無鹵阻燃環氧樹脂密封膠制造技術

本發明專利技術涉及無鹵阻燃環氧樹脂密封膠，屬于環氧樹脂密封膠技術領域，包括A組分和B組分，所述A組分包括以下原料：環氧樹脂、阻燃劑、增韌劑、輔助劑；所述B組分包括以下原料：固化劑、固化促進劑；本發明專利技術通過阻燃劑的引入，使得環氧樹脂具有優異的阻燃性能，且所述阻燃劑不含鹵素，環保安全；此外，該阻燃劑的引入同時對環氧樹脂起到增韌作用；所述增韌劑為蓖麻油基增韌劑，利用了蓖麻油分子結構的支化特性，促進了環氧樹脂固化體系中互穿網絡的形成，提高了環氧樹脂的韌性，同時該蓖麻油基增韌劑分子鏈中含有受阻胺結構，提高了環氧樹脂的耐老化性能。能。

【技術實現步驟摘要】
無鹵阻燃環氧樹脂密封膠


[0001]本專利技術屬于環氧樹脂密封膠
，具體地，涉及無鹵阻燃環氧樹脂密封膠。

技術介紹

[0002]環氧樹脂密封膠主要是以環氧樹脂為基體的密封膠，具有優良的密封性，兼具較高的膠接強度，廣泛應用于宇航、電子、機械等領域高真空、高氣密性部位的密封膠接。然而傳統環氧樹脂密封膠存在固化后韌性差，脆性大，耐熱沖擊性能差，易于開裂的缺點。因此，對環氧樹脂的韌性增強改性一直是環氧密封膠的研究熱點。如中國專利CN106590501公開的一種單組分環氧改性有機硅密封膠及其制備方法，該密封膠原料組成以質量份數計，其組成為：硅烷改性聚醚樹脂100份，環氧樹脂10
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50份，增韌劑80
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150份，納米碳酸鈣150
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300份，第一類交聯劑1
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6份，第二類交聯劑3
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10份，催化劑2
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7份。在該專利技術中將環氧樹脂和硅烷改性聚醚樹脂的優點結合起來，可改善密封膠的粘結力、拉伸強度、彈性、耐候性。但是在該專利技術提供的密封膠的阻燃性能有待提高。而且上述專利技術中由于第一類交聯劑、第二類交聯劑和催化劑的存在，導致該密封膠長期貯存后穩定性的降低，長期貯存后易出現分層、固化后強度低、粘結力差、局部不固化等問題。
[0003]因此，本專利技術提供了無鹵阻燃環氧樹脂密封膠。

