一種MOF/MXene/PPy@CelF多孔納米材料的制備方法及其產(chǎn)品和應(yīng)用技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種MOF/MXene/PPy@CelF多孔納米材料的制備方法，包括如下步驟：S1制備MXene材料、MOF材料和PPy@CelF材料；采用HF酸刻蝕法制備MXene溶液；通過苯甲酸、卟啉配體、氯化鋯、N，N

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種MOF/MXene/PPy@CelF多孔納米材料的制備方法及其產(chǎn)品和應(yīng)用


[0001]本專利技術(shù)屬于納米材料
，具體涉及一種MOF/MXene/PPy@CelF多孔納米材料的制備方法及其產(chǎn)品和應(yīng)用。

技術(shù)介紹

[0002]小型化和可穿戴電子設(shè)備需要兼具柔性和優(yōu)異電化學(xué)性能的能量存儲系統(tǒng)。將傳統(tǒng)能量存儲設(shè)備，如超級電容器設(shè)計成柔性結(jié)構(gòu)為這些可穿戴設(shè)備提供動力是非常具有吸引力的。電極材料是柔性超級電容器的重要組成部分，其在使用過程中必須具備電化學(xué)活性、機(jī)械強(qiáng)度，甚至是可伸展性能。人們將關(guān)注點(diǎn)從傳統(tǒng)材料（如金屬氧化物和碳材料），轉(zhuǎn)向本征柔性彈性體聚合物上來。新型二維材料MXene可以與三維聚合物網(wǎng)絡(luò)協(xié)同作用，從而增強(qiáng)電化學(xué)活性和機(jī)械柔韌性，有望成為柔性儲能的候選材料。
[0003]雖然MXene材料在儲能領(lǐng)域顯示出巨大的前景，但是由于尺寸效應(yīng)，易發(fā)生自聚和堆疊。現(xiàn)有的技術(shù)中通常通過原位法在二維納米材料片層之間插入無機(jī)金屬離子、有機(jī)分子或者將MXene材料與聚合物分子、CNTs等復(fù)合，來降低納米片層的自聚，增加活性反應(yīng)中心的數(shù)量和提高電極材料中電解質(zhì)離子的傳輸速率，但是隨著電極材料厚度的增加，離子的傳輸速率會呈指數(shù)級下降。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

[0004]針對現(xiàn)有技術(shù)的以上缺陷或改進(jìn)需求中的一種或者多種，本專利技術(shù)提供了一種MOF/MXene/PPy@CelF多孔納米材料的制備方法及其產(chǎn)品和應(yīng)用，將MOF材料與MXene、聚合物以層狀復(fù)合起來，使MXene不發(fā)生堆疊的同時保證了離子傳輸，而且使這種納米復(fù)合材料具有很高的反應(yīng)活性位點(diǎn)以及柔韌性。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的，按照本專利技術(shù)的第一個方面，提供一種MOF/MXene/PPy@CelF多孔納米材料的制備方法，包括如下步驟：S1制備MXene材料、MOF材料和PPy@CelF材料；采用HF酸刻蝕法制備MXene溶液；通過苯甲酸、卟啉配體、氯化鋯、N，N
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二乙基甲酰胺制備PCN
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222前體溶液；采用原位聚合法制備PPy@CelF溶液；S2制備MXene/PCN
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222復(fù)合材料；S21電泳沉積法制備MXene膜；取適量步驟S1中制備的MXene納米片溶液，將銅板、鉑板或鎳板中的一種浸入溶液中作為陽極，碳板、不銹鋼板或ITO導(dǎo)電玻璃中的一種作為陰極，直接施加電壓，持續(xù)30~60s，然后取出陽極并在室溫下真空干燥，得到MXene膜；S22通過快速電泳沉積技術(shù)在所述MXene膜上制備PCN
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222層，得到MXene/PCN
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222雙層復(fù)合膜；S3浸涂法制備MOF/MXene/PPy@CelF多孔納米材料；將所述MXene/PCN
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222雙層復(fù)合膜浸入到所述PPy@CelF的溶液中，20~30分鐘后除
去該溶液，再將過硫酸銨溶液倒在PPy@CelF涂層的膜上，并保持振蕩，再用去離子水沖洗數(shù)次，得到所述MOF/MXene/PPy@CelF多孔納米材料。
[0006]作為本專利技術(shù)的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟S1中，所述MXene材料的制備步驟如下：將含Al的MAX相陶瓷與HF酸混合并攪拌均勻，以蝕刻Ti3AlC2中的Al；離心洗滌刻蝕好的Ti3AlC2分散液，直到pH值≥6；繼續(xù)離心分離30~60min，收集上清液得到二維層狀MXene。
[0007]作為本專利技術(shù)的進(jìn)一步改進(jìn)，含Al的MAX相陶瓷與HF酸質(zhì)量比為3：(10～20)。
[0008]作為本專利技術(shù)的進(jìn)一步改進(jìn)，所述HF酸的濃度為8wt%~50wt%。
[0009]作為本專利技術(shù)的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟S1中，所述MOF材料的制備具體包括如下步驟：將60份苯甲酸、1份卟啉配體和1.25~1.5份氯化鋯與10~20份的N,N
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二乙基甲酰胺混合并溶解，恒溫油浴加熱，采用二甲基甲酰胺和丙酮將混合物離心多次，制備得到PCN
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222前體溶液。
[0010]作為本專利技術(shù)的進(jìn)一步改進(jìn)，恒溫油浴加熱的溫度為100~120℃，加熱時間為12~24小時。
[0011]作為本專利技術(shù)的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟S1中，所述PPy@CelF材料的制備具體包括如下步驟：取2~5g烘干的CelF放入150~300mL蒸餾水中，混勻后加入1~1.5ml的PPy；將4~5gFeCl3·
6H2O溶于50mL蒸餾水中，緩慢加入上述混合物中，在0~5℃下連續(xù)攪拌2~3h，最后用蒸餾水洗滌得到PPy@CelF溶液。
[0012]作為本專利技術(shù)的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟S21中，電泳沉積采用分步完成，分兩次完成電泳沉積過程，每次電泳沉積15~30s，間隔為10s；作為本專利技術(shù)的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟S21中，施加的電壓優(yōu)選為20V/cm；所述MXene納米片溶液的取量優(yōu)選為30~40mL。
[0013]作為本專利技術(shù)的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟S22中，所述通過快速電泳沉積技術(shù)在MXene膜上制備PCN
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222層，具體包括如下步驟：將覆蓋有MXene膜的銅板浸入S1中制備的PCN
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222前體溶液中，施加電場強(qiáng)度為20V/cm，持續(xù)15~30min，分三次完成沉積過程，每次電泳沉積5~10min，間隔為10min，取出并干燥后，即得到MXene/PCN
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222復(fù)合雙層膜。
[0014]作為本專利技術(shù)的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟S3中，過硫酸銨溶液的濃度為0.03~0.05g/ml。
[0015]按照本專利技術(shù)的第二個方面，提供一種MOF/MXene/PPy@CelF多孔納米材料，采用所述的方法制備。
[0016]按照本專利技術(shù)的第三個方面，提供一種所述的MOF/MXene/PPy@CelF多孔納米材料在超級電容器中的應(yīng)用，所述超級電容器組裝方法為：將所述MOF/MXene/PPy@CelF多孔納米材料切割為矩形膜，將矩形膜粘在不導(dǎo)電的基片上來制作薄膜電極；將固態(tài)電解質(zhì)夾在兩個薄膜電極之間制備得到柔性超級電容器。
[0017]總體而言，通過本專利技術(shù)所構(gòu)思的以上技術(shù)方案與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下有益效果：（1）本專利技術(shù)在獨(dú)立的MXene二維材料上覆蓋一層PCN
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222膜，以產(chǎn)生一個具有良好變形能力和可編輯性的高功能柔性電極。PCN
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222鑲嵌在MXene層上，在連續(xù)堆疊的MXene層
之間形成了連續(xù)的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。在這種結(jié)構(gòu)中，MXene層可以作為粘合劑和導(dǎo)電添加劑來組裝PCN
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222材料，促進(jìn)電荷轉(zhuǎn)移。同時PCN
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222材料可以被用作間隔物，從而擴(kuò)大層間距離，改善離子傳輸路徑，并保持復(fù)合膜的優(yōu)良彈性。此外，插入MXene中的多孔結(jié)構(gòu)可以為離子提供一個方便的傳輸路徑。最后，將PCN
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222/MXene均勻地分布在整個三維聚合物基體PPy@CelF上，從而形成了一個機(jī)械增強(qiáng)的系統(tǒng)。受益于這種獨(dú)特的分層設(shè)計，三層組分被組裝起來，形成一個相互連接的多層納米本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】

