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【技術實現步驟摘要】
一種連續生產D
?
乳酸酯的方法
[0001]本專利技術涉及乳酸酯的生產
,尤其是涉及一種連續生產D
?
乳酸酯的方法。
技術介紹
[0002]D
?
乳酸酯是一種重要的手性中間體,在綠色低毒農藥等領域具有廣泛的應用,常見的D
?
乳酸酯有D
?
乳酸甲酯、D
?
乳酸乙酯、D
?
乳酸丁酯等。目前乳酸酯的生產方法多采用硫酸催化,反應流程多為間歇式,存在設備耐腐性要求高、廢水處理難、產生固廢、純化收率低或使用有毒共沸試劑甲苯、產品單雜含量高、光純低等缺點。
技術實現思路
[0003]本專利技術提供一種連續生產D
?
乳酸酯的方法,通過用固體酸性催化劑進行D
?
乳酸與醇的連續催化酯化,實現了D
?
乳酸酯的連續化生產制備,產品純化過程減少了操作步驟,產品光純高達99.82%,水分與酸度低,并且通過樹脂吸附工藝,將純化過程水相中D
?
乳酸酯進行了吸附處理,將純化收率提高至97.2%以上。
[0004]為解決以上技術問題,本專利技術采取的技術方案如下:一種連續生產D
?
乳酸酯的方法,包括酯化反應,一級精餾,二級精餾,三級精餾,四級精餾,吸附處理。
[0005]所述酯化反應,將反應物D
?
乳酸與醇混合后先進入保護柱脫去金屬陽離子,然后再進入固定床進行催化酯化,在進行催化酯化時 ...
【技術保護點】
【技術特征摘要】
1.一種連續生產D
?
乳酸酯的方法,其特征在于,包括酯化反應,一級精餾,二級精餾,三級精餾,四級精餾,吸附處理。2.根據權利要求1所述的連續生產D
?
乳酸酯的方法,其特征在于,所述酯化反應,將反應物D
?
乳酸與醇混合后先進入保護柱脫去金屬陽離子,然后再進入固定床進行催化酯化,在進行催化酯化時,將固定床溫度升至65
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90℃,D
?
乳酸與醇按照摩爾比1:1.5
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4預先混合并以1
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5t/h的速度加入固定床中,連續進料連續出料,物料在固定床中滯留時間為2
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8h;所述D
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乳酸的光純為99.8%,D
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乳酸含量為100%。3.根據權利要求2所述的連續生產D
?
乳酸酯的方法,其特征在于,所述醇為無水甲醇、乙醇或丁醇中的一種;所述D
?
乳酸酯為D
?
乳酸甲酯、D
?
乳酸乙酯或D
?
乳酸丁酯中的一種;所述吸附處理中洗脫時所用醇為酯化反應中所用的醇。4.根據權利要求2所述的連續生產D
?
乳酸酯的方法,其特征在于,所述保護柱的填充材料為陽離子交換樹脂,所述固定床的填充材料為酸性大孔樹脂。5.根據權利要求2所述的連續生產D
?
乳酸酯的方法,其特征在于,所述保護柱中陽離子交換樹脂的填充量為4
?
6m3;所述固定床中大孔樹脂的填充量為17
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20m3;所述酸性大孔樹脂的粒徑為0.315
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1.25mm。6.根據權利要求1所述的連續生產D
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乳酸酯的方法,其特征在于,所述一級精餾,將固定床中出料通入1#緩沖罐進行收集,然后以1
?
5t/h的進料速度進入1#精餾塔進行精餾,將酯化液中水分、醇、D
?
乳酸酯蒸出,出料速度為0.82
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4.4t/h,然后在2#緩沖罐中儲存冷凝液,釜殘返回原料段繼續使用;所述1#精餾塔的操作壓力為5
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50kpa,溫度為80
?
130℃。7.根據權利...
【專利技術屬性】
技術研發人員:吳澤華,侯月會,李航,李一強,孫家香,倫學寧,
申請(專利權)人:山東壽光巨能金玉米開發有限公司壽光金玉米生物科技有限公司臨清德能金玉米生物有限公司,
類型:發明
國別省市:
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