導磁性聚氨酯灌封膠及其制備方法技術

本發明專利技術屬于膠粘材料技術領域，公開了一種導磁性聚氨酯灌封膠，由A、B組分組成，A組分按重量份數計包括：多元醇80

【技術實現步驟摘要】
導磁性聚氨酯灌封膠及其制備方法


[0001]本專利技術涉及一種膠黏劑材料，尤其是一種導磁性聚氨酯灌封膠及其制備方法。

技術介紹

[0002]新能源汽車的快速發展促進相關產業的發展和完善，在電池導熱結構膠用膠方面，不僅要求具有對各種功能材質較好的粘接，而且要求有較高的導熱、耐老化、抗振動、低粘度及阻燃性能。同時，適應汽車在極寒地區的使用，以及有較好的環保要求。
[0003]聚氨酯膠粘劑是一類以多異氰酸酯與低聚物多元醇反應制備的嵌段共聚物。聚氨酯膠粘劑具有硬度范圍較寬，有著優良的耐磨性，具有良好的彈性、耐化學腐蝕性和粘結性，氣體透過率低，具有較優異的吸振性能。灌封膠在電子元器件的機殼接縫及孔隙等易泄漏電磁波的地方不能有效地屏蔽電磁輻射，從而對人體造成一定的傷害。而且，有的灌封膠雖然具有屏蔽電磁輻射，但灌封膠的絕緣性又極差。CN 105086928提供一種包含納米鐵酸鋅的有機硅灌封膠，改性后的納米鐵酸鋅能均勻分散于有機硅基體內，并形成有效的導磁網絡，從而顯著提高灌封膠的導磁性，使其能有效屏蔽電磁輻射，但該材料存在納米鐵酸鋅易發生團聚、沉降的缺陷，長時間儲存后導磁材料聚集、沉降，需要增加使用前混合的人工成本，應用受限。

