本發明專利技術公開了一種陣列化垂直石墨烯場發射冷陰極制備方法，包括以下步驟：(1)在硅基底上沉積金屬導電層；(2)在金屬導電層上附著AAO模板；(3)在金屬導電層暴露的表面沉積得到金屬催化點陣；(4)移除AAO模板，利用CVD技術在金屬催化點陣上生長垂直石墨烯陣列，得陣列化垂直石墨烯場發射冷陰極。本發明專利技術制備工藝簡單，可大面積制備，得到的陣列化垂直石墨烯場發射冷陰極開啟電場低，場屏蔽效應小，電流密度較大，發射穩定性高。發射穩定性高。發射穩定性高。
【技術實現步驟摘要】
一種陣列化垂直石墨烯場發射冷陰極制備方法
[0001]本專利技術涉及電子材料制備
，尤其是涉及一種陣列化垂直石墨烯場發射冷陰極制備方法。
技術介紹
[0002]場致電子發射是依靠強外電場使物體表面勢壘高度降低、寬度變窄，物體內電子依靠隧道效應穿透表面勢壘而逸出，形成電子發射的過程，是一種強有效的電子發射方式，其主要結構包括：發射體、絕緣層、導電層和調控柵極。場發射冷陰極材料具體分為三大類：以碳納米管、石墨烯為代表的新材料、以鉬為代表的金屬尖錐陣列、以及過渡金屬氧化物。其中，新材料石墨烯由于其卓越的熱性能、光學性能和電學性能近年來備受關注。
[0003]石墨烯在場發射的應用中，垂直石墨烯由于其擁有獨特的取向性和尖銳的邊緣，并且具有原子性好、厚度大、均勻性好等優點被認為是優秀的場發射材料。當前的垂直石墨烯場發射多是基于銅箔、鎳箔或者金屬薄膜制備而成的。直接在薄膜上生長垂直石墨烯適合于場發射器件的集成，但是大片緊密的垂直石墨烯發射體之間放電時也更容易出現短路、放電不均等情況，并且由于場屏蔽效應，發射體過近會導致局域電場強度降低，開啟電場增大等缺點。
技術實現思路
[0004]本專利技術提供了一種制備工藝簡單，可大面積制備的陣列化垂直石墨烯場發射冷陰極制備方法，得到的陣列化垂直石墨烯場發射冷陰極開啟電場低，場屏蔽效應小，電流密度較大，發射穩定性高。
[0005]為了實現上述目的，本專利技術采用以下技術方案：本專利技術的一種陣列化垂直石墨烯場發射冷陰極制備方法，包括以下步驟：(1)在硅基底上沉積金屬導電層。
[0006](2)在金屬導電層上附著AAO模板。
[0007](3)在金屬導電層暴露的表面沉積得到金屬催化點陣。沉積的金屬選擇催化性能優異、耐高溫的金屬；采用金屬點陣催化的方法生長石墨烯陣列，有效拉大石墨烯片間距，防止石墨烯片之間短路，提高穩定性，并減小場屏蔽效應，有效降低開啟電場；通過AAO模板，實現金屬層與金屬催化點陣的復合，兩種金屬催化垂直石墨烯生長的效果不同，導致了石墨烯的陣列化。
[0008](4)移除AAO模板，利用CVD技術在金屬催化點陣上生長垂直石墨烯陣列，得陣列化垂直石墨烯場發射冷陰極。在利用CVD技術制備垂直石墨烯時，應當控制功率、壓強，防止生長速率過快；在金屬催化點陣上生長相對獨立的垂直石墨烯片，能有效減少陰極表面的場屏蔽效應，增大總發射電流，并提升電子發射的穩定性。
[0009]作為優選，步驟(1)中，采用真空物理沉積技術沉積金屬導電膜。
[0010]作為優選，所述真空物理沉積技術為電子束蒸發技術、磁控濺射技術或脈沖激光
沉積技術。
[0011]作為優選，步驟(1)中，所述金屬導電膜厚度為200～300nm。
[0012]作為優選，步驟(1)中，所述金屬導電膜的金屬為鉬。金屬導電膜的金屬為鉬，鉬有良好的導電性，并且在相同生長條件下，催化石墨烯生長的能力極弱，有利于使垂直石墨烯只在金屬催化點陣上生長。
[0013]作為優選，步驟(2)中，附著AAO模板的具體步驟為：用滴管吸取適量乙醇于硅基底上，在乙醇未完全揮發時，將AAO模板貼附到硅基底上。
[0014]作為優選，步驟(3)中，采用真空物理沉積技術沉積得到金屬催化點陣。
[0015]作為優選，所述真空物理沉積技術為電子束蒸發技術、磁控濺射技術或脈沖激光沉積技術。
[0016]作為優選，步驟(3)中，所述金屬催化點陣的厚度為100～200nm。金屬催化點陣的厚度100至200nm，為石墨烯的生長做準備。
[0017]作為優選，所述金屬催化點陣的金屬為鎳或銅。
[0018]因此，本專利技術具有如下有益效果：制備工藝簡單，開啟電場低，電流密度較大，穩定性高，可大面積制備，解決了當前石墨烯場發射冷陰極發射電流密度低，制備工藝復雜等問題。
附圖說明
