【技術實現步驟摘要】
一種新型高效4
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三氟甲氧基苯胺的生產工藝
[0001]本專利技術涉及活性炭負載鎳
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鐵
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鈀雙金屬催化劑的制備及其在生產4
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三氟甲氧基苯胺中的應用，屬于精細化工
技術介紹
[0002]硝基還原反應是有機化學的經典反應。還原方法主要有：活性金屬(含二氯亞錫)在酸性環境中對硝基進行還原；硫化鈉和硫代硫酸鈉還原；金屬復氫化合物還原；催化加氫還原。由于催化加氫具有反應條件溫和、后處理操作簡便、三廢極少的優勢，現代化學工業實現硝基還原的主要方式就是催化加氫。
[0003]催化加氫的關鍵在于催化劑。常用的催化劑有：雷尼鎳、Pd/C、Pt/C。雷尼鎳催化活性較好且價格低廉，但使用過程容易著火，并且雷尼鎳還原硝基所需要的氫壓較高(一般在1.0MPa以上)，存在明顯的安全隱患。采用Pd/C或Pt/C還原硝基氫壓較低，但催化劑價格昂貴。
[0004]生產中4
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三氟甲氧基硝基苯還原為4
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三氟甲氧基苯胺的方法為雷尼鎳催化加氫。雷尼鎳催化劑在使用過程中如若不慎抽干，存在自燃的風險。雷尼鎳催化加氫時氫壓達到1.0
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1.5MPa，且反應過程中在啟動反應后自然升溫至90℃。這些因素導致使用雷尼鎳催化加氫存在安全隱患。
技術實現思路
[0005]為了解決上述技術問題，本專利技術的目的在于提出一種可以避免使用雷尼鎳抽干自燃、氫壓過高等缺陷制備4
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三氟甲氧基苯...
【技術保護點】
【技術特征摘要】
1.一種新型高效4
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三氟甲氧基苯胺的生產工藝，其特征在于，所述催化劑生產步驟為：
①
將1份(質量比，以下同)活性炭用3
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15份去離子水煮沸，降溫過濾；如此重復三次；濾餅在100
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105℃烘干后控溫于200
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500℃氮氣流下焙燒；
②
將0.001
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1份六水硝酸鎳和0.001
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1份九水硝酸鐵用去離子水溶解，攪拌下加入處理并烘干活性炭；加入0.001
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4份水合肼，攪拌反應；過濾，濾餅用去離子水洗滌；抽干，濾餅重新用3
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15份去離子水攪拌成漿料；
③
攪拌下向漿料中加入0.001
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1份氯鈀酸鈉和相應摩爾鹽酸，繼續攪拌1
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48小時；加入0.001
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2份水合肼；加畢攪拌1
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20小時，采用硝酸調節pH＝3；過濾，去離子水洗滌至中性并且無氯離子；
④
所得濾餅在100
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105℃干燥2
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20小時，接著控溫于200
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500℃氮氣流下焙燒1
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10小時；所制備活性炭負載鎳
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鐵
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鈀三金屬催化劑含鎳為0.02％
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20％(干基)；含鐵為0.01％
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13.8％(干基)；含鈀為0.03％
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36％(干基)。2.根據權利要求1所述新型高效4
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三氟甲氧基苯胺的生產工藝，其特征在于：向反應釜中依次加入對三氟甲氧基硝基苯、溶劑、活性炭負載鎳
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鐵
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鈀三金屬催化劑；氮氣置換三次，氫氣置換三次；加氫還原，控制釜溫30
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100℃，壓力0
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1.0MPa，直至上步原料含量小于0.1％，得到加氫料粗品；將釜溫降至35
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40℃，經過沉降分層得加氫料，過濾催化劑套用。3.根據權利要求1所述新型高效4
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三氟甲氧基苯胺的生產工藝，其特征在于：活性炭用去離子水煮沸三次，烘干后控溫于200
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500℃氮氣流下焙燒1
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10小時；較佳焙燒溫度為：250℃
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350℃，較佳焙燒時間為3
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6小時。4.根據權利要求所述新型高效4
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三氟甲氧...
【專利技術屬性】
技術研發人員：張同斌，姜殿平，王濤，劉英亮，
申請(專利權)人：寧夏忠同生物科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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