一種高質量K2Zn3[Fe(CN)6]2晶體的制備及其應用制造技術

本發明專利技術公開了一種高質量K2Zn3[Fe(CN)6]2晶體的制備方法，以ZnSO4·

【技術實現步驟摘要】
mL去離子水，磁力攪拌0.5小時至溶解得到溶液B；S3：將溶液A經蠕動泵推進溶液B中；S4：混合均勻后靜置老化12小時，得到白色沉淀；S5：使用洗滌液對白色沉淀進行多次洗滌，并干燥，即制得K2Zn3[Fe(CN)6]2材料。
[0008]優選的，在步驟S3中，在將溶液A經蠕動泵推進溶液B的過程中，所述第二磁力攪拌器始終處于磁力攪拌的狀態。
[0009]優選的，在步驟S5中，所述洗滌液為去離子水和乙醇。
[0010]優選的，在步驟S5中，干燥溫度為60℃，干燥時長為24小時。
[0011]優選的，所述一種高質量K2Zn3[Fe(CN)6]2晶體的應用方法，其應用方法包括如下步驟：D1：以N
?
甲基吡咯烷酮為溶劑，配置濃度為40 mg/ml的PVDF溶液；D2：按質量比6：2：2將K2Zn3[Fe(CN)6]2晶體材料、炭黑、PVDF混合并研磨一個小時，制得均勻漿料；D3：將漿料涂在鋁箔上，并在60℃下干燥后，再在120℃下真空干燥12小時；D4：沖壓成直徑為1.2cm的電極片。
[0012]優選的，所述一種高質量K2Zn3[Fe(CN)6]2晶體的應用方法，其應用方法還包括如下步驟：D5：以金屬鉀為對電極，以2.5M KFSI in TEP為電解液進行組裝，制得電池。
[0013]優選的，在步驟D5中，所述組裝在手套箱中進行。
[0014]優選的，經所述制備方法制備的K2Zn3[Fe(CN)6]2晶體材料為1.0
???
2.5微米的正方晶體顆粒。
[0015]（三）有益效果與現有技術相比，本專利技術具有以下有益效果：（1）本專利技術一種高質量K2Zn3[Fe(CN)6]2晶體的制備及其應用，本專利技術采用室溫共沉淀的方法，制備工藝簡單，可重復性高，對實驗設備要求低，適合工業化生產。同時所用的原料造價低，整體制作成本低且產量高。
[0016]（2）本專利技術一種高質量K2Zn3[Fe(CN)6]2晶體的制備及其應用，本專利技術制備的產物K2Zn3[Fe(CN)6]2為微米級的晶體顆粒，具有結晶性好，產量高等特點，與其他普魯士藍類似物相比，缺陷較少，庫倫效率高，倍率性能好，是一種比較理想的鉀離子正極材料。
附圖說明
[0017]圖1是本專利技術實施例制備的K2Zn3[Fe(CN)6]2材料的晶體結構圖。
[0018]圖2是本專利技術實施例制備的K2Zn3[Fe(CN)6]2材料的X射線衍射圖。
[0019]圖3是本專利技術實施例制備的K2Zn3[Fe(CN)6]2材料的X射線光電子能譜圖。
[0020]圖4是本專利技術實施例制備的K2Zn3[Fe(CN)6]2材料在5000倍下的掃描電鏡圖。
[0021]圖5是本專利技術實施例制備的K2Zn3[Fe(CN)6]2材料在30000倍下的掃描電鏡圖。
[0022]圖6是本專利技術實施例制備的K2Zn3[Fe(CN)6]2材料用于鉀離子電池的倍率性能圖。
[0023]圖7是本專利技術實施例制備的K2Zn3[Fe(CN)6]2材料用于鉀離子電池的循環性能圖。
[0024]圖8是本專利技術的K2Zn3[Fe(CN)6]2材料的制備方法流程圖。
具體實施方式
[0025]下面將結合本專利技術實施例中的附圖，對本專利技術實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本專利技術一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本專利技術中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本專利技術保護的范圍。
[0026]在本專利技術中，除非另有明確的規定和限定，術語“設置”、“安裝”、“相連”、“連接”、“固定”等術語應做廣義理解，例如，可以是固定連接，也可以是可拆卸連接；可以是機械連接；可以是直接相連，也可以通過中間媒介間接相連。對于本領域的普通技術人員而言，可以根據具體情況理解上述術語在本專利技術中的具體含義。
