一種用于制造熔融碳酸鹽燃料電池隔膜材料的鋰酸鋁粉末的制備設備制造技術

本實用新型專利技術公開了一種用于制造熔融碳酸鹽燃料電池隔膜材料的鋰酸鋁粉末的制備設備，其包括α－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］細微球形顆粒制備設備和鋰酸鋁粉體制備設備，所述α－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］細微球形顆粒制備設備包括有反應釜、結晶釜，鋰酸鋁粉體制備設備包括反應釜和熱合成器；所述反應器和結晶器中設有多層的攪拌葉片；在該反應釜中在上部和下部分別設噴頭；在反應釜的后面設有若干個相互串聯的結晶釜，而所述的結晶釜的大小是前面的較大而后面的較小。本實用新型專利技術提供的鋰酸鋁粉末的制造設備，為制出可以使其耐急冷急熱的性能提高，減少其開裂等問題的出現，提高用這種原料制作的熔融碳酸鹽燃料電池隔膜的使用穩定性和商業化應用提供了保證。（*該技術在2012年保護過期，可自由使用*）

【技術實現步驟摘要】

本技術屬于燃料電池領域，尤其涉及一種用于熔融碳酸鹽燃料電池隔膜材料的鋰酸鋁粉末的制備設備。鋰鋁氧是陶瓷體，用它制作電池隔膜，既使在制作中添加了一些增塑劑，但是其還是比較脆，熔融碳酸鹽燃料電池在600～700℃的高溫下工作中不可避免地要有停電、通電的交替變化，該隔膜材料在工作中的溫度變化較大，而現有技術中的鋰鋁氧的耐急冷急熱的性能較差，表現在隔膜經常出現裂紋，甚至破裂，由此造成竄氣，致使電池毀壞，經濟損失慘重。這一問題嚴重地影響到熔融碳酸鹽燃料電池的商業化應用。為了改善現有鋰鋁氧粉體的性質，除了在原料的配方上進行改進和在制備方法上變化以外，其所使用的設備也有改進的必要。在制備中間體α-Al2O3工藝要使各反應物料成急細小的霧滴充分接觸上，現有技術中的噴霧裝置無法滿足該要求，另外，現有的攪拌裝置也不能適合于在反應過程中和結晶中獲得細小結晶顆粒的需要。本技術的目的是這樣實現的為了實現本技術的目的，鋰酸鋁的制備方法大致如下A、制備微細的α-Al2O3球形顆粒a.制備濃度為0.5-2mol/L的Al2(SO4)3或Al(NO3)3或AlCl3水溶液；或上述三種鋁的化合物混合物的水溶液。b.制備濃度為10-25％的NaOH或KOH水溶液；或上述兩種堿的混合物的水溶液。c.制備濃度為15-20％的NH3·H2O或(NH4)2SO4水溶液；或上述兩種化合物混合物的水溶液。d.將上述a、b、c三個步驟制得的水溶液同時以噴霧的方式注入到一個反應器中；在噴霧的時候，較好的做法是其中堿液自上而下噴霧，其它液體則自下而上噴霧；通過NaOH或KOH水溶液來調節反應物的酸堿度，上述b步驟的水溶液的加入量應使反應物的PH值維持在10～13。維持PH值穩定的方法可以是用定量泵固定上述a步驟的鹽溶液和c步驟的NH3的加入速度，同時，根據PH測定儀微調b步驟制成的堿液的加入速度；微調堿液加入速度的方法可以有手動調節和自動調節兩種，在自動調節中，通過在堿液泵上設有與PH測定儀電連接的現有技術中的調節閥裝置實現根據反應液中PH值的波動及時改變堿液加入量的步驟。反應過程中對反應物進行攪拌，物料在反應釜中平均停留時最好為3-6hr。通過上述維持穩定的PH、恒定的溫度、濃度、加料速度和噴霧的細度就可以制出α-Al2O3細微球形顆粒，且微球的表面上可以形成一些微孔，另外，所形成的微球顆粒的粒徑分布范圍窄，可限制在1-3微米之內，這樣的α-Al2O3細微球形顆粒對制作鋰鋁氧粉體和在其中摻入金屬雜質而提高用其作的熔融碳酸鹽燃料電池隔膜材料的優良性能是有利的；B、制備鋰酸鋁(或鋰鋁氧)粉體a.取Li2CO3溶解于70～80℃的熱水中形成飽和溶液；將與制成所述飽和溶液的Li2CO3摩爾數同摩爾數的前面步驟A制得的α-Al2O3粉以及占Li2CO3和α-Al2O3重量總合的0.1～10％的單質金屬Al或Li或Mg粉末或其中兩種或三種的混合物加入Li2CO3飽和溶液中，進行攪拌、并用電熱或蒸汽蒸發濃縮至含H2O＜3％；b.熱合成將上述烘干的晶體在300～700℃進行熱合成；升溫到500℃保持10～20小時；升溫到710-720℃保持10-150小時。由此得到所需的摻雜的鋰鋁氧粉體。與上述制備方法相對應地，本技術提供的制備設備包括α-Al2O3細微球形顆粒制備設備和鋰酸鋁粉體制備設備，所述α-Al2O3細微球形顆粒制備設備可以包括有反應釜、結晶釜，所述鋰酸鋁粉體制備設備可以包括反應釜和熱合成器。