一種低水分5-氯-2-戊酮的連續(xù)生產(chǎn)方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)提供了一種低水分5

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種低水分5
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氯
?2?
戊酮的連續(xù)生產(chǎn)方法


[0001]本專利技術(shù)屬于有機(jī)合成工藝
，具體涉及一種低水分5
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氯
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戊酮的連續(xù)生產(chǎn)方法。

技術(shù)介紹

[0002]5?
氯
?2?
戊酮是一種有機(jī)合成中間體，廣泛用作生產(chǎn)環(huán)丙甲基酮、環(huán)丙基乙炔等物質(zhì)的重要原料。
[0003]專利文獻(xiàn)CN201210099170.0公開(kāi)了一種環(huán)丙基甲基酮的制備方法，其中以2
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乙?；?br/>?
γ
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丁內(nèi)酯和15％鹽酸為原料，釜式反應(yīng)4h后減壓蒸出5
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氯
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戊酮的制備方法，收率92％。
[0004]專利文獻(xiàn)CN201310557685.5公開(kāi)了一種5
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氯
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戊酮的制備方法，其以2
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甲基呋喃為原料，加氫合成2
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甲基
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4,5
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二氫呋喃，然后再和鹽酸溶液反應(yīng)生產(chǎn)5
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氯
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戊酮。
[0005]專利文獻(xiàn)CN201911414163.3公開(kāi)了一種用微通道反應(yīng)器制備5
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氯
?2?
戊酮的工藝方法，其主要對(duì)微反應(yīng)器的構(gòu)造進(jìn)行了優(yōu)化，但后續(xù)的后處理過(guò)程仍舊是間歇操作，收率僅為68～86％。
[0006]以上的文獻(xiàn)都需要過(guò)量的鹽酸為原料，而且整個(gè)工藝流程為間歇或者半連續(xù)過(guò)程，會(huì)產(chǎn)生較多的酸性廢水，生產(chǎn)效率較低。
[0007]5?
氯
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戊酮是一類熱敏性物質(zhì)，但是氯代反應(yīng)往往需要在較高溫度下反應(yīng)，而且反應(yīng)后得到的5
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氯
?2?
戊酮和水由于密度接近往往會(huì)有乳化現(xiàn)象，不易分層。這是導(dǎo)致5
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氯
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戊酮的收率不是很高并且不易連續(xù)化的主要原因。
[0008]因此，需要設(shè)計(jì)一種新的低水分5
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氯
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戊酮的連續(xù)生產(chǎn)方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

