本發(fā)明專利技術涉及一種流動相制備裝置，包括流量計、抽液泵、液體壓力傳感器、三通電磁閥、過濾器、脫氣肺、冷卻模塊1、接收容器、排液閥、冷卻模塊2、進氣閥、空氣過濾器、差壓傳感器、真空過濾器、真空泵、消音器、上限液位傳感器、下限液位傳感器、pH傳感器、溶解氧傳感器、控制器。本發(fā)明專利技術的流動相制備裝置可實現(xiàn)對液相色譜流動相的程序管理，如預潤洗、流動相制備、流動相保持、清洗。清洗。清洗。
【技術實現(xiàn)步驟摘要】
一種流動相制備裝置
[0001]本專利技術涉及一種流動相制備裝置，屬于醫(yī)藥、食品、化學領域，尤其是指一種液相色譜用流動相制備裝置。
技術介紹
[0002]液相色譜是一類分離與分析技術，其特點是以液體作為流動相。高效液相色譜應用非常廣泛，幾乎遍及定量定性分析的各個領域。高效液相色譜系統(tǒng)主要由流動相儲液瓶、輸液泵、進樣器、色譜柱、檢測器和記錄儀組成。高效液相色譜的輸液泵要求輸液量恒定平穩(wěn)，進樣系統(tǒng)要求進樣便利、切換嚴密。液相色譜要求流動相必須經(jīng)過濾（通常孔徑0.45um及以下），以免顆粒進入系統(tǒng)損壞系統(tǒng)，且必須經(jīng)過脫氣，以免氣體進入系統(tǒng)積留在色譜柱和檢測器流通池中，嚴重影響分析結果，甚至損壞色譜柱和檢測器。
[0003]流動相制備是液相色譜分析必須的準備工作，在分析員的日常工作中，配制和過濾流動相常常占據(jù)較多的時間，且操作繁瑣。分析員通常首先在大燒杯中用純化水溶解流動相所需鹽，用經(jīng)校準的pH計使用規(guī)定的酸或堿調(diào)節(jié)至目標pH，得到水相，如需要預混則還需要取精確體積的水相和有機相進行混合，然后采用玻璃砂芯過濾裝置進行膜過濾，不含有機相的采用親水膜，含有機相的采用有機膜。玻璃砂芯過濾裝置由收集瓶、玻璃砂芯、濾膜、料杯和鐵夾組成，收集瓶通常為1
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2升，料杯通常為300
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500毫升，使用時將濾膜置于玻璃砂芯上，再加上料杯，用鐵夾將玻璃砂芯和料杯夾緊，打開真空泵，向料杯中加入待過濾流動相，將其抽濾入下方收集瓶中。由于料杯較小，常常需要人為值守，在料杯中液體快過濾完時向料杯中補充加入待過濾流動相，有時流動相過濾很慢時需要等待較長時間。如果需要過濾的流動相體積較多（特別對于制備型液相色譜，通常需要數(shù)升至數(shù)十升流動相），在收集瓶收集滿后，需要拔出真空管，關閉真空泵，將玻璃砂芯取出，倒出收集瓶中的流動相，再放回玻璃砂芯，按上述方法繼續(xù)過濾。在抽濾完后，需要將整個裝置拆下，用自來水反復沖洗，再用純化水反復沖洗，清洗操作十分繁瑣，且玻璃砂芯非常不容易沖洗干凈，在清洗后通常需要重新組裝玻璃砂芯過濾裝置，再向料杯中加入純化水，讓其緩慢滲漏對玻璃砂芯進行沖洗。
[0004]流動相在抽濾過程中雖然經(jīng)歷了抽真空，但是真空度較差，脫氣通常不完全，常常需要對抽濾后的流動相放置在超聲波浴中進行額外超聲脫氣。實驗室超聲波是比較嚴重的噪聲污染，一旦開啟，相隔多個房間都能聽到刺耳的噪聲。
[0005]而且通過玻璃砂芯過濾裝置抽濾時揮發(fā)性的有機酸（如三氟乙酸）或有機堿（如三乙胺）或易揮發(fā)有機溶劑（如甲醇、二氯甲烷等）常常會被抽走，造成流動相的pH不準確或有機相比例不準確，影響液相色譜分析的結果重現(xiàn)性。
