本發明專利技術公布了一種具有雙面體結構的比色熒光雙功能微球的制備方法，具體包括以下步驟：將聚集誘導發光染料、油溶性金納米粒子和聚馬來酸酐十八碳烯溶于三氯甲烷后與含十二烷基硫酸鈉的水溶液混合，通過超聲乳化制得乳液，去除三氯甲烷后，離心分離得到雙面體結構的比色熒光雙功能微球。本發明專利技術制備的微球同時具備膠體金納米粒子的比色信號和聚集誘導發光材料的熒光信號，與傳統熒光微球相比，本發明專利技術制備得到的微球可以同時實現裸眼判讀能力及熒光定量檢測能力。及熒光定量檢測能力。及熒光定量檢測能力。
【技術實現步驟摘要】
一種具有雙面體結構的比色熒光雙功能微球的制備方法
[0001]本專利技術屬于納米材料合成、食品安全檢測和生物醫學檢驗領域，具體涉及一種具有雙面體結構的比色熒光雙功能微球的制備方法。
技術介紹
[0002]膠體金是指粒徑分散在1
?
150nm之間的膠體溶液，具有顏色鮮艷，膠體穩定性強等特性。由于膠體金局域表面等離子共振效應，膠體金的摩爾消光系數比傳統著色染料高3
?
4個數量級；除了優異的呈色效應，膠體金還具備包括光熱，催化，熒光增強，表面增強拉曼散射等多種信號傳導功能，是目前應用廣泛的示蹤標記材料。膠體金作為標記材料最大的優勢在于裸眼定性檢測，然而存在靈敏度低，無法定量檢測的缺點。
[0003]為了提高檢測靈敏度及達到定量分析的目的，許多熒光標記材料被開發出來，比如統有機熒光微球，量子點熒光微球，時間分辨微球等；然而熒光探針需要額外的激發光源，對一些資源受限地區及家庭個人的使用受到了限制。因此，為了滿足高靈敏定量檢測性能且保留膠體金的比色性能，將膠體金與發光材料組裝制備得到比色
?
熒光雙信號輸出性能的雙功能納米材料是一種常用手段。如專利CN106680496A，專利技術人通過溶脹法，將熒光量子點及膠體金溶脹到聚苯乙烯微球內部，制備得到比色
?
熒光雙信號探針。然而，由于共摻雜的方法導致量子點和膠體金隨機分布，至使膠體金對量子點熒光有強內濾作用，導致吸收信號的增加往往伴隨著熒光信號的犧牲，難以達到比色
?
熒光兩種信號的完美融合。
[0004]因此，本專利技術使用微乳液法，將油溶性膠體金及聚集誘導發光染料包埋在聚合物內，由于油溶性膠體金與聚集誘導發光染料的極性差異，在有機相揮發過程中，會發生相分離，最終呈現熒光染料及膠體金兩相分離的雙面體結構。相較傳統共摻雜的雙功能材料，雙面體結構由于熒光材料和比色材料空間上的位置差異，降低了兩種材料干擾程度，完美保留了兩種材料各自的獨特性能，從而制備比色
?
熒光雙功能材料。
技術實現思路
[0005]本專利技術旨在提供一種穩定制備比色、熒光雙功能的的聚集誘導發光微球，制備出的聚集誘導發光微球同時具有裸眼判讀和準確定量檢測等特點。
[0006]膠體金納米粒子提供復合納米粒子的比色信號；聚集誘導發光材料提供復合納米粒子的熒光信號使得該聚集誘導發光微球同時具有比色、熒光雙信號。
[0007]本專利技術采用的技術方案如下：
[0008]油溶性金納米粒子合成方案：將油胺溶解于甲苯中，油浴加熱，之后快速加入含有氯金酸和油胺的甲苯溶液，反應完全后撤去熱源，冷卻后加入清洗液清洗，之后溶解于三氯甲烷中保存，制得油溶性金納米粒子。
[0009]聚集誘導發光微球合成方案：將聚集誘導發光材料、油溶性金納米粒子、聚馬來酸酐十八碳烯溶于三氯甲烷中，之后加入具有十二烷基硫酸鈉的水溶液制成微乳液，去除其中的三氯甲烷，離心分離，將所得沉淀復溶于堿水中水解，水解后離心清洗，將清洗后的沉
淀物復溶于超純水中，制得聚集誘導發光微球。
[0010]具體步驟為：
[0011](1)將油胺溶解在甲苯溶液中，充分混合，使其完全溶解；
[0012](2)將氯金酸溶解在含有油胺的甲苯溶液中，充分混合，使其完全溶解；
[0013](3)將步驟(1)所得含有油胺的甲苯溶液油浴加熱，并攪拌；
[0014](4)將步驟(2)所得含有氯金酸、油胺的甲苯溶液快速加入步驟(3)的圓底燒瓶內；
[0015](5)反應完全后，撤去熱源，冷卻至室溫，之后加入清洗劑清洗；
[0016](6)最終將油溶性納米粒子溶于三氯甲烷中保存；
[0017](8)將AIE分子、聚馬來酸酐十八碳烯和溶解在三氯甲烷中；
[0018](9)將十二烷基硫酸鈉溶解在超純水中；
[0019](10)將步驟(9)所得十二烷基硫酸鈉水溶液，加入到步驟(8)所述的混合溶液后，震蕩超聲，得到粗乳液；
[0020](11)將步驟10)所得粗乳液用細胞破碎儀進行超聲處理，之后穩定在超純水中；
[0021](12)將步驟(11)所得穩定的微乳液轉移到旋蒸瓶中，使用旋轉蒸發儀去除三氯甲烷；
[0022](13)將定形的AIEMS至于離心管中，離心后去除上清，沉淀用堿水復溶；
[0023](14)將堿水水解的AIEMS離心清洗，最后分散在超純水中；
[0024]優選的，步驟(1)所述的油胺溶于甲苯溶液的終濃度為1
?
