一種外源制造技術

本發(fā)明專利技術涉及一種外源

【技術實現(xiàn)步驟摘要】
一種外源
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NO供體硝普鈉
?
(
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NO)的合成方法


[0001]本專利技術屬于穩(wěn)定同位素標記有機化合物
，涉及一種外源
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NO供體硝普鈉
?
(
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NO)的合成方法。

技術介紹

[0002]一氧化氮是廣泛存在于植物組織中的一種重要的氧化還原信號分子和毒性分子，也是一種活性氮(reactive nitrogen species，RNS)，能調(diào)節(jié)植物的生長、發(fā)育，參與植物呼吸作用、光形態(tài)建成、種子萌芽、衰老、細胞程序性死亡以及抗病防御等過程，與參與植物體對各種逆境脅迫的應答過程。一氧化氮對植物體的作用具有雙重性，即低濃度NO可作為抗氧化劑對活性氧簇具有清除作用，而且能夠誘導抗氧化酶基因的表達，緩解各種脅迫造成的氧化損傷，增強植物的抗逆能力；但較高濃度的NO則可引發(fā)自由基鏈式反應，導致細胞損傷。目前，NO在植物生理過程中的作用機理基本上還處于起始階段，需要使用不同濃度外源
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NO供體硝普鈉對植物光合作用、抗氧化系統(tǒng)、滲透調(diào)節(jié)等生理代謝的調(diào)控，為培育新的具有抗逆性植物品種提供數(shù)據(jù)參考。
[0003]現(xiàn)有公開的文獻沒有制備
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NO供體硝普鈉的方法，普通硝普鈉的制備方法得到產(chǎn)物純度普遍不高。日本化學會的《無機化合物合成手冊》第三卷中硝普鈉的合成路線中披露的方法含有大量的無機鹽雜質(zhì)；公開號為CN103159233A的專利申請公開了硝普鈉的一種合成工藝，其含量最高也僅96％；公開號為CN110615448A 的專利申請公開了一種臨床上治療高血壓急癥及急性左心衰竭的硝普鈉，其純度大于等于99％，但申請人經(jīng)重復實驗發(fā)現(xiàn)制備的硝普鈉仍殘有少量無機鹽，并且由于未進行同位素標記，無法應用于
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NO在植物生理過程中的作用機理研究。基于上述缺陷，所以本專利技術致力于一種涉及外源
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NO供體硝普鈉
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(
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NO)的有機合成方法，高純度高豐度硝普鈉
?
(
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NO)應用于
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NO在植物生理過程中的作用機理研究。

