一種結構抗菌型水性聚氨酯擴鏈劑及其制備方法與應用技術

本發明專利技術公開一種結構抗菌型水性聚氨酯擴鏈劑及其制備方法與應用，該擴鏈劑是由2,2

【技術實現步驟摘要】
一種結構抗菌型水性聚氨酯擴鏈劑及其制備方法與應用


[0001]本專利技術涉及水性聚氨酯制備
，特別涉及一種結構抗菌型水性聚氨酯擴鏈劑及其制備方法與應用。

技術介紹

[0002]水性聚氨酯以其優良的性能，環境友好的特性和低廉的價格廣泛應用于家庭用品、室內裝潢、醫療設備、食品加工、包裝工業等領域。但水性聚氨酯制品在使用和存放過程中，在適宜的溫度和濕度條件下極易生長和繁殖細菌，嚴重威脅人們健康，因此抗菌性一直是該材料研究的重點。
[0003]目前抗菌水性聚氨酯是在水性聚氨酯中添加無機抗菌劑為主要方法，但是由于會影響水性聚氨酯的一些力學性能，限制了它的使用。將有機抗菌劑通過化學鍵合與聚氨酯結合起來，合成具有結構抗菌型水性聚氨酯將是抗菌水性聚氨酯的發展方向。
[0004]D
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氨基葡萄糖鹽酸鹽是殼聚糖水解產物，其生物相容性好，無毒，有一定的消炎、抗腫瘤作用，而且具有良好的抗菌活性。陳忻研究了D
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氨基葡萄糖鹽酸鹽的抗菌作用，結果發現，D
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氨基葡萄糖鹽酸鹽對所測試的21種常見食品腐敗菌均有抗菌作用（陳忻，氨基葡萄糖鹽酸鹽的防腐抗菌作用研究，精細化工，2001,18（2）：78
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80.）。關于D
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氨基葡萄糖鹽酸鹽的抗菌機理的研究報道較少，但是其聚合物殼聚糖的抗菌機理比較明確。殼聚糖分子結構中存在帶正電的氨基，它易與呈負電性的菌體相吸附，被公認為是殼聚糖具有高效抗菌性能的關鍵（韓永萍，李可意，楊宏偉，林強，殼聚糖的抗菌機理及其化學改性研究，化學世界，2012,4,248
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252.）。
[0005]專利CN106947047公開了一種用D
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氨基葡萄糖鹽酸鹽分子中的羥基與聚氨酯預聚體中的異氰酸酯反應，通過化學鍵合的方式把抗菌成分——D
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氨基葡萄糖鹽酸鹽，引入水性聚氨酯分子鏈，制備抗菌水性聚氨酯材料的方法。該技術方案中，由于D
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氨基葡萄糖鹽酸鹽分子中僅有一個伯醇羥基，其余都是反應活性較低的仲醇羥基，因此進入高分子鏈的方式往往是封端反應而不是擴鏈反應；此外該化合物在反應溶劑中（丙酮或丁酮）的溶解度很小，導致添加量有限（小于總質量的2.5%）。這導致兩個不良后果，第一，由于其封端的作用，使聚氨酯聚合度偏低，該聚氨酯成膜后的機械強度差；第二，抗菌聚氨酯中D
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氨基葡萄糖鹽酸鹽的含量無法增加，其抗菌效果無法進一步提高。