[0006]藥品分析研究中（特別是穩(wěn)定性研究中），檢測一批樣品動則需要數(shù)天，因此配制一次流動相需要很大的體積（以1mL/min常規(guī)流速計，運行7天需要約10升流動相）。流動相通常置于流動相瓶（通常體積為1升）中，在流動相不足時需要及時向流動相瓶中補加制備好的流動相，實際使用中常常因為流動相被抽干導致空氣進入液相系統(tǒng)，損壞色譜柱，甚至
導致氣體進入檢測器流通池，導致必須進行維修。
[0007]在液相色譜分析運行期間，流動相通常經(jīng)過較長時間的放置，空氣會重新進入流動相中，隨著時間延長，流動相的脫氣效果被消除，導致分析序列的后期出現(xiàn)峰保留時間漂移和出現(xiàn)鬼峰，嚴重影響分析結果，甚至因為序列中某幾針樣品分析出現(xiàn)異常導致整個試驗進行復試，這無疑大大增加了重復勞動，降低了工作效率。
[0008]專利申請?zhí)?01620270964.2提供了高效液相流動相制備儀，通過比例閥抽取一定比例的A、B、C、D四種流動相進行混合，隨后進行過濾和脫氣，以此來制備流動相。該方式存在如下缺陷：流動相的水相中常常含有高濃度的鹽（如磷酸二氫鉀等），與有機相混合時通常會產(chǎn)生鹽析，如果使用比例閥對其進行混合，鹽析顆粒可能堵塞比例閥，甚至引起后續(xù)流路的堵塞，嚴重影響系統(tǒng)性能，也可能造成比例閥關閉不全，影響比例調(diào)節(jié)精度。該方式并未解決流動相放置期間重新溶解空氣的問題。
技術實現(xiàn)思路
[0009]針對現(xiàn)有處理方式的上述缺陷，本專利技術的目的是提供一種流動相制備裝置，使用脫氣肺對流動相進行在線脫氣，避免了超聲脫氣的噪聲污染，在液相色譜的流動相瓶設置兩個液位傳感器（上限液位傳感器和下限液位傳感器），當檢測到液位低于下限液位傳感器時開啟流動相制備，當檢測到液位達到上限液位傳感器時停止流動相制備，如此在該用戶設定窗口內(nèi)一直保持流動相瓶中的流動相為新鮮制備脫氣的流動相。當這些新鮮制備脫氣的流動相在較短時間內(nèi)被液相色譜消耗后立即又開啟新制，做到了真正的臨用新制，保證了試驗結果的可靠性，同時解決了流動相被抽干的問題。
[0010]為了達到上述目的，本專利技術采用以下技術方案：一種流動相制備裝置，包括抽液泵、過濾器、脫氣肺、壓力傳感器和真空泵，所述抽液泵抽取液體，所述過濾器對液體進行過濾，所述脫氣肺和所述真空泵對流經(jīng)的液體進行在線脫氣，所述壓力傳感器對真空度進行監(jiān)測，調(diào)節(jié)抽液泵速率以確保對流經(jīng)液體進行充分脫氣；還包括：控制器，該控制器根據(jù)用戶設定程序進行預潤洗、流動相制備、流動相保持、清洗等操作。
[0011]優(yōu)選地，所述流動相制備裝置還包括上限液位傳感器和下限液位傳感器，所述上限液位傳感器和下限液位傳感器貼于流動相瓶上，用于監(jiān)測流動相的液位，當制備流動相至上限液位傳感器時，停止制備，當液相色譜消耗流動相至液位低于下限液位傳感器時，開啟制備，如此保持用戶設定窗口內(nèi)流動相的新鮮制備和使用。
[0012]優(yōu)選地，所述流動相制備裝置還包括液體壓力傳感器，所述液體壓力傳感器位于抽液泵和過濾器之間，對過濾器的壓力進行監(jiān)測，當過濾器使用壽命降低，壓力過高時，提示用戶更換過濾器。
[0013]優(yōu)選地，所述流動相制備裝置還包括流量計，所述流量計位于入口管之后，可對管路的流量進行檢測，在源容器中液體量不足時對用戶做出提示。