技術實現(xiàn)思路

[0004]本專利技術的目的就是為了提供一種外源
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NO供體硝普鈉
?
(
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NO)的合成方法。該法不采用普遍使用的結(jié)晶法，可以有效提高硝普鈉的純度和同位素豐度，且操作簡單，工藝流程短。反應總收率≥80％，化學純度≥99％，同位素豐度≥99atom％
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N。
[0005]本專利技術的目的可以通過以下技術方案來實現(xiàn)：
[0006]一種外源
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NO供體硝普鈉
?
(
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NO)的合成方法，包括以下步驟：
[0007](1)取亞鐵氰化鉀三水化合物與亞硝酸鈉
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N溶解于水中，加入催化劑，反應，過濾除去不溶物，得到紅色透明液體硝普鈉
?
(
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NO)粗品；
[0008](2)往硝普鈉
?
(
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NO)粗品中加入硫酸銅，攪拌，離心分離，干燥，得到固體 Cu[Fe(CN)
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NO]；
[0009](3)將固體Cu[Fe(CN)
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NO]與碳酸氫鈉溶液攪拌混合，加入少量乙二胺四乙酸二鈉(EDTA
?
2Na)，加熱反應，所得反應產(chǎn)物固液分離、干燥，即得到目標產(chǎn)物深紅色固體硝普
鈉
?
(
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NO)。
[0010]本專利技術中，本專利技術中，第一步反應制得深紅色硝普鈉
?
(
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NO)液體，即硝普鈉
??
(
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NO)粗品無須處理，直接進行第二步反應。
[0011]進一步的，步驟(1)中，亞鐵氰化鉀三水化合物與亞硝酸鈉
?
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N的摩爾比為 (1～5)：1。
[0012]進一步的，步驟(1)中，所述催化劑為超細銅粉，其用量為亞鐵氰化鉀三水化合物質(zhì)量的1～5％。
[0013]進一步的，步驟(1)中，所述超細銅粉的顆粒尺寸在1～100nm之間。
[0014]進一步的，步驟(1)中，反應的溫度為0～100℃，時間為2～12h。
[0015]進一步的，步驟(2)中，硫酸銅與制成所用硝普鈉
?
(
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NO)粗品的亞鐵氰化鉀三水化合物的摩爾比為(1～5)：1。
[0016]進一步的，步驟(2)中，攪拌的溫度為30～120℃，時間為2～12h。
[0017]進一步的，步驟(3)中，固體Cu[Fe(CN)
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NO]與碳酸氫鈉的摩爾比0.8～1.2： 1。更進一步的，步驟(3)中，固體Cu[Fe(CN)
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NO]與碳酸氫鈉的摩爾比1：1。
[0018]進一步的，步驟(3)中，固體Cu[Fe(CN)
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NO]與乙二胺四乙酸二鈉(EDTA
?
2Na) 的摩爾比10～15：1。
[0019]進一步的，步驟(3)中，加熱反應的溫度為30～120℃，時間為1～8h。
[0020]本專利技術的合成工藝路線如下：
[0021][0022]現(xiàn)有采用過量硝酸與亞鐵氰化鉀等為原料制備常規(guī)硝普鈉產(chǎn)品相比，本申請制備的硝普鈉
?
(
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NO)是同位素標記物，標記位點是
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NO，同位素來源是亞硝酸鈉
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N，同位素標記物價格昂貴，在反應中不能過量以免造成成本大幅增加。所以本申請中原料亞鐵氰化鉀的用量是過量，為保證反應的效率，需要加入超細銅粉作為催化劑。
[0023]本申請在步驟(3)中使用金屬離子絡合劑乙二胺四乙酸二鈉(EDTA
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2Na)，目的(1)在于促進硝普鈉的生成；(2)由于硝普鈉易氧化，溶液容易變色，造成純度下降，加入金屬離子絡合劑乙二胺四乙酸二鈉(EDTA
?
2Na)可有效防止硝普鈉被氧化，提高產(chǎn)品純度。
[0024]本專利技術以亞鐵氰化鉀三水化合物與亞硝酸鈉
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N為原料，超細銅粉作催化劑，反應制得硝普鈉
?
(
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NO)粗品；加入硫酸銅水溶液，經(jīng)離心后取得固體為 Cu[Fe(CN)
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NO]；將固體用碳酸氫鈉溶液混合攪拌，加入少量乙二胺四乙酸二鈉 (EDTA
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2Na)，加熱反應，經(jīng)離心后得深紅色液體，旋干液體干燥得到深紅色固體硝普鈉
?
(
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NO)。該法不采用普遍使本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種外源
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NO供體硝普鈉
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(
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NO)的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)取亞鐵氰化鉀三水化合物與亞硝酸鈉
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N溶解于水中，加入催化劑，反應，過濾除去不溶物，得到紅色透明液體硝普鈉
?
(
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NO)粗品；(2)往硝普鈉
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(
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NO)粗品中加入硫酸銅，攪拌，離心分離，干燥，得到固體Cu[Fe(CN)
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NO]；(3)將固體Cu[Fe(CN)
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NO]與碳酸氫鈉溶液攪拌混合，加入乙二胺四乙酸二鈉，加熱反應，所得反應產(chǎn)物固液分離、干燥，即得到目標產(chǎn)物深紅色固體硝普鈉
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(
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NO)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種外源
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NO供體硝普鈉
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(
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NO)的合成方法，其特征在于，步驟(1)中，亞鐵氰化鉀三水化合物與亞硝酸鈉
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N的摩爾比為(1～5)：1。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種外源
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NO供體硝普鈉
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NO)的合成方法，其特征在于，步驟(1)中，所述催化劑為超細銅粉，其用量為亞鐵氰化鉀三水化合物質(zhì)量的1～5％。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種外源
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NO供體硝普鈉
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(
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NO)的合成方法，其特征在于，步驟(1)中，所述超細銅粉的顆粒尺寸在1～100nm之間...

【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：徐建飛，劉占峰，葉展宏，解龍，肖斌，呂竹茵，
申請(專利權(quán))人：上海化工研究院有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：