本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種制備鎂及鎂合金表面有機(jī)膜層的方法，屬于金屬材料表面改性技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明專利技術(shù)通過表面活化后輻照的方法將有機(jī)分子引入鎂或鎂合金表面，制得鎂或鎂合金表面有機(jī)膜層，可用作功能性生物醫(yī)用降解材料。這一技術(shù)擴(kuò)大了鎂或鎂合金表面改性方法的范圍，也可以用于其它金屬、無機(jī)、有機(jī)材料表面改性。有機(jī)材料表面改性。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
一種降解速率可控的鎂及鎂合金復(fù)合有機(jī)膜層制備方法
[0001]本專利技術(shù)涉及一種降解速率可控的鎂及鎂合金復(fù)合有機(jī)膜層材料及其制備方法，屬于生物醫(yī)用植入金屬材料改性
技術(shù)介紹
[0002]可生物降解鎂及鎂合金比強(qiáng)度高、密度低，彈性模量接近于人骨，能有效緩解應(yīng)力屏蔽效應(yīng)，而且鎂是人體中極為重要的元素，可作為內(nèi)植入固定物和支架材料用作骨組織修復(fù)和心血管治療等方面。鎂表面易自發(fā)形成一層疏松的MgO天然氧化層，在生理環(huán)境下，尤其當(dāng)介質(zhì)中存在一定濃度Cl
–
時，發(fā)生腐蝕，使鎂及鎂合金的機(jī)械性能快速下降，難以在組織修復(fù)和生長過程中提供穩(wěn)定的力學(xué)支撐，導(dǎo)致植入物過早失效。
[0003]目前解決上述問題的方法主要采用表面改性提高鎂及鎂合金的耐腐蝕性能，使植入初期力學(xué)性能保持穩(wěn)定，以利于組織修復(fù)和生長，構(gòu)建可降解生物醫(yī)用有機(jī)膜層是有效的方法之一。制備可降解鎂及鎂合金復(fù)合有機(jī)膜層的方法主要包括浸提法和熱熔注塑法，但這些方法得到的有機(jī)膜層普遍存在易分離導(dǎo)致鎂及鎂合金降解速率難調(diào)控的問題。因此，改進(jìn)鎂及鎂合金復(fù)合有機(jī)膜層的制備方法是其作為可降解生物醫(yī)用金屬植入體待解決的問題。
技術(shù)實現(xiàn)思路
[0004]本專利技術(shù)的目的是為了解決鎂及鎂合金存在降解速率快，以及傳統(tǒng)鎂及鎂合金復(fù)合有機(jī)膜層易分離導(dǎo)致其降解速率難調(diào)控的問題，而提供一種基于輻射鍵合法制備鎂及鎂合金復(fù)合有機(jī)膜層的改性方法，即一種降解速率可控的鎂及鎂合金復(fù)合有機(jī)膜層材料及其制備方法。
[0005]本專利技術(shù)的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：
[0006]一種降解速率可控的鎂及鎂合金復(fù)合有機(jī)膜層材料及其制備方法，包括步驟如下：
[0007]第一步，對鎂或鎂合金的表面進(jìn)行預(yù)處理，預(yù)處理方法為：將鎂或鎂合金的表面進(jìn)行打磨并拋光至鏡面，依次經(jīng)無水乙醇、蒸餾水、丙酮、蒸餾水室溫超聲清洗10min，在30
?
40℃的干燥箱中干燥5
?
8h；
[0008]第二步，對鎂或鎂合金的表面進(jìn)行活化處理，活化處理方法為：配置質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％
?
50％的氰基丙烯酸酯的丙酮溶液，將第一步預(yù)處理后的鎂或鎂合金利用旋轉(zhuǎn)涂膜機(jī)旋涂氰基丙烯酸酯涂層，以2000
?
5000r/min的轉(zhuǎn)速旋涂10
?
50s，靜置干燥，之后浸泡在體積分?jǐn)?shù)為1％
?
20％的不飽和硅烷的乙醇溶液中5
?
24h；
[0009]所述氰基丙烯酸酯為α
?
氰基丙烯酸正丁酯、α
?
氰基丙烯酸異丁酯、α
?
氰基丙烯酸乙酯、α
?
氰基丙烯酸正辛酯中的任意一種；
[0010]所述不飽和硅烷為二氯甲基乙烯基硅烷、氯(二甲基)乙烯基硅烷、三乙酰氧基乙烯基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、7
?
辛烯基三甲氧基硅烷、辛烯基三氯硅烷、烯丙基二
氯甲基硅烷、烯丙基三氯硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷中的任意一種；
[0011]第三步，在第二步活化處理后的鎂或鎂合金表面進(jìn)行輻照鍵合有機(jī)膜層，方法為：
[0012]選擇生物醫(yī)用有機(jī)單體或高分子制得質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％
?
40％的溶液中，然后將第二步活化處理后的鎂或鎂合金放入到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％
?
40％的溶液中，在氮氣環(huán)境、室溫條件下進(jìn)行輻射輻射，輻射輻射源為
60
Co的γ射線或加速器，輻射輻射劑量為1
?
200kGy，將輻射輻射后的鎂或鎂合金依次在無水乙醇、蒸餾水中超聲波清洗20
?
30min，以除去表面黏附的有機(jī)分子，干燥后得到目標(biāo)產(chǎn)品。
[0013]所述的有機(jī)單體或高分子的溶液中的有機(jī)單體或高分子為乳酸、多巴胺鹽酸鹽、多巴胺、殼聚糖中的任意一種，溶劑為水，當(dāng)選擇殼聚糖水溶液時，溶液中加入質(zhì)量濃度為10％
?
