一種回收（Z）-2-甲氧亞胺基-2-呋喃乙酸的方法技術

一種回收(Z)

【技術實現步驟摘要】
一種回收(Z)
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甲氧亞胺基
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呋喃乙酸的方法


[0001]本專利技術屬于醫藥生產廢水處理
，具體涉及一種回收(Z)
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甲氧亞胺基
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呋喃乙酸的方法。

技術介紹

[0002]Z式構型呋喃銨鹽是合成第二代頭孢抗生素頭孢呋辛類藥物的主要原料之一。目前工業上合成Z式構型呋喃銨鹽的路線為：首先乙酰呋喃經亞硝酸鈉氧化生成2
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氧代
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呋喃乙酸，然后和甲氧胺肟化制備2
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甲氧亞胺基
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呋喃乙酸，經萃取，有機相與氨氣成鹽后得到呋喃銨鹽，此過程每生產1噸產品會產生20余噸肟化廢水，此廢水中2
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甲氧亞胺基
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呋喃乙酸含量為0.06～0.08％，但目前很難做對其進行回收。
[0003]因此，需要設計一種回收(Z)
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甲氧亞胺基
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呋喃乙酸的方法。

技術實現思路

[0004]本專利技術的目的在于提供一種回收(Z)
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甲氧亞胺基
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呋喃乙酸的方法，以解決
技術介紹
中提出的Z式構型呋喃銨鹽的生產廢水中2
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甲氧亞胺基
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呋喃乙酸含量為0.06～0.08％，但目前很難做對其進行回收的問題。
[0005]為實現上述目的，本專利技術提供了一種回收(Z)
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甲氧亞胺基
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呋喃乙酸的方法，包括以下步驟：
[0006]將一定量的樹脂裝入吸附柱中，酸性肟化廢水以一定流速自下而上流經樹脂吸附柱，經樹脂處理后的潔凈廢水中和至pH＝7～9，蒸餾濃縮處理；樹脂吸附柱處理一定量廢水后達到吸附飽和，停止進水，瀝干，從上而下加入一定量的解析劑，解析樹脂中吸附的有機物；解析完成后，樹脂柱內通入過熱蒸汽，吹脫出樹脂柱內殘留的解析劑，蒸汽吹脫結束后的樹脂柱可繼續吸附肟化廢水，達到循環使用的效果；解析完成后的解析劑母液與氨氣反應，使(Z)
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甲氧亞胺基
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呋喃乙酸與氨反應生產目標產品(Z)
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甲氧亞胺基
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呋喃乙酸銨鹽；過濾得到(Z)
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甲氧亞胺基
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呋喃乙酸銨鹽產品。
[0007]在一種具體的實施方式中，樹脂吸附和解析過程的操作溫度為20～30℃，(Z)
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甲氧亞胺基
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呋喃乙酸廢水pH≤1。
[0008]在一種具體的實施方式中，所述樹脂為NKA
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型號的樹脂。
[0009]在一種具體的實施方式中，所述解析劑為二氯甲烷。
[0010]在一種具體的實施方式中，酸性肟化廢水每小時流經樹脂吸附柱的體積和樹脂的體積比為5～6：1，解析過程解析劑每小時流經樹脂吸附柱的體積和樹脂的體積比為1～2：1。
[0011]在一種具體的實施方式中，解析劑母液與氨氣的反應溫度為10～20℃，與氨氣反應的終點pH值為6～7。
[0012]在一種具體的實施方式中，蒸汽吹脫吸附柱的時間為60min。
[0013]相比于現有技術，本專利技術具有以下有益效果：
[0014]本專利技術有效回收了廢水中的2
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甲氧亞胺基
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呋喃乙酸，不但提高了反應收率，還減少了廢水中的有機物含量，進而減輕了廢水處理難度，產生了客觀的經濟和環境效益。
[0015]本專利技術采用樹脂吸附，能從廢水中萃取不完全的(Z)
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甲氧亞胺基
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呋喃乙酸吸附至殘留含量≤10ppm，再經二氯甲烷解析樹脂中的有機物，達到分離富集肟化廢水中(Z)
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甲氧亞胺基
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呋喃乙酸的目的，二氯甲烷解析液與氨反應得到最終產品(Z)
