中加壓制作壓縮成型體，再進(jìn)行燒結(jié)的合金。另外，(10)在特開平5-148594號公報中，提出了將添加Mn的稀土類-鐵的組成作為基體，在晶體成長容易的方向<110>軸方向成長的磁致伸縮材料。另外，(11)在特開平6-256912號公報中，提出了將RFe2粉末、R和Fe共晶組成的用氣體霧化法或回轉(zhuǎn)電極法調(diào)整的粉末混合、再細(xì)粉碎，在磁場加壓后進(jìn)行燒結(jié)的磁致伸縮。而且，作為現(xiàn)有技術(shù)，已知有為在燒結(jié)體中得到高密度，用振動磨碎機(jī)粉碎后進(jìn)行燒結(jié)的方法。但是，(7)單晶法即使采取區(qū)域熔化法或布里奇曼制單晶法，也由于必須熔煉原料后鑄造，用鑄錠制取單晶，然后進(jìn)行退火處理、加工處理，所以生產(chǎn)率低，而且由于形狀限定于圓柱形，所以要制成制品必需切削等加工。另外，采用單晶法，特別是用布里奇曼制單晶法，單晶有不對軸方向取向的問題。此外，(8)采用美國專利第4152178號中提出的方法，由于Tb0.3Dy0.7Fe2.0的晶體磁各向異性小，所以具有為使其取向必須大磁場的問題。另外，(9)特開平1-180943號公報中提出的合金，易磁化軸Fe2Tb為軸、Fe2Dy為軸，具有不對軸方向取向的問題。另外，(10)在特開平5-148594號公報中提出的磁致伸縮材料，由于在<110>方向成長，所以為得到對易磁化軸的磁致伸縮常數(shù)最大的<111>軸取向的磁致伸縮材料，還具有必須進(jìn)行切削等加工的問題，而(11)在特開平6-256912號公報中提出的用氣體霧化法得到的粉體、或用振動磨碎機(jī)得到的粉體，在提高燒結(jié)密度以取得高磁致伸縮特性方面，具有燒結(jié)密度不一定令人滿意的問題。而且，由上述那樣的RFe2拉夫斯型金屬間化合物構(gòu)成的合金，由于其合金組成、制造條件等，使得除形成主相的RFe2相外，還析出例如以RFe3表示的相，由原料中的雜質(zhì)形成的相例如氧化物、碳化物等異相。這樣的異相會對RFe2拉夫斯型金屬間化合物的磁致伸縮特性賦予影響。因此，為了獲得更優(yōu)良的磁致伸縮特性，而且為了作為磁致伸縮材料的制品之間不發(fā)生特性波動，必須控制上述異相的析出。特開平5-148594號公報中揭示的“超磁致伸縮合金”，是將一部分由Mn之外的金屬置換的Fe和R的合金，是成為異相的RFe3相的含量為5容量％以下的超磁致伸縮合金。按照該公報，對合金組成進(jìn)行控制，以抑制RFe3相的析出，從而提高合金的磁致伸縮特性。但是，在上述特開平5-148594號公報中，沒有對在合金組成上增加R表示的稀土類金屬的體系進(jìn)行研究。因此，有必要對這些組成重新進(jìn)行研究，找出最適宜的范圍。
技術(shù)實現(xiàn)思路
因此，本專利技術(shù)就是鑒于上述問題，其課題是提供一種致密的、密度高的。另外，除上述外，本專利技術(shù)的課題還在于，提供一種制造具有內(nèi)壓低的封閉氣孔的、內(nèi)部形變小的。本專利技術(shù)的另一課題是，利用這樣的密度高的，提供一種磁致伸縮值大、經(jīng)歷時間造成的磁致伸縮值本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點】
燒結(jié)體的制造方法，該方法包括，將式１：ＲＴ↓［ｗ］所示組成的合金粉，在真空氣氛中或含分子量３０或以下的氣體的氣氛中燒結(jié)，并且進(jìn)行熱等壓處理，其中，Ｒ是一種以上的稀土類金屬，Ｔ是一種以上的過渡金屬，ｗ表示１＜ｗ＜４。

【技術(shù)特征摘要】
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【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：森輝夫，野村武史，野老誠吾，梅原直道，
申請(專利權(quán))人：TDK株式會社，
類型：發(fā)明
國別省市：JP[日本]