一種維生素D3的提取方法、檢測(cè)維生素D3含量的方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)屬于化學(xué)檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種維生素D3的提取方法、檢測(cè)維生素D3含量的方法。本發(fā)明專利技術(shù)提供的維生素D3的提取方法，所述提取方法在避光條件下進(jìn)行，包括以下步驟：將待測(cè)物與分散劑、抗氧劑、提取劑混合，得到待測(cè)物溶液；所述分散劑為二甲基亞砜和水的混合溶液，所述抗氧劑為2，6

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種維生素D3的提取方法、檢測(cè)維生素D3含量的方法


[0001]本專利技術(shù)屬于化學(xué)檢測(cè)
，具體涉及一種維生素D3的提取方法、檢測(cè)維生素D3含量的方法。

技術(shù)介紹

[0002]維生素D3是一種脂溶性維生素，被看作是一種作用于鈣、磷代謝的激素前體，幫助腸道內(nèi)鈣和磷的吸收，促進(jìn)骨鈣沉積，增加腎臟對(duì)鈣、磷的重吸收，提高血鈣、磷的濃度，有利于骨的礦化作用。現(xiàn)有的補(bǔ)鈣和補(bǔ)維生素的復(fù)方制劑中大多含有維生素D3，由于維生素D3對(duì)光、熱不穩(wěn)定，在空氣中易氧化和光解成前維生素D3、反式維生素D3、光甾醇和速甾醇等多種產(chǎn)物。為了提高復(fù)方制劑中維生素D3的穩(wěn)定性，大多將含有維生素D3粉的包合物作為復(fù)方制劑的制備原料。然而在檢測(cè)復(fù)方制劑中微生素D3含量時(shí)，包合物的形式造成維生素D3提取難度增大。
[0003]現(xiàn)有的提取維生素D3的方式大多為將復(fù)方制劑皂化后提取測(cè)定，但是提取中會(huì)產(chǎn)生損失，降低了提取效率，從而影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

[0004]有鑒于此，本專利技術(shù)提供了一種維生素D3的提取方法、檢測(cè)維生素D3含量的方法，本專利技術(shù)提供的提取方法能夠高效提取待測(cè)物中維生素D3，確保了待測(cè)物中的維生素D3提取更完全，以保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
[0005]為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本專利技術(shù)提供了一種維生素D3的提取方法，所述提取方法在避光條件下進(jìn)行，包括以下步驟：
[0006]將待測(cè)物與分散劑、抗氧劑、提取劑混合，得到待測(cè)物溶液；所述分散劑為二甲基亞砜和水的混合溶液，所述抗氧劑為2，6
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二叔丁基對(duì)甲酚，所述提取劑為正己烷；
[0007]將所述待測(cè)物溶液進(jìn)行提純處理，得到維生素D3提取液。
[0008]優(yōu)選的，所述分散劑中二甲基亞砜和水的體積比為9.8～10.2：2。
[0009]優(yōu)選的，所述混合包括以下步驟：
[0010]將部分抗氧劑溶解于提取劑中，得到抗氧劑
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提取劑溶液；
[0011]將剩余抗氧劑溶解于分散劑中，得到抗氧劑
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分散劑溶液；
[0012]將待測(cè)物、所述抗氧劑
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提取劑溶液和抗氧劑
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分散劑溶液混合，得到待測(cè)物溶液。
[0013]優(yōu)選的，所述抗氧劑
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提取劑溶液中2，6
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二叔丁基對(duì)甲酚的質(zhì)量濃度為0.018～0.022％；
[0014]所述抗氧劑
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分散劑溶液中2，6
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二叔丁基對(duì)甲酚的質(zhì)量濃度為0.18～0.22mg/mL；
[0015]所述待測(cè)物中維生素D3的質(zhì)量和抗氧劑
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提取劑溶液的體積比為25μg：23～27mL；
[0016]所述抗氧劑
?
提取劑溶液和抗氧劑
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分散劑溶液的體積比為1：1.8～2.2。
[0017]優(yōu)選的，所述待測(cè)物、抗氧劑
?
提取劑溶液和所述抗氧劑
?
分散劑溶液的混合包括以下步驟：
[0018]將得到的混合體系經(jīng)超聲處理后進(jìn)行旋渦或振搖；
[0019]所述超聲處理的功率為200～400W，時(shí)間為13～17min，溫度為30℃以下；
[0020]所述旋渦或振搖的時(shí)間獨(dú)立為13～17min。
[0021]優(yōu)選的，所述提純處理包括以下步驟：
[0022]將所述待測(cè)物溶液進(jìn)行第一離心處理取上層清液，得到初級(jí)提純?nèi)芤海?br/>[0023]將所述初級(jí)提純?nèi)芤哼M(jìn)行第二離心處理取上層清液，得到維生素D3提取液。
[0024]優(yōu)選的，所述第一離心和第二離心的轉(zhuǎn)速獨(dú)立的為4000r/min以上，時(shí)間獨(dú)立的為4～6min。
[0025]本專利技術(shù)還提供了一種檢測(cè)維生素D3含量的方法，包括以下步驟：
[0026]以維生素D3提取液為待測(cè)液，所述維生素D3提取液為權(quán)利要求1～7任一項(xiàng)所述提取方法提取得到的提取液；
[0027]將所述待測(cè)液注入液相色譜儀，得到待測(cè)液液相色譜圖；
[0028]將維生素D3對(duì)照品溶液注入液相色譜儀，得到對(duì)照品液相色譜圖；
[0029]按照公式1計(jì)算待測(cè)物中維生素D3含量：
[0030][0031]其中，A
待
為待測(cè)液中維生素D3的峰面積；
[0032]M
對(duì)
為維生素D3對(duì)照品的取樣量：mg；
[0033]P
對(duì)
為維生素D3對(duì)照品中維生素D3的含量：99.8％
[0034]D
待
為待測(cè)液的稀釋倍數(shù)：25；
[0035]A
對(duì)
為對(duì)照品溶液中維生素D3的峰面積；
[0036]M
待
為待測(cè)物的取樣量：g；
[0037]D
對(duì)
為維生素D3對(duì)照品溶液的稀釋倍數(shù)：10000。
[0038]優(yōu)選的，所述液相色譜檢測(cè)條件包括：色譜柱填充劑為氨基鍵合硅膠，柱溫為25～35℃；以正己烷和異丙醇混合溶液為流動(dòng)相；流速為1.3～1.7mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)為265nm。
[0039]優(yōu)選的，所述正己烷和異丙醇混合溶液中正己烷和異丙醇的體積比為98.9～99.1：0.9～1.1。
[0040]本專利技術(shù)提供了一種維生素D3的提取方法，所述提取方法在避光條件下進(jìn)行，包括以下步驟：將待測(cè)物與分散劑、抗氧劑、提取劑混合，得到待測(cè)物溶液；所述分散劑為二甲基亞砜和水的混合溶液，所述抗氧劑為2,6
?
二叔丁基對(duì)甲酚，所述提取劑為正己烷；將所述待測(cè)物溶液進(jìn)行提純處理，得到維生素D3提取液。本專利技術(shù)將待測(cè)物、抗氧劑、分散劑和提取劑混合提取待測(cè)物中的維生素D3，本專利技術(shù)將分散和提取的步驟同時(shí)進(jìn)行，以保證待測(cè)物中的維生素D3分散到溶液后立即被提取劑提取，避免維生素D3的損失，顯著提高了維生素D3的提取率，從而提高了待測(cè)物中維生素D3含量的檢測(cè)準(zhǔn)確性。
附圖說(shuō)明
[0041]圖1為實(shí)施例1的液相色譜譜圖；
[0042]圖2為線性曲線點(diǎn)線圖。
具體實(shí)施方式
[0043]本專利技術(shù)提供了一種維生素D3的提取方法，所述提取方法在避光條件下進(jìn)行，包括以下步驟：
[0044]將待測(cè)物與分散劑、抗氧劑、提取劑混合，得到待測(cè)物溶液；所述分散劑為二甲基亞砜和水的混合溶液，所述抗氧劑為2，6
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二叔丁基對(duì)甲酚，所述提取劑為正己烷；
[0045]將所述待測(cè)物溶液進(jìn)行提純處理，得到維生素D3提取液。
[0046]本專利技術(shù)將待測(cè)物與分散劑、抗氧劑、提取劑混合，得到待測(cè)物溶液；所述分散劑為二甲基亞砜和水的混合溶液，所述抗氧劑為2，6
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二叔丁基對(duì)甲酚，所述提取劑為正己烷。本專利技術(shù)對(duì)所述避光條件無(wú)特殊限定，只要能夠?qū)崿F(xiàn)避光即可。本專利技術(shù)實(shí)施例利用暗室提供避光條件。本專利技術(shù)在避光條件下制備待測(cè)物溶液能夠避免維生素D3被氧化。
[0047]在本發(fā)本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】

