一種大比重海綿鈀的制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)屬于鈀回收制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種大比重海綿鈀的制備方法。本發(fā)明專利技術(shù)工藝路線如下：黃渣(二氯二銨絡(luò)亞鈀)制漿

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
一種大比重海綿鈀的制備方法


[0001]本專利技術(shù)屬于鈀回收制備
，具體涉及一種大比重海綿鈀的制備方法。

技術(shù)介紹

[0002]鈀是重要的貴金屬，具有優(yōu)良的催化性能與導(dǎo)電性能，在石油化工化纖及電子元件行業(yè)被廣泛使用。在石油化學(xué)工業(yè)中的大乙烯、醋酸乙烯、乙烯氧化制乙醛、乙醛氧化制乙酸、己內(nèi)酰胺、對苯二甲酸(PTA)精制、甲苯二異氰酸酯(TDI)、蒽醌法制雙氧水等工藝中作為催化劑使用，此外某些醫(yī)藥中間體的加氫工藝也離不開鈀催化劑。另一個主要消費(fèi)領(lǐng)域是汽車尾汽凈化器，作為三元催化劑的主要有效成分之一，促進(jìn)氮氧化物轉(zhuǎn)化為氮?dú)狻；趦?yōu)良的導(dǎo)電性能，在精密電子元件行業(yè)的電觸點(diǎn)上也被廣泛使用。
[0003]從以上廢料中回收鈀，有火法和濕法兩種工藝路線，實際應(yīng)用以濕法為主，濕法回收方法的最終步驟是還原制備海綿鈀。市場及客戶根據(jù)使用目的的不同，對海綿鈀的密度有不同的要求，一種是要求密度越大越好，最好大于3.0g/cm3，一種是要求密度越小越好，最好小于0.5g/cm3。大比重海綿鈀用于熔煉制鈀錠，鈀原料體積小，不易起粉塵而造成鈀的損失。小比重海綿鈀具有很高的活性，易于溶解制備含鈀溶液，再利用含鈀溶液制備各種鈀鹽或鈀催化劑。專利109468464A(公告號)提出一種從小比重海綿鈀的制備方法，還原過程將還原劑緩慢加入到鈀黃渣的氨水溶解液中，制得比重小于0.4g/cm3的小比重海綿鈀。比重大于3.0g/cm3大比重海綿鈀制備的研究及專利國內(nèi)外還沒有公開。
[0004]針對上述現(xiàn)有技術(shù)，急需設(shè)計一種大比重海綿鈀的制備方法。