[0027]此外，術語“第一”、“第二”等僅用于描述目的，而不能理解為指示或暗示相對重要性或者隱含指明所指示的技術特征的數量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隱含地包括一個或者更多個該特征。
[0028]實施例1如圖1
?
7所示，一種高質量K2Zn3[Fe(CN)6]2晶體的制備方法，以ZnSO4·
7H2O作為鋅源，以K4Fe(CN)6·
3H2O作為單一鐵源，以檸檬酸鉀作為絡合劑，采用室溫共沉淀的方法制得K2Zn3[Fe(CN)6]2晶體。
[0029]所述絡合劑還可采用焦磷酸鉀代替。
[0030]所述一種高質量K2Zn3[Fe(CN)6]2晶體的制備方法，其制備方法包括如下步驟：S1：室溫下，稱取0.287
???
0.861 g ZnSO4·
7H2O和0.65
???
1.30 g絡合劑，混合后放入到第一磁力攪拌器中，并加入50 mL去離子水，磁力攪拌0.5小時至溶解制得溶液A；S2：稱取0.422
???
0.844 g K4Fe(CN)6·
3H2O放入到第二磁力攪拌器中，并加入50 mL去離子水，磁力攪拌0.5小時至溶解得到溶液B；S3：將溶液A經蠕動泵推進溶液B中；S4：混合均勻后靜置老化12小時，得到白色沉淀；S5：使用洗滌液對白色沉淀進行多次洗滌，并干燥，即制得K2Zn3[Fe(CN)6]2材料。
[0031]在步驟S3中，在將溶液A經蠕動泵推進溶液B的過程中，所述第二磁力攪拌器始終處于磁力攪拌的狀態。
[0032]在步驟S5中，所述洗滌液為去離子水和乙醇。
[0033]在步驟S5中，干燥溫度為60℃，干燥時長為24小時。
[0034]經所述制備方法制備的K2Zn3[Fe(CN)6]2晶體材料為1.0
???
2.5微米的正方晶體顆粒。
[0035]實施例2如圖1
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7所示，本實施例中，一種高質量K2Zn3[Fe(CN)6]2晶體的制備方法，以ZnSO4·
7H2O作為鋅源，以K4Fe(CN)6·
3H2O作為單一鐵源，以檸檬酸鉀作為絡合劑，采用室溫共沉淀的方法制得K2Zn3[Fe(CN)6]2晶體。
[0036]所述一種高質量K2Zn3[Fe(CN)6]2晶體的制備方法，其制備方法包括如下步驟：S1：室溫下，稱取0.287g ZnSO4·
7H2O和1.30 g檸檬酸鉀，混合后放入到第一磁力攪拌器中，并加入50 mL去離子水，磁力攪拌0.5小時至溶解制得溶液A；S2：稱取0.422 g K4Fe(CN)6·
3H2O放入到第二磁力攪拌器中，并加入50 mL去離子
水，磁力攪拌0.5小時至溶解得到溶液B；S3：將溶液A經蠕動泵推進溶液B中；S4：混合均勻后靜置老化12小時，得到白色沉淀；S5：使用洗滌液對白色沉淀進行多次洗滌，并干燥，即制得K2Zn3[Fe(CN)6]2材料。
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【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種高質量K2Zn3[Fe(CN)6]2晶體的制備方法，其特征在于，以ZnSO4·
7H2O作為鋅源，以K4Fe(CN)6·
3H2O作為單一鐵源，以檸檬酸鉀作為絡合劑，采用室溫共沉淀的方法制得K2Zn3[Fe(CN)6]2晶體。2.根據權利要求1所述的一種高質量K2Zn3[Fe(CN)6]2晶體的制備方法，其特征在于，所述絡合劑還可采用焦磷酸鉀代替。3.根據權利要求1或2所述的一種高質量K2Zn3[Fe(CN)6]2晶體的制備方法，其特征在于，其制備方法包括如下步驟：S1：室溫下，稱取0.287
???
0.861 g ZnSO4·
7H2O和0.65
???
1.30 g絡合劑，混合后放入到第一磁力攪拌器中，并加入50 mL去離子水，磁力攪拌0.5小時至溶解制得溶液A；S2：稱取0.422
???
0.844 g K4Fe(CN)6·
3H2O放入到第二磁力攪拌器中，并加入50 mL去離子水，磁力攪拌0.5小時至溶解得到溶液B；S3：將溶液A經蠕動泵推進溶液B中；S4：混合均勻后靜置老化12...

【專利技術屬性】
技術研發人員：徐俊敏，原悅悅，代書閣，王新昌，李新建，
申請(專利權)人：鄭州大學，
類型：發明
國別省市：