[0009]本專利技術(shù)的目的在于提供一種低水分5
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氯
?2?
戊酮的連續(xù)生產(chǎn)方法，以解決
技術(shù)介紹
中提出的目前多數(shù)生產(chǎn)5
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氯
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戊酮的方法需要過(guò)量的鹽酸為原料，而且整個(gè)工藝流程為間歇或者半連續(xù)過(guò)程，會(huì)產(chǎn)生較多的酸性廢水，生產(chǎn)效率較低的問(wèn)題。
[0010]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)提供了一種低水分5
?
氯
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戊酮的連續(xù)生產(chǎn)方法，采用了一種連續(xù)生產(chǎn)裝置，包括微通道反應(yīng)器、共沸精餾塔、冷凝器、暫儲(chǔ)罐、膜過(guò)濾器和濃縮精餾塔；
[0011]微通道反應(yīng)器的出口與共沸精餾塔的進(jìn)口相連，共沸精餾塔的頂端出口與冷凝器的進(jìn)口相連，冷凝器的出口與暫儲(chǔ)罐的進(jìn)口相連，暫儲(chǔ)罐的出口與膜過(guò)濾器的進(jìn)口相連，膜過(guò)濾器的水相出口與濃縮精餾塔相連；
[0012]所述低水分5
?
氯
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戊酮的連續(xù)生產(chǎn)方法包括以下步驟：
[0013]將鹽酸水溶液和乙酰正丙醇分別泵入微通道反應(yīng)器中，在微通道反應(yīng)器中升溫并加壓進(jìn)行氯代反應(yīng)，
[0014]將從微通道反應(yīng)器出來(lái)的反應(yīng)液泵入共沸精餾塔，進(jìn)行共沸精餾，其中共沸精餾
塔的塔頂餾出物經(jīng)冷凝器冷凝后進(jìn)入暫儲(chǔ)罐；然后從暫儲(chǔ)罐泵入膜過(guò)濾器完成有機(jī)相和水相的連續(xù)分相工序，其中的水相反應(yīng)液再通過(guò)膜過(guò)濾器的水相出口泵入至濃縮精餾塔進(jìn)行濃縮，濃縮后的鹽酸水溶液用于循環(huán)套用。
[0015]在一種具體的實(shí)施方式中，所述微通道反應(yīng)器包括混合模塊和反應(yīng)模塊，鹽酸水溶液和乙酰正丙醇先進(jìn)入混合模塊混合再進(jìn)入反應(yīng)模塊，混合模塊溫度設(shè)為40～60℃，反應(yīng)模塊溫度設(shè)為100～150℃，微通道反應(yīng)器的反應(yīng)壓強(qiáng)為0.2～1.5MPa，微通道反應(yīng)器的反應(yīng)停留時(shí)間為60～200s。
[0016]在一種具體的實(shí)施方式中，所述微通道反應(yīng)器包括一塊混合模塊和5～15塊反應(yīng)模塊，每塊反應(yīng)模塊的容積為1～3L。
[0017]在一種具體的實(shí)施方式中，所述膜過(guò)濾器是膜面積為50～1000m2的聚結(jié)膜過(guò)濾器。
[0018]在一種具體的實(shí)施方式中，所述濃縮精餾塔的塔板數(shù)大于等于8層。
[0019]在一種具體的實(shí)施方式中，所述低水分5
?
氯
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戊酮的連續(xù)生產(chǎn)方法還包括：有機(jī)相和水相的連續(xù)分相工序完成后，從膜過(guò)濾器出來(lái)的有機(jī)相反應(yīng)液進(jìn)入填裝有脫水劑的脫水塔進(jìn)行脫水工序。
[0020]在一種具體的實(shí)施方式中，所述共沸精餾為減壓共沸精餾，真空度為
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0.08～
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0.10MPa。
[0021]相比于現(xiàn)有技術(shù)，本專利技術(shù)具有以下有益效果：
[0022]本專利技術(shù)以微通道反應(yīng)器為反應(yīng)容器，短時(shí)間內(nèi)完成氯代反應(yīng)，避免了反應(yīng)過(guò)程中高聚物的生成，同時(shí)通過(guò)減壓連續(xù)精餾再次避免了蒸出產(chǎn)品時(shí)產(chǎn)生高聚物；通過(guò)聚結(jié)膜過(guò)濾器使得分相困難的問(wèn)題得以解決，分出的水相依靠鹽酸
?
水共沸組成為22％濃度的性質(zhì)通過(guò)濃縮精餾塔濃縮得以完美回收鹽酸溶液用以套用。
[0023]除了上面所描述的目的、特征和優(yōu)點(diǎn)之外，本專利技術(shù)還有其它的目的、特征和優(yōu)點(diǎn)。下面將參照?qǐng)D，對(duì)本專利技術(shù)作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。
附圖說(shuō)明
[0024]構(gòu)成本申請(qǐng)的一部分的附圖用來(lái)提供對(duì)本專利技術(shù)的進(jìn)一步理解，本專利技術(shù)的示意性實(shí)施例及其說(shuō)明用于解釋本專利技術(shù)，并不構(gòu)成對(duì)本專利技術(shù)的不當(dāng)限定。在附圖中：
[0025]圖1是本專利技術(shù)一種實(shí)施例的流程示意圖；
[0026]其中，1、微通道反應(yīng)器；2、背壓閥；3、共沸精餾塔；4、冷凝器；5、暫儲(chǔ)罐；6、真空系統(tǒng)；7、聚結(jié)膜過(guò)濾器；8、濃縮精餾塔。
具體實(shí)施方式
[0027]以下結(jié)合附圖對(duì)本專利技術(shù)的實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本專利技術(shù)，并不用于限定本專利技術(shù)。
[0028]實(shí)施例1
[0029]將濃度為22％的鹽酸水溶液和乙酰正丙醇分別以400kg/h和200kg/h的速度泵入微通道反應(yīng)器1中，微通道反應(yīng)器1中包括1塊混合模塊和9塊反應(yīng)模塊，每塊反應(yīng)模塊的容積為2L，混合模塊溫度設(shè)為40℃，反應(yīng)模塊溫度設(shè)為110℃，背壓閥2壓力設(shè)為0.5MPa，背壓
閥2用于給微通道反應(yīng)器1背壓，反應(yīng)停留時(shí)間為108s。
[0030]反應(yīng)液泵入減壓共沸精餾塔3，真空壓力設(shè)為
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0.09MPa，共沸精餾塔的塔板數(shù)為10，回流比為1:2，精餾塔頂部餾出速率為432kg/h，其中的5
?
氯
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戊酮速率為233kg/h，其中的7.5％鹽酸速率為199kg/h；底部以168kg/h的速率排出低濃度酸性廢水。
[0031]塔頂餾本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】