[0014]優(yōu)選地，所述流動相制備裝置還包括三通電磁閥，所述三通電磁閥位于液體壓力傳感器和過濾器之間，選擇液體壓力傳感器出口與過濾器入口連接或與預排管連接，當過濾器中存在空氣或過濾器阻力過大時會導致抽液泵抽不上來液體，在抽液泵剛啟動工作時，所述三通電磁閥選擇液體壓力傳感器出口與預排管連接，減小工作阻力，使順利抽出液
體，當所述流量計檢測到有液體抽上來并保持一段時間使管路充盈液體后，所述三通電磁閥選擇液體壓力傳感器出口與過濾器入口連接，使抽液泵連續(xù)抽取液體并過濾。
[0015]優(yōu)選地，所述流動相制備裝置還包括兩個冷卻模塊、接收容器和排液閥，所述冷卻模塊位于脫氣肺的抽真空接口之后，對脫氣肺中抽出的蒸汽進行冷凝，所述接收容器接收冷凝液，所述排液閥在結束抽真空后排出冷凝液。
[0016]優(yōu)選地，所述流動相制備裝置還包括進氣閥和空氣過濾器，所述進氣閥在需要釋放真空時打開，使空氣進入體系中，釋放真空，所述空氣過濾器對進入體系的空氣進行過濾。
[0017]優(yōu)選地，所述流動相制備裝置還包括真空過濾器和消音器，本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術保護點】
【技術特征摘要】
1.一種流動相制備裝置，包括抽液泵、過濾器、脫氣肺、壓力傳感器和真空泵，所述抽液泵抽取液體，所述過濾器對液體進行過濾，所述脫氣肺和所述真空泵對流經(jīng)的液體進行在線脫氣，所述壓力傳感器對真空度進行監(jiān)測，調(diào)節(jié)抽液泵速率以確保對流經(jīng)液體進行充分脫氣；還包括：控制器，該控制器根據(jù)用戶設定程序進行預潤洗、流動相制備、流動相保持、清洗等操作。2.根據(jù)權利要求1所述的一種流動相制備裝置，其特征在于：所述流動相制備裝置還包括上限液位傳感器和下限液位傳感器，所述上限液位傳感器和下限液位傳感器貼于流動相瓶上，用于監(jiān)測流動相的液位，當制備流動相至上限液位傳感器時，停止制備，當液相色譜消耗流動相至液位低于下限液位傳感器時，開啟制備，如此保持用戶設定窗口內(nèi)流動相的新鮮制備和使用。3.根據(jù)權利要求1
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2所述的一種流動相制備裝置，其特征在于：所述流動相制備裝置還包括流量計，所述流量計位于入口管之后，可對管路的流量進行檢測，在源容器中液體量不足時對用戶做出提示。4.根據(jù)權利要求3所述的一種流動相制備裝置，其特征在于：所述流動相制備裝置還包括液體壓力傳感器，所述液體壓力傳感器位于抽液泵和過濾器之間，對過濾器的壓力進行監(jiān)測，當過濾器使用壽命降低，壓力過高時，提示用戶更換過濾器。5.根據(jù)權利要求4所述的一種流動相制備裝置，其特征在于：所述流動相制備裝置還包括三通電磁閥，所述三通電磁閥位于液體壓力傳感器和過濾器之間，選擇液體壓力傳感器出口與過濾器入口連接或與預排管連接，當過濾器中存在空氣或過濾器阻力過大時會導致抽液泵抽不上來液體，在抽液泵剛啟動工作時，所述三通電磁閥選擇壓力傳感器出口與...
【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：?五一IntClG零一N三零二六，
申請(專利權)人：林蕾，
類型：發(fā)明
國別省市：
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