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    一種連續生產D-乳酸酯的方法技術

    技術編號:32123366 閱讀:18 留言:0更新日期:2022-01-29 19:10
    本發明專利技術公開了一種連續生產D

    【技術實現步驟摘要】
    一種連續生產D
    ?
    乳酸酯的方法


    [0001]本專利技術涉及乳酸酯的生產
    ,尤其是涉及一種連續生產D
    ?
    乳酸酯的方法。

    技術介紹

    [0002]D
    ?
    乳酸酯是一種重要的手性中間體,在綠色低毒農藥等領域具有廣泛的應用,常見的D
    ?
    乳酸酯有D
    ?
    乳酸甲酯、D
    ?
    乳酸乙酯、D
    ?
    乳酸丁酯等。目前乳酸酯的生產方法多采用硫酸催化,反應流程多為間歇式,存在設備耐腐性要求高、廢水處理難、產生固廢、純化收率低或使用有毒共沸試劑甲苯、產品單雜含量高、光純低等缺點。

    技術實現思路

    [0003]本專利技術提供一種連續生產D
    ?
    乳酸酯的方法,通過用固體酸性催化劑進行D
    ?
    乳酸與醇的連續催化酯化,實現了D
    ?
    乳酸酯的連續化生產制備,產品純化過程減少了操作步驟,產品光純高達99.82%,水分與酸度低,并且通過樹脂吸附工藝,將純化過程水相中D
    ?
    乳酸酯進行了吸附處理,將純化收率提高至97.2%以上。
    [0004]為解決以上技術問題,本專利技術采取的技術方案如下:一種連續生產D
    ?
    乳酸酯的方法,包括酯化反應,一級精餾,二級精餾,三級精餾,四級精餾,吸附處理。
    [0005]所述酯化反應,將反應物D
    ?
    乳酸與醇混合后先進入保護柱脫去金屬陽離子,然后再進入固定床進行催化酯化,在進行催化酯化時,將固定床溫度升至65
    ?
    90℃,D
    ?
    乳酸與無水醇按照摩爾比1:1.5
    ?
    4預先混合并以1
    ?
    5t/h的速度加入固定床中,連續進料連續出料,物料在固定床中滯留時間為2
    ?
    8h。
    [0006]所述D
    ?
    乳酸的光純為99.8%,D
    ?
    乳酸含量為100%。
    [0007]所述醇為無水甲醇、乙醇或丁醇中的一種;所述D
    ?
    乳酸酯為D
    ?
    乳酸甲酯、D
    ?
    乳酸乙酯或D
    ?
    乳酸丁酯中的一種;所述吸附處理中洗脫時所用醇為酯化反應中所用的醇。
    [0008]所述保護柱的填充材料為陽離子交換樹脂,所述固定床的填充材料為酸性大孔樹脂。
    [0009]所述保護柱中陽離子交換樹脂的填充量為4
    ?
    6m3;所述固定床中大孔樹脂的填充量為17
    ?
    20m3。
    [0010]所述酸性大孔樹脂的粒徑為0.315
    ?
    1.25mm。
    [0011]所述一級精餾,將固定床中出料通入1#緩沖罐進行收集,然后以1
    ?
    5t/h的進料速度進入1#精餾塔進行精餾,將酯化液中水分、醇、D
    ?
    乳酸酯蒸出,出料速度為0.82
    ?
    4.4t/h,然后在2#緩沖罐中儲存冷凝液,釜殘返回原料段繼續使用;所述1#精餾塔的操作壓力為5
    ?
    50kpa,溫度為80
    ?
    130℃。
    [0012]所述二級精餾,將2#緩沖罐中物料以0.82
    ?
    4.4t/h的速度通入2#精餾塔,除去水、醇輕組分,出料后冷凝進入3#緩沖罐,出料速度為0.29
    ?
    1.78t/h,塔釜物料進入4#緩沖罐;所述2#精餾塔的操作壓力為10
    ?
    50kpa,溫度為70
    ?
    120℃。
    [0013]所述三級精餾,將4#緩沖罐中物料以0.53
    ?
    2.62t/h的進料速度進入3#精餾塔進行精餾,塔頂除去產品殘留的少量水與夾帶的少量D
    ?
    乳酸酯,側采出產品D
    ?
    乳酸酯,塔釜釜殘返回1#精餾塔繼續純化利用;所述3#精餾塔的操作壓力為5
    ?
    30kpa,溫度為85
    ?
    125℃。
    [0014]其中,塔頂出料速度為0.0053
    ?
    0.05t/h,側采出料速度0.52
    ?
    2.58t/h。
    [0015]所述四級精餾,將3#緩沖罐中物料以0.29
    ?
    1.78t/h的進料速度進入4#精餾塔,進行醇的純化分離,塔頂出醇,出料速度為0.16
    ?
    1.23t/h;回收的醇返回酯化段繼續使用;水相進入5#緩沖罐。
    [0016]所述4#精餾塔的操作壓力為95
    ?
    105kpa,溫度為70
    ?
    130℃。
    [0017]所述吸附處理,將5#緩沖罐中物料以0.13
    ?
    0.55t/h的進料速度通入吸附樹脂柱進行D
    ?
    乳酸酯的吸附回收,得到純化后的D
    ?
    乳酸酯,吸附回收后的水相進入污水處理系統,控制出料速度為0.11
    ?
    0.45t/h,吸附樹脂柱中的樹脂吸附飽和后用相應的醇進行脫附處理,脫附處理液進入2#精餾塔進行純化處理。
    [0018]所述吸附樹脂柱中的吸附樹脂為有機吸附樹脂。
    [0019]所述脫附處理中相應醇的用量為樹脂體積的10%
    ?
    40%。
    [0020]所述純化后D
    ?
    乳酸酯的綜合收率為97.2%以上,光純高達99.82%,水分含量低至0.01%,酸度低至0.02%。
    [0021]與現有技術相比,本專利技術的有益效果為:(1)本專利技術的連續生產D
    ?
    乳酸酯的方法,與傳統工藝相比,酯化過程不使用硫酸催化劑,用催化樹脂代替硫酸催化劑,實現酯化過程連續化,同時環保;另外不使用硫酸,減少酯化過程設備材質要求,減少腐蝕;(2)本專利技術的連續生產D
    ?
    乳酸酯的方法,因為不使用硫酸催化,純化前不需要進行中和處理,直接進行純化即可,不使用堿液,節約成本,簡化流程;不用堿液中和有效減少廢水量,不產生無機鹽硫酸鈉,環保;(3)本專利技術的連續生產D
    ?
    乳酸酯的方法,純化與制備過程均為連續化過程,而傳統工藝制備過程為間歇式,與傳統工藝相比,自動化程度高;(4)本專利技術的連續生產D
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    乳酸酯的方法,純化過程不使用共沸有機試劑,環保,節約成本,簡化純化流程;(5)本專利技術的連續生產D
    ?
    乳酸酯的方法,可以對廢水中D
    ?
    乳酸甲酯進行回收,降低廢水中有機質含量,實現原料的最大化有效利用;(6)本專利技術的連續生產D
    ?
    乳酸酯的方法,產品品質好,光純高達99.82%,產品綜合收率97.2%以上,水分含量低至0.01%,酸度低至0.02%。
    附圖說明
    [0022]圖1為連續生產D
    ?
    乳酸酯的方法的工藝流程圖。
    具體實施方式
    [0023]為了對本專利技術的技術特征、目的和本文檔來自技高網
    ...