【技術(shù)特征摘要】
1.一種低水分5
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氯
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戊酮的連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于，采用了一種連續(xù)生產(chǎn)裝置，包括微通道反應(yīng)器、共沸精餾塔、冷凝器、暫儲(chǔ)罐、膜過(guò)濾器和濃縮精餾塔；微通道反應(yīng)器的出口與共沸精餾塔的進(jìn)口相連，共沸精餾塔的頂端出口與冷凝器的進(jìn)口相連，冷凝器的出口與暫儲(chǔ)罐的進(jìn)口相連，暫儲(chǔ)罐的出口與膜過(guò)濾器的進(jìn)口相連，膜過(guò)濾器的水相出口與濃縮精餾塔相連；所述低水分5
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氯
?2?
戊酮的連續(xù)生產(chǎn)方法包括以下步驟：將鹽酸水溶液和乙酰正丙醇分別泵入微通道反應(yīng)器中，在微通道反應(yīng)器中升溫并加壓進(jìn)行氯代反應(yīng)，將從微通道反應(yīng)器出來(lái)的反應(yīng)液泵入共沸精餾塔，進(jìn)行共沸精餾，其中共沸精餾塔的塔頂餾出物經(jīng)冷凝器冷凝后進(jìn)入暫儲(chǔ)罐；然后從暫儲(chǔ)罐泵入膜過(guò)濾器完成有機(jī)相和水相的連續(xù)分相工序，其中的水相反應(yīng)液再通過(guò)膜過(guò)濾器的水相出口泵入至濃縮精餾塔進(jìn)行濃縮，濃縮后的鹽酸水溶液用于循環(huán)套用。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低水分5
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氯
?2?
戊酮的連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于，所述微通道反應(yīng)器包括混合模塊和反應(yīng)模塊，鹽酸水溶液和乙酰正丙醇先進(jìn)入混合模塊混合再進(jìn)入反應(yīng)模塊，混合模塊溫度設(shè)為40～60℃，反應(yīng)模塊溫度設(shè)為100～150℃，微通道反應(yīng)器的反應(yīng)壓強(qiáng)為0.2～1.5MPa，微通道反應(yīng)...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：洪俊杰，劉可遠(yuǎn)，郭家成，李亞峰，梁高輝，賈彥斌，江長(zhǎng)望，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：江蘇清泉化學(xué)股份有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：