技術(shù)實現(xiàn)思路

[0005]本專利技術(shù)的目的是提供一種大比重海綿鈀的制備方法，實現(xiàn)從各種含鈀原料中回收制備大比重海綿鈀。
[0006]為達(dá)到上述目的，本專利技術(shù)所采取的技術(shù)方案為：
[0007]一種大比重海綿鈀的制備方法，包括以下步驟：
[0008]1、首先將待還原的黃渣(二氯二銨絡(luò)亞鈀俗稱黃渣)用純凈水調(diào)成粘稠糊狀，再加入氨水溶解，直到黃渣全部溶解，調(diào)漿所用的水為去離子純凈水，所用的氨水為分析純等級，氨水加入量以黃渣全部溶解為止；
[0009]2、將步驟1的鈀溶解液加熱到30～90℃，優(yōu)選為50～60℃；
[0010]3、以分析純水合肼為還原劑，濃度為50～80％，用量為待還原鈀金屬量的0.5～5倍，優(yōu)選為1～2倍，事先加入到還原桶中，并加熱到60℃左右；
[0011]4、上述準(zhǔn)備工作完成后進(jìn)行鈀的還原操作，邊攪拌邊向還原桶中緩慢加入鈀氨水溶解液，并保證還原溫度在70℃～90℃。控制向還原桶中加入黃渣氨水溶解液的速度，優(yōu)選在1～4小時內(nèi)加完。加入越慢，加入時間越長，海綿鈀的比重越大。
[0012]5、黃渣氨水溶解液全部加完后，繼續(xù)攪拌60min，并維持溫度80～90℃；
[0013]6、將海綿鈀過濾漂洗烘干，得到大比重海綿鈀產(chǎn)品。
[0014]本專利技術(shù)所取得的有益效果為：
[0015]1、現(xiàn)有還原反應(yīng)都是將還原劑加入到料液中進(jìn)行還原，本專利技術(shù)通過料液反加的方式，制得比重大于3.0g/cm3的大比重海綿鈀，工藝簡單，操作簡便，鈀還原率大于99.99％。
[0016]2、料液濃度、加入速度、反應(yīng)時間是影響海綿鈀比重的重要因素，本專利技術(shù)能夠精確控制海綿鈀的比重。
[0017]3、制備得到的大比重海綿鈀用于鑄錠時，有利于減少鈀粉塵的飄散，增加鈀鑄錠裝置的處理量；用于流通時，有利于減少流通環(huán)節(jié)稱重?fù)p失，大幅減少包裝體積。
具體實施方式
[0018]下面結(jié)合具體實施例對本專利技術(shù)進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0019]一種大比重海綿鈀的制備方法，包括以下步驟：
[0020]1、首先將待還原的黃渣(二氯二銨絡(luò)亞鈀俗稱黃渣)用純凈水調(diào)成粘稠糊狀，再加入氨水溶解，直到黃渣全部溶解，調(diào)漿所用的水為去離子純凈水，所用的氨水為分析純等級，氨水加入量以黃渣全部溶解為止；
[0021]2、將步驟1的鈀溶解液加熱到30～90℃，優(yōu)選為50～60℃；
[0022]3、以分析純水合肼為還原劑，濃度為50～80％，用量為待還原鈀金屬量的0.5～5倍，優(yōu)選為1～2倍，事先加入到還原桶中，并加熱到60℃左右；
[0023]4、上述準(zhǔn)備工作完成后進(jìn)行鈀的還原操作，邊攪拌邊向還原桶中緩慢加入鈀氨水溶解液，并保證還原溫度在70℃～90℃。控制向還原桶中加入黃渣氨水溶解液的速度，優(yōu)選為在1～4小時內(nèi)加完。加入越慢，加入時間越長，海綿鈀的比重越大。
[0024]5、黃渣氨水溶解液全部加完后，繼續(xù)攪拌60min，并維持溫度80～90℃；
[0025]6、將海綿鈀過濾漂洗烘干，得到大比重海綿鈀產(chǎn)品。
[0026]實施例一
[0027]含鈀金屬量約500g的二氯二銨絡(luò)亞鈀黃渣置于5000ml燒杯中，用500ml去離子純水調(diào)成稀糊狀，然后加入分析純氨水溶解黃渣，直至黃渣全部溶解，共用去氨水2150ml，然后將溶解液加熱到60℃?zhèn)溆谩Ｍ硗庖粋€5000ml的燒杯中加入350ml濃度為80％的水合肼，并置于水浴鍋中加熱到60℃。將60℃的鈀氨水溶解液緩慢加入到盛有60℃水合肼的燒杯中，并用玻璃棒不停攪拌，控制在2.5小時內(nèi)加完，氨水溶解液全部加完后繼續(xù)攪拌60min，并保持溫度在70℃以上。過濾出海綿鈀產(chǎn)品并洗滌烘干，得到大比重海綿鈀產(chǎn)品500g，還原母液4000ml，Pd濃度5mg/L，鈀還原率大于99.99％。經(jīng)檢測，海綿鈀比重為3.12g/cm3。
[0028]實施例二
[0029]在50升塑料桶中，含鈀金屬量約6000g的二氯二銨絡(luò)亞鈀黃渣用5000ml去離子純水調(diào)成稀糊狀，然后加入分析純氨水溶解黃渣，直至黃渣全部溶解，共用去氨水25升，然后將溶解液加熱到60℃?zhèn)溆谩Ｍ?00升的塑料桶中加入6升濃度為50％的水合肼，并通過水浴加熱到60℃。將60℃的鈀氨水溶解液緩慢加入到盛有60℃水合肼的100升塑料桶中，并用塑料棒不停攪拌，控制在4小時內(nèi)加完，鈀氨水溶解液全部加完后繼續(xù)攪拌60min，并保持溫度在80℃以上。過濾出海綿鈀產(chǎn)品并洗滌烘干，得到海綿鈀產(chǎn)品6012g，經(jīng)檢測，海綿鈀比重為3.67g/cm3。還原母液體50升，鈀濃度4mg/L，鈀還原回收率大于99.99％。
[0030]當(dāng)鈀氨水溶解液的加入時間由2.5小時(實施例一)，增加到4小時(實施例二)后，
產(chǎn)品海綿鈀的比重由3.12g/cm3增加到3.67g/cm3。
[0031]本專利技術(shù)所取得的有益效果為：
[0032]1、現(xiàn)有還原反應(yīng)都是將還原劑加入到料液中進(jìn)行還原，本專利技術(shù)通過料液反加的方式，制得比重大于3.0g/cm3的大比重海綿鈀，工藝簡單，操作簡便，鈀還原率大于99.99％。
[0033]2、料液濃度、加入速度、反應(yīng)時間是影響海綿鈀比重的重要因素，本專利技術(shù)能夠精確控制海綿鈀的比重。
[0034]3、制備得到的大比重海綿鈀用于鑄錠時，有利于減少鈀粉塵的飄散，增加鈀鑄錠裝置的處理量；用于流通時，有利于減少本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】

【技術(shù)特征摘要】
1.一種大比重海綿鈀的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：
①
首先將待還原的黃渣用少量純凈水調(diào)成粘稠糊狀，再加入氨水溶解，直到黃渣全部溶解；
②
將黃渣氨水溶解液加熱；
③
以水合肼為還原劑，事先加入到還原桶中，并加熱；
④
鈀的還原操作：邊攪拌邊向還原桶中緩慢加入黃渣氨水溶解液，并控制還原溫度；
⑤
黃渣氨水溶解液全部加完后，繼續(xù)攪拌并維持溫度；
⑥
將海綿鈀過濾漂洗烘干，得到大比重海綿鈀產(chǎn)品。2.如權(quán)利要求1所述的大比重海綿鈀的制備方法，其特征在于：所述步驟
①
調(diào)漿所用的水為去離子純凈水，所用的氨水為分析純等級，氨水加入量以將黃渣全部溶解為止。3.如權(quán)利要求2所述的大比重海綿鈀的制備方法，其特征在于：所述步驟
②
中黃渣氨水溶解液加熱溫度為30～90℃。4.如權(quán)利要求2所述的大比重海綿鈀的制備方法，其特征在于：所述步驟
②
中黃渣氨...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：楊志平，
申請(專利權(quán))人：核工業(yè)北京化工冶金研究院，
類型：發(fā)明
國別省市：