    【技術保護點】

    【技術特征摘要】
    1.一種連續生產D
    ?
    乳酸酯的方法,其特征在于,包括酯化反應,一級精餾,二級精餾,三級精餾,四級精餾,吸附處理。2.根據權利要求1所述的連續生產D
    ?
    乳酸酯的方法,其特征在于,所述酯化反應,將反應物D
    ?
    乳酸與醇混合后先進入保護柱脫去金屬陽離子,然后再進入固定床進行催化酯化,在進行催化酯化時,將固定床溫度升至65
    ?
    90℃,D
    ?
    乳酸與醇按照摩爾比1:1.5
    ?
    4預先混合并以1
    ?
    5t/h的速度加入固定床中,連續進料連續出料,物料在固定床中滯留時間為2
    ?
    8h;所述D
    ?
    乳酸的光純為99.8%,D
    ?
    乳酸含量為100%。3.根據權利要求2所述的連續生產D
    ?
    乳酸酯的方法,其特征在于,所述醇為無水甲醇、乙醇或丁醇中的一種;所述D
    ?
    乳酸酯為D
    ?
    乳酸甲酯、D
    ?
    乳酸乙酯或D
    ?
    乳酸丁酯中的一種;所述吸附處理中洗脫時所用醇為酯化反應中所用的醇。4.根據權利要求2所述的連續生產D
    ?
    乳酸酯的方法,其特征在于,所述保護柱的填充材料為陽離子交換樹脂,所述固定床的填充材料為酸性大孔樹脂。5.根據權利要求2所述的連續生產D
    ?
    乳酸酯的方法,其特征在于,所述保護柱中陽離子交換樹脂的填充量為4
    ?
    6m3;所述固定床中大孔樹脂的填充量為17
    ?
    20m3;所述酸性大孔樹脂的粒徑為0.315
    ?
    1.25mm。6.根據權利要求1所述的連續生產D
    ?
    乳酸酯的方法,其特征在于,所述一級精餾,將固定床中出料通入1#緩沖罐進行收集,然后以1
    ?
    5t/h的進料速度進入1#精餾塔進行精餾,將酯化液中水分、醇、D
    ?
    乳酸酯蒸出,出料速度為0.82
    ?
    4.4t/h,然后在2#緩沖罐中儲存冷凝液,釜殘返回原料段繼續使用;所述1#精餾塔的操作壓力為5
    ?
    50kpa,溫度為80
    ?
    130℃。7.根據權利...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:吳澤華,侯月會李航李一強孫家香,倫學寧,
    申請(專利權)人:山東壽光巨能金玉米開發有限公司壽光金玉米生物科技有限公司臨清德能金玉米生物有限公司,
    類型:發明
    國別省市:

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