技術實現思路

[0004]為了解決上述現有技術存在的問題，本專利技術提供一種導磁性聚氨酯灌封膠及其制備方法，其導磁性能優異，能有效屏蔽電磁輻射，絕緣性良好，具有非常好的應用前景。
[0005]本專利技術采用的技術方案是：
[0006]一種導磁性聚氨酯灌封膠，由A、B組分組成，A組分按重量份數計包括：多元醇80
?
100份、擴鏈劑0
?
5份、除水劑0.1
?
1份，增塑劑0
?
20份；B組分按重量份數計包括：改性Fe3O4微球10
?
30份、多異氰酸酯50
?
80份，增塑劑2
?
20份；
[0007]所述改性Fe3O4微球的制備方法包括以下步驟：
[0008]由鐵的前軀體和水混合得到鐵鹽溶液，將表面活性劑加入有機溶劑1中分散，滴加鐵鹽溶液，惰性氣體保護條件下攪拌分散，加入堿溶液進行反應，降溫，加入烷氧基硅烷進行反應，分離得到表面改性的Fe3O4微球；在惰性氣體保護條件下，將表面改性的Fe3O4微球與有機溶劑2、端異氰酸酯基聚氨酯預聚體、催化劑混合反應，分離得到改性Fe3O4微球。
[0009]所述B組分作為固化劑，其用量以能夠使A組分完全固化為基本要求。
[0010]所述鐵的前軀體為亞鐵鹽或鐵鹽與亞鐵鹽的混合物，所述亞鐵鹽包括四水氯化亞鐵，所述亞鐵鹽包括六水氯化鐵和九水硝酸鐵。
[0011]優選的，所述鐵鹽溶液為四水氯化亞鐵與九水硝酸鐵溶于水得到，所述四水氯化亞鐵與九水硝酸鐵的物質的量之比為(0.5
?
0.7):1，所述鐵鹽溶液中四水氯化亞鐵的質量百分數為8％
?
15％。
[0012]所述表面活性劑優選十二烷基苯磺酸鈉、十六烷基磺酸鈉，所述有機溶劑1優選為
二甲苯、正丁醇、異辛烷。優選的，所述表面活性劑與鐵鹽溶液的質量比為1:(0.3
?
1)。優選的，所述表面活性劑與有機溶劑1的質量比為(0.05
?
0.2):1。所述將表面活性劑加入有機溶劑1中，然后滴加鐵鹽溶液，滴加的鐵鹽溶液分散形成油包水乳液。
[0013]優選的，所述有機溶劑1與鐵鹽溶液的質量比為(5
?
12):1。
[0014]優選的，所述在惰性氣體保護條件下攪拌分散是升溫至70
?
90℃并恒溫攪拌1
?
3h，利于提高反應體系穩定性。
[0015]所述堿溶液為水合肼溶液、氨水、氫氧化鉀溶液或氫氧化鈉溶液，優選堿溶液的質量百分數為25
?
40％。優選的，所述堿溶液與鐵鹽溶液的質量比為(0.2
?
0.7):1。
[0016]優選的，所述加入堿溶液反應的時間是反應1
?
3h，所述加入烷氧基硅烷反應的溫度是30
?
40℃，時間是24
?
48h，所述反應后加入乙醇進行破乳，分離后進行水洗及干燥，得到表面改性的Fe3O4微球。
[0017]所述烷氧基硅烷經吸附結合到氧化鐵顆粒表面，然后發生水解縮合，優選的，所述鐵鹽溶液為四水氯化亞鐵與九水硝酸鐵溶于水得到，所述四水氯化亞鐵與烷氧基硅烷的物質的量比為1:(4
?
7)，該比例影響氧化鐵顆粒表面改性樹脂層的厚度和特性，比值越高，改性層厚度越低，高分子材料接枝率降低，但比值過小則改性層厚度增加，相容性變差。優選的，所述烷氧基硅烷為四烷氧基硅烷與三烷氧基硅烷的組合物，兩者組合使用，優化后續的接枝，提高接枝率，改善表面改性效果，提高微球的穩定性。
[0018]優選的，所述四烷氧基硅烷選自硅酸四乙酯、硅酸四甲酯或硅酸鈉，所述三烷氧基硅烷選自3
?
[雙(2
?
羥乙基)氨基]丙烷三乙氧基硅烷。
[0019]優選的，所述四烷氧基硅烷與三烷氧基硅烷的物質的量之比為1:(1
?
2.5)。
[0020]優選的，所述將表面改性的Fe3O4微球與有機溶劑2、端異氰酸酯基聚氨酯預聚體、催化劑混合反應的溫度為70
?
90℃，反應時間為12
?
24h。所述分離后進行水洗、干燥，得到改性Fe3O4微球。所述反應中表面改性的Fe3O4微球表面帶有的羥基與端異氰酸酯基聚氨酯預聚體中的NCO基團反應，進而將聚氨酯分子鏈接枝到Fe3O4微球上，得到最終的改性Fe3O4微球。
[0021]優選的，所述有機溶劑2為甲苯或二甲苯，所述有機溶劑2與表面改性的Fe3O4微球的質量比為(7
?
20):1。
[0022]優選的，所述表面改性的Fe3O4微球的平均粒徑為14
?
150nm。
[0023]優選的，所述表面改性的Fe3O4微球的羥值為95
?
170mg KOH/g。本專利技術中羥值的測試按照DIN 53240
?
2測定，該方法中，試樣與乙酸酐在作為催化劑的4
?
二甲基氨基吡啶存在下反應，其中羥基基團被乙酰化。其中，每個羥基基團形成一個分子的乙酸，而隨后過量的乙酸酐的水解產生了兩個分子乙酸。乙酸消耗通過滴定法從主值和同時測量的空白值之間的差值來確定。
[0024]優選的，所述端異氰酸酯基聚氨酯預聚體是由聚醚多元醇、異氰酸酯化合物和擴鏈劑制備的以
?
NCO封端的預聚體，NCO的含量為1
?
10％。其中，所述聚醚多元醇為數均分子量400
?
2000的聚氧化丙烯三醇、四羥基聚醚。所述異氰酸酯化合物的官能度為2以上，為甲苯二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種導磁性聚氨酯灌封膠，由A、B組分組成，其特征在于，A組分按重量份數計包括：多元醇80
?
100份、擴鏈劑0
?
5份、除水劑0.1
?
1份，增塑劑0
?
20份；B組分按重量份數計包括：改性Fe3O4微球10
?
30份、多異氰酸酯50
?
80份，增塑劑2
?
20份；所述改性Fe3O4微球的制備方法包括以下步驟：由鐵的前軀體和水混合得到鐵鹽溶液，將表面活性劑加入有機溶劑1中分散，滴加鐵鹽溶液，惰性氣體保護條件下攪拌分散，加入堿溶液進行反應，降溫，加入烷氧基硅烷進行反應，分離得到表面改性的Fe3O4微球；在惰性氣體保護條件下，將表面改性的Fe3O4微球與有機溶劑2、端異氰酸酯基聚氨酯預聚體、催化劑混合反應，分離得到改性Fe3O4微球。2.如權利要求1所述的導磁性聚氨酯灌封膠，其特征在于，所述鐵鹽溶液為四水氯化亞鐵與九水硝酸鐵溶于水得到，所述四水氯化亞鐵與九水硝酸鐵的物質的量之比為(0.5
?
0.7):1。3.如權利要求2所述的導磁性聚氨酯灌封膠，其特征在于，所述四水氯化亞鐵與烷氧基硅烷的物質的量比為1:(4
?
7)。4.如權利要求1
?
3任一項所述的導磁性聚氨酯灌封膠，其特征在于，所述烷氧基硅烷為四烷氧基硅烷與三烷氧基硅烷的組合物，所述四烷氧基硅烷與三烷氧基硅烷的物質的量之...

【專利技術屬性】
技術研發人員：胡克成，王剛，梁悄，余棟才，
申請(專利權)人：深圳市安品有機硅材料有限公司，
類型：發明
國別省市：