技術實現思路

[0006]本專利技術的目的是為了克服現有技術的不足，提供一種結構抗菌型水性聚氨酯擴鏈劑及其制備方法與應用。本專利技術的目的通過以下技術方案實現。
[0007]一種結構抗菌型水性聚氨酯擴鏈劑，化學結構式如下：
[0008] 一種結構抗菌型水性聚氨酯擴鏈劑，具體制備反應和步驟如下：將2,2
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二羥甲基丙酸（DMPA）與D
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氨基葡萄糖鹽酸鹽，按照等摩爾量加入到溶劑中，加入一定量的催化劑，在攪拌下緩慢加熱至反應溫度，保溫反應一定時間。反應結束后將反應物趁熱倒入盛有冰水的容器中，劇烈攪拌。待混合物充分冷卻后，抽濾，用少量冷水洗滌固體兩次。所得固體用95 wt %乙醇重結晶，即得到所述的結構抗菌型水性聚氨酯擴鏈劑。
[0009]上述步驟中的溶劑為苯、甲苯、二甲苯或苯、甲苯、二甲苯中兩種以上的以任意比率混合的混合物。
[0010]上述步驟中所述的催化劑為鹽酸、硫酸、三氯化鋁、氯化鋅中的一種。
[0011]上述步驟中所述的反應溫度為80～140℃。
[0012]上述步驟中所述的保溫反應時間為1～8h。
[0013]本專利技術所述的一種結構抗菌型水性聚氨酯擴鏈劑在合成抗菌水性聚氨酯中的應用。
[0014]本專利技術有益效果：該結構抗菌型水性聚氨酯擴鏈劑是由2,2
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二羥甲基丙酸（DMPA）與D
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氨基葡萄糖鹽酸鹽進行酯化反應制備。該結構抗菌型水性聚氨酯既保留了2,2
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二羥甲基丙酸良好的雙羥甲基反應活性又兼具D
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氨基葡萄糖鹽酸鹽的抗菌活性。本專利技術提供的結構抗菌型水性聚氨酯擴鏈劑制備方法，產率較高、純度好，易于實現工業化。本專利技術公開的結構抗菌型水性聚氨酯擴鏈劑，可用于具有抗菌功能的水性聚氨酯材料的合成。
具體實施方式
[0015]實施例1在三口燒瓶中加入134 g 2,2
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二羥甲基丙酸和216 g D
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氨基葡萄糖鹽酸鹽，加入1000 mL甲苯和12 mL硫酸。在攪拌下緩慢加熱至80 ℃，保溫反應1 h。反應結束后將反應物趁熱倒入盛有冰水的容器中，劇烈攪拌。待混合物充分冷卻后，抽濾，用少量冷水洗滌固體兩次。所得固體用95%wt乙醇重結晶，得到所述的結構抗菌型水性聚氨酯擴鏈劑315 g（產率 90%）。
[0016]實施例2在三口燒瓶中加入134 g 2,2
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二羥甲基丙酸和216 g D
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氨基葡萄糖鹽酸鹽，加入1000 mL甲苯和二甲苯的等體積混合物，以及20 mL濃鹽酸。在攪拌下緩慢加熱至90 ℃，保溫反應8 h。反應結束后將反應物趁熱倒入盛有冰水的容器中，劇烈攪拌。待混合物充分冷卻后，抽濾，用少量冷水洗滌固體兩次。所得固體用95wt%乙醇重結晶，得到所述的結構抗菌型水性聚氨酯擴鏈劑266 g（產率 76%）。
[0017]實施例3在三口燒瓶中加入134 g 2,2
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二羥甲基丙酸和216 g D
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氨基葡萄糖鹽酸鹽，加入1000 mL甲苯和苯的等體積混合物，以及15 g三氯化鋁。在攪拌下緩慢加熱至100 ℃，保溫反應5 h。反應結束后將反應物趁熱倒入盛有冰水的容器中，劇烈攪拌。待混合物充分冷卻后，抽濾，用少量冷水洗滌固體兩次。所得固體用95 wt %乙醇重結晶，得到所述的結構抗菌型水性聚氨酯擴鏈劑297 g（產率 85%）。
[0018]實施例4在三口燒瓶中加入134 g 2,2
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二羥甲基丙酸和216 g D
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氨基葡萄糖鹽酸鹽，加入1000 mL二甲苯和25 g 氯化鋅。在攪拌下緩慢加熱至140 ℃，保溫反應4 h。反應結束后將反應物趁熱倒入盛有冰水的容器中，劇烈攪拌。待混合物充分冷卻后，抽濾，用少量冷水洗滌固體兩次。所得固體用95 wt %乙醇重結晶，得到所述的結構抗菌型水性聚氨酯擴鏈劑311.5 g（產率 89%）。
[0019]實施例5將250 g聚己二酸辛戊二醇酯加入1500 mL燒瓶中，加入150 g丁酮，在50 ℃下加入108.8 g甲苯二異氰酸酯，攪拌反應3 h。加入7.5 g 實施例1中制備的結構抗菌型水性聚氨酯擴鏈劑，70 ℃保溫攪拌反應2 h。加入2.5 g 2,2
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二羥甲基丙酸，70 ℃保溫攪拌反應3 h。將反應液冷卻至45 ℃，加入一本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種結構抗菌型水性聚氨酯擴鏈劑，其特征在于，其化學結構如下：。2.權利要求1所述的一種結構抗菌型水性聚氨酯擴鏈劑的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：將2,2
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二羥甲基丙酸（DMPA）與D
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氨基葡萄糖鹽酸鹽，按照等摩爾量加入到溶劑中，再加入一定量的催化劑，在攪拌下緩慢加熱至反應溫度，保溫反應一定時間；反應結束后將反應物趁熱倒入盛有冰水的容器中，劇烈攪拌得混合物；待此混合物充分冷卻后，抽濾，用少量冷水洗滌固體兩次；所得固體用95wt%乙醇重結晶，即得到所述的結構抗菌型水性聚氨酯擴鏈劑。3.根據權利要求2 所述的一種結構...

【專利技術屬性】
技術研發人員：高勇，劉夢，陳炳琪，童躍進，林芙蓉，關懷民，
申請(專利權)人：福建寶利特科技股份有限公司，
類型：發明
國別省市：