一種耐腐蝕熒光涂料及其制備方法技術

本發明專利技術公開了一種耐腐蝕熒光涂料及其制備方法，涉及涂料技術領域。本發明專利技術先利用5

【技術實現步驟摘要】
一種耐腐蝕熒光涂料及其制備方法


[0001]本專利技術涉及涂料
，具體為一種耐腐蝕熒光涂料及其制備方法。

技術介紹

[0002]目前制備熒光涂料的方法有：(1)合成具有熒光效應的樹脂，利用樹脂本身的熒光性能發光；(2)加入熒光粉作為填料制備熒光涂料。第一種方法制備過程復雜，對過程工藝條件要求嚴格，而且用到大量有機溶劑，殘留的有機溶劑會對環境造成污染。第二種方法工藝相對簡單，但是熒光粉的分散存在問題，會造成發光不均勻，局部熒光淬滅，且兩種方法耐光性較差，多次光照下容易出現老化現象。
[0003]熒光涂料常涂覆于隧道、建筑外墻、廣告牌等，長期暴露在外，而熒光涂料中采用聚酯樹脂為基體，易于在潮濕環境下水解，也容易與酸性介質反應，因此，熒光涂料常出現腐蝕老化、脫落等現象。基于此，如何制備一種耐腐蝕的熒光涂料顯得尤為重要。