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甲氧亞胺基
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呋喃乙酸銨鹽。
[0016]本專利技術利用樹脂吸附技術，處理后的廢水中有機物減少，能提高蒸發濃縮效率，降低廢水處理難度；樹脂經溶劑解析
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蒸汽脫附后，可重復循環使用。
[0017]除了上面所描述的目的、特征和優點之外，本專利技術還有其它的目的、特征和優點。下面將對本專利技術作進一步詳細的說明。
具體實施方式
[0018]以下對本專利技術的實施例進行詳細說明，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本專利技術，并不用于限定本專利技術。
[0019]實施例1
[0020](Z)
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甲氧亞胺基
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呋喃乙酸廢水樹脂吸附過程：
[0021]先向層析柱中裝填60mlNKA
?Ⅱ
樹脂，將(Z)
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甲氧亞胺基
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呋喃乙酸廢水按5ml/min的流速經蠕動泵打入層析柱底部，在層析柱頂部溢流口流出，處理至1800ml廢水后停止吸附，吸附處理后的廢水中和至pH＝7～9，蒸發濃縮。
[0022]實施例2
[0023](Z)
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甲氧亞胺基
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呋喃乙酸廢水樹脂解析過程：
[0024]將實施例1吸附飽和的樹脂吸附柱，用180ml二氯甲烷從層析柱頂部，1ml/min的流速解析，解析液HPLC檢測，(Z)
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甲氧亞胺基
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呋喃乙酸純度80.72％，含量3.75％。
[0025]實施例3
[0026](Z)
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甲氧亞胺基
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呋喃乙酸廢水樹脂脫附過程：
[0027]將實施例2解析完成的層析柱從頂部通入過熱蒸汽，加熱約60min，停止通蒸汽，自然冷卻至室溫，蒸汽脫附完成。
[0028]實施例4：
[0029]將實施例2所得180ml二氯甲烷解析液，控制反應溫度10～20℃，勻速通入氨氣，當反應液pH＝6～7時，停止通氨，抽濾，得(Z)
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甲氧亞胺基
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呋喃乙酸銨鹽粗品5.4g，HPLC檢測純度95.57％。
[0030](Z)
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甲氧亞胺基
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呋喃乙酸銨工藝每噸產品產生24噸廢水，通過本專利技術的實施例知道，在本專利技術的條件下，從(Z)
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甲氧亞胺基
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呋喃乙酸廢水中回收的產品能提高7.2％的收率，還能降低廢水的處理難度，而且本專利技術的優點在于能進行產業化的大規模生產，符合現在市場經濟的需求。
[0031]以上內容是結合具體的優選實施方式對本專利技術作的進一步詳細說明，不能認定本專利技術的具體實施只局限于這些說明。對于本專利技術所屬
的普通技術人員來說，在不脫離本專利技術構思的前提下，還可以做出若干本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種回收(Z)
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甲氧亞胺基
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呋喃乙酸的方法，其特征在于，包括以下步驟：將一定量的樹脂裝入吸附柱中，酸性肟化廢水以一定流速自下而上流經樹脂吸附柱，經樹脂處理后的潔凈廢水中和至pH＝7～9，蒸餾濃縮處理；樹脂吸附柱處理一定量廢水后達到吸附飽和，停止進水，瀝干，從上而下加入一定量的解析劑，解析樹脂中吸附的有機物；解析完成后，樹脂柱內通入過熱蒸汽，吹脫出樹脂柱內殘留的解析劑，蒸汽吹脫結束后的樹脂柱可繼續吸附肟化廢水，達到循環使用的效果；解析完成后的解析劑母液與氨氣反應，使(Z)
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甲氧亞胺基
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呋喃乙酸與氨反應生產目標產品(Z)
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甲氧亞胺基
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呋喃乙酸銨鹽；過濾得到(Z)
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甲氧亞胺基
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呋喃乙酸銨鹽產品。2.根據權利要求1所述的回收(Z)
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甲氧亞胺基
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呋喃乙酸的方法，其特征在于，樹脂吸附和解析過程的操作溫度為20～30℃，(Z)
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甲氧亞胺基<...

【專利技術屬性】
技術研發人員：宋偉，劉長樂，張俊，張正邦，王長錦，武超，
申請(專利權)人：江蘇清泉化學股份有限公司，
類型：發明
國別省市：