[0019]圖1是本專利技術的工藝流程示意圖。
[0020]圖2是實施例1中得到的金屬催化點陣SEM圖。
[0021]圖3是實施例1中得到的金屬催化點陣EDS圖。
[0022]圖4是鎳催化點陣上生成的垂直石墨烯SEM圖。
[0023]圖5是鎳膜上生成的垂直石墨烯SEM圖。
具體實施方式
[0024]下面結合附圖和具體實施方式對本專利技術做進一步的描述。
[0025]實施例1實施例1的具體工藝流程圖如圖1所示，具體步驟為：(1)采用長1.5cm，寬1cm的硅片，使用無水乙醇進行超聲波清洗15min，取出用氮氣吹干，將其放置在電子束蒸發設備樣品臺上，放入鉬靶，用擋板遮擋樣品臺，打開機械泵，開啟角閥，真空度小于10Pa后關閉角閥，打開電磁閥、分子泵，抽氣至壓強降為10
?4KPa以下；打開電子束蒸發源電源，調節“預置”，使槍燈絲電流為0.2～0.3A，預熱3min后調至0.5A；“高壓選擇”開關調到6KV，再按高壓旋鈕，調節光斑至靶材中央，再緩慢調大束流至100到150mA，待沉積速率穩定后，打開擋板，設置膜厚監控儀參數，并通過膜厚記錄儀記錄膜厚，沉積200nm。
[0026](2)取出沉積有鉬導電層的硅片，用滴管吸取適量無水乙醇，滴在沉積有鉬導電層的硅片的中心處，在乙醇未完全揮發時，將AAO模板轉移到鉬導電層上，晾干。
[0027](3)將步驟(2)中的硅片放入電子束蒸發設備，將靶材換為鎳靶，用步驟(1)的方法在鉬導電層暴露的表面進行金屬催化點陣的沉積，沉積厚度為100nm，得到的鎳催化點陣
SEM圖及分別如圖2、圖3所示。
[0028](4)使用膠帶粘去AAO模板，過程中應當注意不要破壞鉬導電層，利用CVD技術在鎳催化點陣上生長垂直石墨烯陣列，生成的垂直石墨烯陣列的SEM圖如圖4所示，得陣列化垂直石墨烯場發射冷陰極；利用CVD技術在鎳催化點陣上生長垂直石墨烯陣列的具體步驟為：將樣品放置在石英舟中，對裝置進行抽真空，壓強降至6Pa，將裝置升溫至750攝氏度，通入H
2 200sccm，Ar 400sccm，保溫10min，再通入甲烷80sccm，將H2流量降至15sccm，保溫15min，完成石墨烯的生長。
[0029]對比例1對比例1與實施例1的不同之處在于，省略步驟(2)及步驟(3)，在鉬導電層上沉積鎳膜，利用CVD技術在鎳膜表面生長垂直石墨烯，其余與實施例1完全相同。鎳膜上的垂直石墨烯SEM圖如圖5所示。
[0030]將圖4和圖5比較可以看出，圖中4在鎳膜上生長的垂直石墨烯，可以看見大片石墨烯相連；而在圖5中在鎳催化點陣上生長的陣列化垂直石墨烯，間距大，有效增大了發射體間距。
[0031]以上所述的實施例只是本專利技術的一種較佳的方案，并非對本專利技術作任何形式上的限制，在不超出權利要求所記載的技術方案的前提下還有其它的變體及改型。
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【技術保護點】
【技術特征摘要】
1.一種陣列化垂直石墨烯場發射冷陰極制備方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)在硅基底上沉積金屬導電層；(2)在金屬導電層上附著AAO模板；(3)在金屬導電層暴露的表面沉積得到金屬催化點陣；(4)移除AAO模板，利用CVD技術在金屬催化點陣上生長垂直石墨烯陣列，得陣列化垂直石墨烯場發射冷陰極。2.根據權利要求1所述的一種陣列化垂直石墨烯場發射冷陰極制備方法，其特征在于，步驟(1)中，采用真空物理沉積技術沉積金屬導電膜。3.根據權利要求2所述的一種陣列化垂直石墨烯場發射冷陰極制備方法，其特征在于，所述真空物理沉積技術為電子束蒸發技術、磁控濺射技術或脈沖激光沉積技術。4.根據權利要求1所述的一種陣列化垂直石墨烯場發射冷陰極制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述金屬導電膜厚度為200～300nm。5.根據權利要求1所述的一種陣列化垂直石墨烯場發射冷陰極制備方法，其特征在于，步驟(...
【專利技術屬性】
技術研發人員：鄭輝，周珂，鄭鵬，鄭梁，張陽，
申請(專利權)人：杭州電子科技大學，
類型：發明
國別省市：
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