技術實現思路

[0004]本專利技術的目的在于提供一種耐腐蝕熒光涂料及其制備方法，以解決現有技術中存在的問題。
[0005]為了解決上述技術問題，本專利技術提供如下技術方案：一種耐腐蝕熒光涂料，所述耐腐蝕熒光涂料的制備方法包括以下步驟，將自制熒光粉、聚乙二醇混合于蒸餾水中，高速攪拌、超聲下形成芯材乳液，然后加入丙烯酸樹脂，攪拌得微膠囊，接著進行改性處理。
[0006]進一步的，所述自制熒光粉由5
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硝基吡啶
?
3,4
?
二胺、6
?
氰基吲哚
?3?
羧酸甲酯、2,2,6,6<br/>?
四甲基哌啶醇、安息香、4,7
?
二羥基
?
1,10
?
菲啰啉和氧化銪制得。
[0007]進一步的，所述改性處理包括以下步驟，將改性石墨烯、偶氮二異丁腈和甲醇混合，加入微膠囊，置于水浴鍋中，反應到預定時間后，加入1
?
羥基十四烷，攪拌反應后，洗滌、蒸餾。
[0008]進一步的，所述改性石墨烯由氧化石墨烯、2
?
溴異戊酰溴、5
?
巰基
?4?
對氯苯基
?
4氫
?3?
羥基
?
1,2,4
?
三唑制得。
[0009]進一步的，一種耐腐蝕熒光涂料的制備方法，包括以下制備步驟：
[0010](1)將去離子水、6
?
氰基吲哚
?3?
羧酸甲酯和氫氧化鈉按質量比4:1:1～7:1:2混合，50～100rpm下攪拌44～56min后，降溫至0～5℃，以0.2～0.5mL/min加入6
?
氰基吲哚
?3?
羧酸甲酯質量1～3倍的5
?
硝基吡啶
?
3,4
?
二胺溶液，保溫反應2～4h后，加入質量分數為10％的鹽酸至溶液pH為6～7，過濾，濾餅用去離子水洗滌2～4次，得偶氮化合物；
[0011](2)將偶氮化合物、2,2,6,6
?
四甲基哌啶醇、四異丙基鈦酸酯按質量比1:1:0.001～1:3:0.003混合，146～160℃下反應6～10h后，加入偶氮化合物質量2～4倍的二甲苯，降溫至50～60℃，加入偶氮化合物質量質量3～6倍的甲醇，冷卻至0～5℃，過濾，70～90℃干燥3～5h得光穩定化合物；
[0012](3)將安息香溶于安息香質量4～8倍的無水乙醇，加入安息香質量1.5～3.7倍的
光穩定化合物溶液，50～100rpm下反應4～8h后，50～64℃、真空度20～40kPa下蒸餾46～62min，然后加入安息香3～5倍的石油醚，冷卻至0～5℃，過濾，用蒸餾水洗滌3～5次，得安息香縮合物；
[0013](4)50～60℃的水浴中，將安息香縮合物溶于安息香縮合物質量4～7倍的無水乙醇，攪拌溶解后，加入安息香縮合物質量1～3倍的氯化銪溶液，再加入質量分數為10％的氫氧化鈉溶液至溶液pH為7～8，100～200rpm下反應1～4h后，加入安息香縮合物質量0.1～0.4倍的4,7
?
二羥基
?
1,10
?
菲啰啉、安息香縮合物質量1～3倍的無水乙醇，繼續反應1～3h后，加熱至80～90℃，蒸餾1.5～4h后，70～80℃、真空度10～30kPa下干燥2～5h得自制熒光粉；
[0014](5)將自制熒光粉、聚乙二醇、去離子水按質量比1:0.1:14～1:0.1:16混合，1000～1500rpm下攪拌20～30min后，25～35kHz下超聲10～22min，再加入自制熒光粉質量0.5～1倍的丙烯酸樹脂，攪拌均勻后，用質量分數為10％的鹽酸溶液至溶液pH為2～4，升溫至60～70℃，相同轉速下攪拌1.5～3.5h后，加入質量分數為20％的氫氧化鈉溶液至溶液pH為6～7，用去離子水洗滌3～5次，得微膠囊；
[0015](6)將改性石墨烯、偶氮二異丁腈、甲醇按質量比1:0.005:55～1:0.008:62混合，加入改性石墨烯質量2～4倍的微膠囊，置于50～60℃的水浴鍋中，反應24～28h后，室溫下加入改性石墨烯質量0.4～0.7倍的1
?
羥基十四烷，50～100rpm下攪拌4～8h后，依次用甲醇和去離子水洗滌3～5次，65～72℃、真空度20～40kPa下蒸餾1～3h得涂料前體；將涂料前體、有機溶劑、固化劑按質量比1:1.2:0.3～1:2.6:0.5混合均勻，得耐腐蝕熒光涂料。
[0016]進一步的，步驟(1)所述5
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硝基吡啶
?
3,4
?
二胺溶液的制備方法：將質量分數為98％的濃硫酸、去離子水、5
?
硝基吡啶
?
3,4
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二胺按質量比1.5:2.0:1～1.5:5.0:1，攪拌溶解后，降溫至0～5℃，50～100rpm下攪拌20～32min后，加入5
?
硝基吡啶
?
3,4
?
二胺質量1.0～1.5倍的亞硝酸鈉水溶液，亞硝酸鈉水溶液中亞硝酸鈉和去離子水的質量比為2:3，反應55～67min。
[0017]進一步的，步驟(3)所述光穩定化合物溶液為光穩定化合物和無水乙醇按質量比1:2.0～1:2.7混合。
[0018]進一步的，步驟(4)所述氯化銪溶液的制備方法：將氧化銪溶于氧化銪質量15～18倍的質量分數為38％的濃鹽酸，加熱至35～42℃，保溫58～70min。
[0019]進一步的，步驟(6)所述改性石墨烯的制備方法為：將氧化石墨烯、三乙胺、N,N
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二甲基甲酰胺按質量比1:3:44～1:5:48混合，25～35kHz下超聲分散30～42min，冰水浴中，加入氧化石墨烯質量1～3倍的2
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溴異戊酰溴，200～300rpm下攪拌16～20h后，加入本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種耐腐蝕熒光涂料，其特征在于，所述耐腐蝕熒光涂料的制備方法包括以下步驟，將自制熒光粉、聚乙二醇混合于蒸餾水中，高速攪拌、超聲下形成芯材乳液，然后加入丙烯酸樹脂，攪拌得微膠囊，接著進行改性處理。2.根據權利要求1所述的一種耐腐蝕熒光涂料，其特征在于，所述自制熒光粉由5
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硝基吡啶
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3,4
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二胺、6
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氰基吲哚
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羧酸甲酯、2,2,6,6
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四甲基哌啶醇、安息香、4,7
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二羥基
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1,10
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菲啰啉和氧化銪制得。3.根據權利要求1所述的一種耐腐蝕熒光涂料，其特征在于，所述改性處理包括以下步驟，將改性石墨烯、偶氮二異丁腈和甲醇混合，加入微膠囊，置于水浴鍋中，反應到預定時間后，加入1
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羥基十四烷，攪拌反應后，洗滌、蒸餾。4.根據權利要求3所述的一種耐腐蝕熒光涂料，其特征在于，所述改性石墨烯由氧化石墨烯、2
?
溴異戊酰溴、5
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巰基
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對氯苯基
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4氫
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羥基
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1,2,4
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三唑制得。5.一種耐腐蝕熒光涂料的制備方法，其特征在于，包括以下制備步驟：(1)將去離子水、6
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氰基吲哚
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羧酸甲酯和氫氧化鈉按質量比4:1:1～7:1:2混合，50～100rpm下攪拌44～56min后，降溫至0～5℃，以0.2～0.5mL/min加入6
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氰基吲哚
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羧酸甲酯質量1～3倍的5
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硝基吡啶
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二胺溶液，保溫反應2～4h后，加入質量分數為10％的鹽酸至溶液pH為6～7，過濾，濾餅用去離子水洗滌2～4次，得偶氮化合物；(2)將偶氮化合物、2,2,6,6
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四甲基哌啶醇、四異丙基鈦酸酯按質量比1:1:0.001～1:3:0.003混合，146～160℃下反應6～10h后，加入偶氮化合物質量2～4倍的二甲苯，降溫至50～60℃，加入偶氮化合物質量質量3～6倍的甲醇，冷卻至0～5℃，過濾，70～90℃干燥3～5h得光穩定化合物；(3)將安息香溶于安息香質量4～8倍的無水乙醇，加入安息香質量1.5～3.7倍的光穩定化合物溶液，50～100rpm下反應4～8h后，50～64℃、真空度20～40kPa下蒸餾46～62min，然后加入安息香3～5倍的石油醚，冷卻至0～5℃，過濾，用蒸餾水洗滌3～5次，得安息香縮合物；(4)50～60℃的水浴中，將安息香縮合物溶于安息香縮合物質量4～7倍的無水乙醇，攪拌溶解后，加入安息香縮合物質量1～3倍的氯化銪溶液，再加入質量分數為10％的氫氧化鈉溶液至溶液pH為7～8，100～200rpm下反應1～4h后，加入安息香縮合物質量0.1～0.4倍的4,7
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二羥基
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菲啰啉、安息香縮合物質量1～3倍的無水乙醇，繼續反應1～3h后，加熱至80～90℃，蒸餾1.5～4h后，70～80℃、真空度10～30kPa下干燥2～5h得自制熒光粉；(5...

【專利技術屬性】
技術研發人員：張國偉，
申請(專利權)人：張國偉，
類型：發明
國別省市：