技術實現思路

[0004]本專利技術的目的在于提供無鹵阻燃環氧樹脂密封膠，以解決
技術介紹
中提到的問題。
[0005]本專利技術的目的可以通過以下技術方案實現：
[0006]無鹵阻燃環氧樹脂密封膠，包括A組分和B組分，且A組分和B組分的質量比為1:0.18
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0.25。
[0007]進一步地，所述A組分包括以下重量份原料：95
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120份環氧樹脂、2
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9份輔助劑、30
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50份阻燃劑、30
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65份增韌劑。
[0008]進一步地，所述B組分包括以下重量份原料：3
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11份固化劑、0.5
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3.5份固化促進劑。
[0009]進一步地，所述輔助劑為觸變劑、消泡劑按照質量比1
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5:1
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5混合組成。
[0010]進一步地，所述觸變劑為氣相二氧化硅。
[0011]進一步地，所述消泡劑為BYK
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A530、BYK
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1770、AFCONA
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2022、AFCONA
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272中的一種。
[0012]進一步地，所述阻燃劑通過以下步驟制成：
[0013]步驟A、將氨基化納米介孔二氧化硅分散于磷酸微晶纖維素水溶液中，并超聲分散20
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40min，然后離心分離，沉淀水洗，真空干燥，得負載型納米介孔二氧化硅，其中，氨基化納米介孔二氧化硅與磷酸微晶纖維素水溶液的質量比為1:20
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25，磷酸微晶纖維素水溶液的濃度為2.5
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3.5g/L；
[0014]步驟B、將負載型納米介孔二氧化硅分散于乙醇中，然后加入縮水甘油基
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POSS，超聲分散10
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15min，然后水浴加熱至60℃，攪拌反應1h，冷卻至室溫，離心分離，乙醇洗，真空干燥，得阻燃劑，其中，負載型納米介孔二氧化硅、乙醇、縮水甘油基
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POSS的用量比為10g：50
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80mL:2
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4g。其中，縮水甘油基
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POSS購于福斯曼科技(北京)有限公司。
[0015]在上述反應中獲得的阻燃劑是以氨基化納米介孔二氧化硅為底物，首先，利用了納米介孔二氧化硅的吸附性，吸附磷酸微晶纖維素，使得磷酸微晶纖維素在納米介孔二氧化硅表面沉積，且納米介孔二氧化硅表面修飾有氨基，該氨基在水溶液中發生質子化作用，帶有負電，吸附磷酸微晶纖維素，增強了磷酸微晶纖維素在納米介孔二氧化硅表面的沉積，得負載型納米介孔二氧化硅，其次利用了磷酸微晶纖維素分子中大量的羥基(或納米介孔二氧化硅表面的氨基)和縮水甘油基
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POSS中的環氧基反應，使得縮水甘油基
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POSS在負載型納米介孔二氧化硅表面沉積，得阻燃劑；可知：該阻燃劑具有納米介孔二氧化硅的阻燃特性，又具有磷酸微晶纖維素的阻燃特性，以及籠型聚倍半硅氧烷的阻燃特性，其中，納米介孔二氧化硅內部扭曲復雜的多孔結構起到了迷宮效應，阻礙了可燃降解產物、氧氣及易揮發氣體的擴散，進而提高環氧樹脂的阻燃性能，磷酸微晶纖維素則提供了磷系阻燃劑，可促進燃燒產物成炭，并且燃燒時能夠產生粘稠狀液態物質，該液態物質覆蓋在可燃物表面，既能阻止自由基溢出，又能隔絕氧氣，進而提供環氧樹脂的阻燃性能，籠型聚倍半硅氧烷為含硅阻燃劑，因其獨特的納米尺寸，以及硅氧鍵鍵能高的特性，能提高環氧樹脂的熱穩定性，且該籠型硅氧結構形成的炭層結構具有致密穩定的特性，具有更好的隔熱效果、阻斷氧的供應、阻止高聚物熱降解揮發物的逸出和防止熔滴滴落等作用，進而提高環氧樹脂的阻燃特性，最后，上述三種不同(納米介孔二氧化硅的迷宮效應，磷酸微晶纖維素的催化成炭作用，籠型聚倍半硅氧烷對炭層的致密性作用)阻燃機理之間相互促進，協同發揮阻燃效果，極大地提高了環氧樹脂的阻燃性能，且上述阻燃劑不含鹵素，環保安全，而且縮水甘油基
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POSS結構中封端的環氧基，使得該阻燃劑接入環氧樹脂體系，降低阻燃劑的遷移和析出。此外，上述阻燃劑不但起到對環氧樹脂阻燃增強的作用，且因上述阻燃劑為納米介孔二氧化硅、磷酸微晶纖維素、縮水甘油基
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POSS結構的復合，其中，納米介孔二氧化硅為剛性粒子，對環氧樹脂起到剛性增韌作用，磷酸微晶纖維素在環氧樹脂中可以發生晶相變化，起到增韌抗裂作用，縮水甘油基
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POSS結構與環氧樹脂具有良好的相容性，使得阻燃劑(納米介孔二氧化硅、磷酸微晶纖維素)在環氧樹脂中均勻分散，促進了二者對環氧樹脂的增韌作用。
[0016]進一步地，所述磷酸微晶纖維素通過以下步驟制成：
[0017]在裝配有機械攪拌、回流冷凝管和氮氣接口的三口燒瓶中加入尿素，升溫至140℃并向燒瓶內通入氮氣，然后依次加入微晶纖維素和亞磷酸，升溫至150℃繼續反應6h，降至40℃，再加入1M的氫氧化鈉溶液直至反應的混合物溶解，隨后用乙醇沉淀，過濾，得磷酸微晶纖維素，其中，尿素、微晶纖維素、亞磷酸的質量比為12
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13:2
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2.3:10
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12。
[0018]進一步地，所述氨基化納米介孔二氧化硅通過以下步驟制成：室溫下，將N
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月桂酰肌氨酸鈉完全溶于去離子水中后，加入0.1M鹽酸溶液劇烈攪拌40
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80min得溶液A，其中，N
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月桂酰肌氨酸鈉本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.無鹵阻燃環氧樹脂密封膠，其特征在于：包括A組分和B組分，所述A組分包括環氧樹脂和阻燃劑；所述B組分包括固化劑和固化促進劑；所述阻燃劑包括以下步驟制成：將負載型納米介孔二氧化硅分散于乙醇中，然后加入縮水甘油基
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POSS，超聲分散10
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15min，然后水浴加熱至60℃，攪拌反應1h，冷卻至室溫，離心分離，乙醇洗，真空干燥，得阻燃劑。2.根據權利要求1所述的無鹵阻燃環氧樹脂密封膠，其特征在于：所述A組分還包括增韌劑和輔助劑。3.根據權利要求2所述的無鹵阻燃環氧樹脂密封膠，其特征在于：所述A組分包括以下重量份原料：95
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120份環氧樹脂、2
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9份輔助劑、30
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50份阻燃劑、30
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65份增韌劑；所述B組分包括以下重量份原料：3
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11份固化劑、0.5
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3.5份固化促進劑。4.根據權利要求1所述的無鹵阻燃環氧樹脂密封膠，其特征在于：所述負載型納米介孔二氧化硅、乙醇、縮水甘油基
?
POSS的用量比為10g...

【專利技術屬性】
技術研發人員：?七四專利代理機構，
申請(專利權)人：李全，
類型：發明
國別省市：