制備上述α-Al2O3在所述反應釜中進行，該反應器內的最好是軸線上設有攪拌軸，在所述攪拌軸上設置有多層，一般是2-3層攪拌葉片其上部設有槳式攪拌器，其中攪拌槳的攪拌葉的葉面在水平面成45°角傾斜，可以由兩個攪拌槳組成一個所述槳式攪拌器，其中攪拌槳的外端可以上翹15°設置；在底部設有曲線式攪拌葉，該曲線可以是圓弧面槳葉，所述攪拌葉的徑向寬度最好是該反應器罐體半徑的30～60％；在反應器罐體內的攪拌葉之外還可設有擋板或導流筒。通過上述結構使反應器內的反應物處于紊流狀態，以提高各物料之間的接觸機率，使反應更加充分快速。在該反應器中設置在上部設所述堿液噴霧的噴頭，在該反應器的下部設有所述其它反應液的噴霧噴頭，該噴頭的結構最好的這樣的其噴嘴與垂直面夾有一個角度的傾斜設置，即，所述噴嘴既不是豎直向上也不是豎直向下的，而是傾斜一個角度，這樣噴出的各反應物彼此由一個較大的接觸面，可以使其充分接觸。該角度可以5～30度。為了保證制出細小的α-Al2O3球形顆粒，使物料在反應釜中平均停留時3-6小時，可以在反應釜的后面設有若干個相互串聯的結晶釜，而所述的結晶釜的大小是前面的較大而后面的較小，前面較大的結晶釜有利于多形核，而后面較小的結晶釜又可以有效地限制形成的晶核的長大。在結晶器內也設有攪拌器，其攪拌器也可以是如反應釜中所設的一樣的攪拌器。所述鋰酸鋁粉體制備設備中的反應釜可以是一個夾套式容器，在夾套中通加熱蒸汽，或是設有電加熱裝置的容器，通過控制電加熱裝置為該容器提供反應所需要的熱量，熱合成器即可是現有技術中的臥式多段定時控溫連續推舟爐。本技術提供的鋰酸鋁粉末的制造設備，為制出可以使其耐急冷急熱的性能提高，減少其開裂等問題的出現，提高用這種原料制作的熔融碳酸鹽燃料電池隔膜的使用穩定性和商業化應用提供了保證。以下結合附圖對本技術作進一步說明。附圖說明圖1為本技術提供的反應裝置流程示意圖圖2為反應釜中的攪拌器的結構示意圖圖3為曲線攪拌器的結構示意圖圖4為反應釜中的噴霧裝置中的噴嘴的結構示意圖圖5為圖4所示的噴嘴中的液體分配器的結構示意圖圖6為圖5所示的分配器的俯視結構示意圖制備上述α-Al2O3在反應釜1中進行，該反應器的軸線上設有攪拌軸11，如圖2所示，在攪拌軸上設置有三層攪拌葉片其上部兩層設有槳式攪拌器111和112，其中槳式攪拌槳111和112的攪拌葉的葉面在水平面成45°角傾斜，其中攪拌槳的外端上翹15°設置；在底部設有曲線式攪拌葉113，如圖3所示，該曲線是圓弧面槳葉，所述攪拌葉的徑向寬度a是該反應器罐體半徑的30～60％；在反應器罐體內的攪拌葉之外還可設有擋板或導流筒。如圖4、5、6所示，在該反應器中的上部設堿液噴霧的噴頭12，其與堿液儲罐通過管道連接，在該管道上設有定量泵，在該反應器的下部設有所述鹽溶液的噴霧噴頭13和NH3·H2O或(NH4)2SO4水溶液的噴霧噴頭14，其分別與相應的儲罐通過管道連接，在該管道上設有定量泵。噴頭12、13、14的結構是一樣的，現以噴頭12為例敘述其結構其噴嘴12與垂直面夾有一個角度的傾斜設置，該角度可以是5～30度。噴頭包括噴嘴體121，其具有進液口1211和出液口1212，進液口1211和出液口1212之間連接有液道1213，在該液道1213上設有一個凸緣，其上固設一分液器1214，其是一盤狀物，在其圓周上設有切向通道1214a，在分液器下部的液道為漸細的通道。通過這樣的噴嘴，液體可以以極細的霧滴噴出。如圖1所示，在反應釜1的后面串聯有兩個結晶釜2、3，反應釜1的直徑為450毫米，結晶釜2的直徑為380毫米，結晶釜3的直徑為320毫米。在反應釜和結晶釜中均設有攪拌軸11，但其上各攪拌葉的徑向長度本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種用于制造熔融碳酸鹽燃料電池隔膜材料的鋰酸鋁粉末的制備設備，其特征在于：其包括α－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］細微球形顆粒制備設備和鋰酸鋁粉體制備設備，所述α－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］細微球形顆粒制備設備包括有反應釜、結晶釜，鋰酸鋁粉體制備設備包括反應釜和熱合成器；所述反應器和結晶器中設有攪拌軸，在所述攪拌軸上設置有至少兩層攪拌葉片；在該反應釜中在上部設噴霧的噴頭，在該反應器的下部設有也設有噴霧噴頭。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：聶祚仁，郭學益，呂廣宏，許開華，
申請(專利權)人：深圳市格林美環境材料有限公司，
類型：實用新型
國別省市：94[中國|深圳]