20％硝酸溶液，水與硝酸溶液體積比為30
?
50:1，當(dāng)選擇乳酸時，溶劑還可以為乙醇。
[0014]有益效果
[0015](1)本專利技術(shù)通過表面活化后輻照的方法將有機(jī)分子引入鎂或鎂合金表面，制得鎂或鎂合金復(fù)合有機(jī)膜層，可用作功能性生物醫(yī)用降解材料。這一技術(shù)擴(kuò)大了鎂或鎂合金表面改性方法的范圍，也可以用于其它金屬、無機(jī)、有機(jī)材料表面改性。
[0016](2)有機(jī)膜層以共價鍵形式與鎂或鎂合金表面結(jié)合，結(jié)合力強(qiáng)，可以形成生物功能層，從而調(diào)控鎂及鎂合金的降解速率，同時，不改變基體特性而提高鎂或鎂合金的生物相容性。
[0017](3)生物醫(yī)學(xué)有機(jī)分子材料的品種多，性質(zhì)優(yōu)良，可通過分子設(shè)計獲得具有良好物理機(jī)械性和生物相容性的生物材料。
[0018]此外，與化學(xué)法相比，輻射改性法具有如下優(yōu)點：
⑴
輻射法常壓、室溫可完成，輻射能利用率高；
⑵
輻射法利用射線或電子束引發(fā)，不需引發(fā)劑或添加劑，產(chǎn)物純凈，對生物醫(yī)用材料尤為重要；
⑶
輻照過程也起到對材料消毒殺菌的作用。
具體實施方式
[0019]下面結(jié)合實施例對本專利技術(shù)的內(nèi)容做進(jìn)一步說明。
[0020]實施例1
[0021]⑴
鎂或鎂合金預(yù)處理
[0022]將鎂或鎂合金打磨并拋光至鏡面，依次經(jīng)無水乙醇、蒸餾水、丙酮、蒸餾水室溫超聲清洗10min，在30℃的干燥箱中干燥7h。
[0023]⑵
鎂或鎂合金表面活化
[0024]配置質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15％的α
?
氰基丙烯酸正丁酯的丙酮溶液，將第一步預(yù)處理后的鎂或鎂合金利用旋轉(zhuǎn)涂膜機(jī)旋涂氰基丙烯酸酯涂層，以2000r/min的轉(zhuǎn)速旋涂10s，靜置干燥，之后浸泡在體積分?jǐn)?shù)為5％的二氯甲基乙烯基硅烷的乙醇溶液中6h。
[0025]⑶
鎂或鎂合金表面輻照鍵合有機(jī)膜層
[0026]將步驟
⑵
活化后的鎂或鎂合金放入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的乳酸水溶液中，氮氣環(huán)境、室溫條件下進(jìn)行輻照，輻照源為
60
Co的γ射線，輻射吸收劑量為20kGy。將輻照后的鎂或鎂合金依次在無水乙醇、蒸餾水中超聲波清洗30min，以除去表面黏附的有機(jī)分子，干燥后得到目標(biāo)產(chǎn)品。
[0027]得到的目標(biāo)產(chǎn)品在生物降解過程中，強(qiáng)的界面結(jié)合力使鎂和有機(jī)分子膜層不易發(fā)
生分離，高分子膜層的保護(hù)作用能夠?qū)崿F(xiàn)降解性能的調(diào)控，降解速率與組織形成速率相匹配，使得植入物能夠在組織修復(fù)和生長過程中提供穩(wěn)定的力學(xué)支撐，失效時間延遲。得到的產(chǎn)品能作為可降解生物醫(yī)用金屬材料。
[0028]實施例2
[0029]⑴
鎂或鎂合金預(yù)處理
[0030]將鎂或鎂合金打磨并拋光至鏡面，依次經(jīng)無水乙醇、蒸餾水、丙酮、蒸餾水室溫超聲清洗10min，在35℃的干燥箱中干燥6h。
[0031]⑵
鎂或鎂合金表面活化
[0032]配置本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點】
【技術(shù)特征摘要】
1.一種降解速率可控的鎂及鎂合金復(fù)合有機(jī)膜層制備方法，其特征在于，步驟為：步驟一、對鎂或鎂合金的表面進(jìn)行預(yù)處理將鎂或鎂合金的表面進(jìn)行打磨并拋光至鏡面，然后在無水乙醇中超聲清洗10
?
30min,在30
?
40℃的干燥箱中干燥12
?
24h；步驟二、對鎂或鎂合金的表面進(jìn)行活化處理將第一步預(yù)處理后得到的鎂或鎂合金浸入濃度為1
?
10M的NaOH溶液中，于50
?
80℃恒溫水浴下處理5
?
10h，用去離子水清洗樣品，在30
?
40℃的干燥箱中干燥12
?
24h，之后浸泡在體積分?jǐn)?shù)為1％
?
20％的乙烯基硅烷的三氯甲烷溶液中5
?
24h；步驟三、在第二步活化處理后的鎂或鎂合金表面進(jìn)行輻照鍵合有機(jī)膜層，輻照鍵合有機(jī)膜層的方法為：選擇生物醫(yī)用有機(jī)單體或高分子制得質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％
?
40％的溶液中，然后將第二步活化處理后的鎂或鎂合金放入到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％
?
40％的溶液中，在氮氣環(huán)境、室溫條件下進(jìn)行輻照，輻照源為
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【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：于宏燕，王連才，
申請(專利權(quán))人：北京市射線應(yīng)用研究中心有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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