【技術(shù)特征摘要】
1.一種維生素D3的提取方法，所述提取方法在避光條件下進(jìn)行，包括以下步驟：將待測(cè)物與分散劑、抗氧劑、提取劑混合，得到待測(cè)物溶液；所述分散劑為二甲基亞砜和水的混合溶液，所述抗氧劑為2，6
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二叔丁基對(duì)甲酚，所述提取劑為正己烷；將所述待測(cè)物溶液進(jìn)行提純處理，得到維生素D3提取液。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述提取方法，其特征在于，所述分散劑中二甲基亞砜和水的體積比為9.8～10.2：2。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述提取方法，其特征在于，所述混合包括以下步驟：將部分抗氧劑溶解于提取劑中，得到抗氧劑
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提取劑溶液；將剩余抗氧劑溶解于分散劑中，得到抗氧劑
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分散劑溶液；將待測(cè)物、所述抗氧劑
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提取劑溶液和所述抗氧劑
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分散劑溶液混合，得到待測(cè)物溶液。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述提取方法，其特征在于，所述抗氧劑
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提取劑溶液中2，6
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二叔丁基對(duì)甲酚的質(zhì)量濃度為0.018～0.022％；所述抗氧劑
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分散劑溶液中2，6
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二叔丁基對(duì)甲酚的質(zhì)量濃度為0.18～0.22mg/mL；所述待測(cè)物中維生素D3的質(zhì)量和抗氧劑
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提取劑溶液的體積比為25μg：23～27mL；所述抗氧劑
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提取劑溶液和抗氧劑
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分散劑溶液的體積比為1：1.8～2.2。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述提取方法，其特征在于，所述待測(cè)物、抗氧劑
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提取劑溶液和抗氧劑
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分散劑溶液的混合包括以下步驟：將得到的混合體系經(jīng)超聲處理后進(jìn)行旋渦或振搖；所述超聲處理的功率為...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：王高華，徐春霞，胡士現(xiàn)，高雄兵，張華州，吳秀玲，夏力，劉正普，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：昆明源瑞制藥有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：