10％。
[0025]優選的，步驟(2)所述的氯金酸溶于甲苯溶液的終濃度為0.1
?
5mg/mL。
[0026]優選的，步驟(3)所述的油浴條件為溫度110℃，時間為1
?
4h。
[0027]優選的，步驟(5)所述的清洗劑為甲醇、乙醇混合溶液。
[0028]優選的，步驟(8)所述的聚集誘導發光材料溶于三氯甲烷的終濃度為1
?
200mg/mL。
[0029]優選的，步驟(8)所述的油溶性金納米粒子溶于三氯甲烷的終濃度為1
?
400mg/mL。
[0030]優選的，步驟(8)所述的聚馬來酸酐十八碳烯溶于三氯甲烷的終濃度為1
?
500mg/mL。
[0031]優選的，步驟(9)所述的十二烷基硫酸鈉水溶液的終濃度為0.5
?
10mg/mL。
[0032]優選的，步驟(11)所述的乳化條件為：乳化時間為3min，乳化功率為50
?
500W。
[0033]優選的，步驟(13)所述的去除三氯甲烷后的微球的離心轉速為3000
?
12000rpm，時間為10
?
30min。
[0034]與現有技術相比，本專利技術的有益效果在于：
[0035](1)所用的制備聚集誘導發光微球的工藝簡單，無需復雜儀器，時間較短。且制備的聚集誘導發光微球的形貌完整、分散性好、粒徑分布窄、熒光信號強、粒徑可控。
[0036](2)將膠體金納米粒子和聚集誘導發光材料同時封裝在聚合物微球中，使合成的微球同時具備比色和熒光雙信號，兼顧裸眼判讀和準確定量檢測的優點。
[0037](3)雙面體結構由于熒光材料和比色材料空間上的位置差異，降低了兩種材料干擾程度，完美保留了兩種材料各自的獨特性能，從而制備比色
?
熒光雙功能材料
附圖說明
[0038]圖1是本專利技術實施例1合成的聚集誘導發光微球的透射電鏡圖。
[0039]圖2是本專利技術使用的聚集誘導發光分子的結構式。
[0040]圖3是本專利技術合成聚集誘導發光微球的原理圖。
具體實施方式
[0041]實施例1：100nm粒徑聚集誘導發光微球的制備
[0042]將油胺溶解于甲苯中，油浴加熱110℃，之后快速加入含有氯本文檔來自技高網...
【技術保護點】
【技術特征摘要】
1.一種具有雙面體結構的比色熒光雙功能微球的制備方法，其特征在于：將聚集誘導發光熒光染料、油溶性金納米粒子、聚馬來酸酐十八碳烯溶于三氯甲烷中，加入具有十二烷基硫酸鈉的水溶液，乳化制成微乳液，去除其中的三氯甲烷，離心分離，將所得沉淀復溶于堿水中水解，水解后離心清洗，將清洗后的沉淀物復溶于超純水中，制得聚集誘導發光微球。2.根據權利要求1所述的一種具有雙面體結構的比色熒光雙功能微球的制備方法，其特征在于：所述油溶性金納米粒子的合成方法為將油胺溶解于甲苯中，油浴加熱，之后快速加入含有氯金酸和油胺的甲苯溶液，反應完全后撤去熱源，冷卻后加入清洗液清洗，之后溶解于三氯甲烷中保存，制得油溶性金納米粒子。3.根據權利要求1所述的一種具有雙面體結構的比色熒光雙功能微球的制備方法，其特征在于：所述聚集誘導發光熒光染料溶解于三氯甲烷后的終濃度為1
?
200mg/mL；所述油溶性金納米粒子溶于三氯甲烷后的終濃度為1
?
400mg/mL；所述聚馬來酸酐十八碳烯溶解于三氯甲烷后的終濃度為1
?
500mg/mL；所述十二烷基硫酸鈉水溶液的終濃度為0.5
?
10mg/mL。4.根據...
【專利技術屬性】
技術研發人員：熊勇華，陳樨蕊，黃小林，冷遠逵，郭亮，江湖，熊斯誠，林相愷，
申請(專利權)人：南昌大學，
類型：發明
國別省市：
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。