【技術(shù)特征摘要】
1.一種MOF/MXene/PPy@CelF多孔納米材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：S1制備MXene材料、MOF材料和PPy@CelF材料；采用HF酸刻蝕法制備MXene溶液；通過苯甲酸、卟啉配體、氯化鋯、N，N
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二乙基甲酰胺制備PCN
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222前體溶液；采用原位聚合法制備PPy@CelF溶液；S2制備MXene/PCN
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222復(fù)合材料；S21電泳沉積法制備MXene膜；取適量步驟S1中制備的MXene納米片溶液，將銅板、鉑板或鎳板中的一種浸入該溶液中作為陽極，碳板、不銹鋼板或ITO導(dǎo)電玻璃中的一種作為陰極，直接施加電壓，持續(xù)30~60s，然后取出陽極并在室溫下真空干燥，得到MXene膜；S22通過快速電泳沉積技術(shù)在所述MXene膜上制備PCN
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222層，得到MXene/PCN
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222雙層復(fù)合膜；S3浸涂法制備MOF/MXene/PPy@CelF多孔納米材料；將所述MXene/PCN
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222雙層復(fù)合膜浸入到所述PPy@CelF的溶液中，20~30分鐘后除去該溶液，再將過硫酸銨溶液倒在PPy@CelF涂層的膜上，并保持振蕩，再用去離子水沖洗數(shù)次，得到所述MOF/MXene/PPy@CelF多孔納米材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的MOF/MXene/PPy@CelF多孔納米材料的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述MXene材料的制備步驟如下：將含Al的MAX相陶瓷與HF酸混合并攪拌均勻，以蝕刻Ti3AlC2中的Al；離心洗滌刻蝕好的Ti3AlC2分散液，直到pH值≥6；繼續(xù)離心分離30~60min，收集上清液得到二維層狀MXene。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的MOF/MXene/PPy@CelF多孔納米材料的制備方法，其特征在于，含Al的MAX相陶瓷與HF酸質(zhì)量比為3：(10～20)。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的MOF/MXene/PPy@CelF多孔納米材料的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述MOF材料的制備具體包括如下步驟：將60份苯甲酸、1份卟啉配體和1.25~1.5份氯化鋯與10~2...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：鐘振蕾，禹杰，
申請(專利權(quán))人：蘇州希夫安材料科技有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：