本發明專利技術公開了一種三維熱電堆及其制備方法,包括:多個呈堆疊狀的環形熱流傳感器;穿設于各熱流傳感器中心的內筒;所述內筒被配置為與傳熱面緊密接觸,且所述內筒被配置為具有超出頂層、底層熱流傳感器所在平面預定高度的熱阻段;各熱阻段通過相配合的墊高環、封口環進而封裝,所述封口環上設置有與頂部或底部熱流傳感器引出頭相配合的引出口。本發明專利技術提供一種三維熱電堆及其制備方法,其在實驗室中的熱分析儀器進行配合時,可以實現對熱的三維測量,相對于現有的平面測量來說,其測量精度更高,同時能有效降低響應時間。同時能有效降低響應時間。同時能有效降低響應時間。
Three dimensional thermopile and its preparation method
【技術實現步驟摘要】
三維熱電堆及其制備方法
[0001]本專利技術涉及熱測量傳感器
更具體地說,本專利技術涉及(但不限于)熱分析儀器領域,尤其適用于差示量熱法(DSC)或差示熱分析儀器中的三維熱電堆及其制備方法。
技術介紹
[0002]差示熱分析法同時向待測樣品和參考材料供熱以維持熱平衡。當樣品材料在物理和/或化學狀態發生變化時,熱量通過熱量傳感器與周圍環境進行傳導,并重新建立熱平衡,熱量傳感器的電壓對應傳導的熱流速率。熱量傳感器也稱為熱流傳感器或導熱式傳感器。
[0003]熱流傳感器是利用不同金屬或合金本身的熱電效y應中的塞貝克效應(Seebeck Effect),它是指兩種不同電導體或半導體首尾連接后,在首尾兩端的溫度差異產生了兩端的電壓差的熱電現象。對于微弱的溫度變化,單個熱電偶結沒有足夠的檢測靈敏度,需將多個熱電偶結串聯來實現放大溫差信號,配合超低噪聲信號放大器,可檢測低至10nJ的微小熱量變化。精密的微量熱儀器往往具有數十至上千個熱電偶結。
[0004]DSC(差示掃描量熱儀)是目前廣泛使用的量熱儀器,用于測量物質熱轉變相關的溫度和熱量。工作溫度范圍通常從室溫到300℃,有的甚至到1000℃以上,其熱流測量傳感器通常為二維平面結構。專利如CN200910126618.1和CN105209872A等均描述了一種平板形式的熱分析傳感器,數十對熱電偶均布于陶瓷基板上,形成圓形分布。測量樣品放置于小型坩堝內,坩堝底面與傳感器接觸來測量樣品的熱量。這種方式適用與小樣品量和快速反應的場景。
[0005]專利CN01138265.1中提到了一種熱量檢測裝置,其特征是在設有絕緣的大圓環和小圓環,大圓環和小圓環上各有相同數目的均勻分布的槽,熱電偶被焊接成環狀熱電堆,構成一個熱電堆單元。但其結構過于復雜,且過多的加工槽引起的尺寸誤差可能導致熱分布的不平衡。焊接后的熱電偶節點存在與圓環接觸面積的變化,也會影響傳感器的傳熱均勻性。
[0006]如果樣品的熱反應較緩慢,熱量會分布于整個坩堝,約50%的熱量通過沒有接觸傳感器的坩堝表面以對流、輻射等方式向外散失,因此,對于緩慢反應,熱焓測量準確率有限。另外,由于傳感器是平面結構,其串聯傳感器數量也有限制,通常為20
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50對,信號分辨率和儀器靈敏度有受此限制。
[0007]再次,在涉及到催化、吸附、高壓、真空等下條件反應時,需要2種甚至多種物質參與,或需要復雜的機構來實現混合、攪拌、水解等過程。由于現有DSC所使用的坩堝容積通常在100uL左右,受空間限制,這些反應也很難由DSC來實現。
[0008]1948年,Calvet提出了傳感器以3維方式包裹樣品池,根據描述,實現的一種方式如圖1,主視圖為俯視圖,B方向視圖是單片的熱電偶片,基材為石英或云母,在其表面分布約30對熱電偶,每對熱電偶兩端以獨立的金屬薄片做為電偶絲的結合面,同時也作為其導熱面。由16個熱電偶片共同組成一個圓形熱電堆。共480對熱電偶。中心為容納樣品池的內
通道管,熱電堆外部緊貼具有圓孔的鋁熱沉。
[0009]當然地,現有技術為了得到較好的測量效果,對熱流傳感器的結構進行了改進,如申請號為202011232954.7的一種新型熱電堆熱流傳感器,其通過兩種不同材質的材料片的交疊放置,在兩種不同材質的材料片之間通過熱電偶實現電導通,由此形成熱電堆形式以放大熱電勢差輸出,達到增加熱電堆熱流傳感器輸出靈敏度系數的目的,但其應用場景是真實環境中的溫度測量(如環境),其測量方式為平面式測量,其傳感器與待測面直接接觸,進而實現溫度的測量,而對于實驗室中應用研究來說,其測量環境不再局限于平面的測量,通常在具體的實驗中,需要應用到的三維的精準測量效果,而當前的傳感器并不能達到這一目的。
[0010]圖8
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9為現有技術中的一種三維形式的三維熱流傳感器的實現方式。容易看出,熱電堆的接觸面分別是外部勻熱塊的內環面和內部圓通道的外環面,并要求緊密配合。在溫度升高的情況下,由于熱電堆材料和外部鋁熱沉膨脹系數差別,接觸面配合變差。如熱電堆直徑為38mm,外部熱沉為鋁,熱膨脹系數為23.2e
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6/K。熱電偶材料為E型,鎳絡康銅15e
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6/K。內通道為不銹鋼管,外徑17mm,當傳感器溫度從室溫升高到300℃,根據圓形的熱漲計算公式,配合面的間隙可由下面公式推導處:
[0011]Δd=d*ΔT(α1
?
a2);
[0012]其中,d為熱電堆半徑;ΔT為溫度升高值;α1為鋁的熱膨脹系數;α2為E型熱電偶絲的熱膨脹系數,不銹鋼的熱膨脹系數與E型熱電偶絲的接近。
[0013]從圖中6可以發現,現有技術中的傳感器,配合面間的間隙隨溫度升高而增加,例如,在300℃時,增加到40um,熱電堆的導熱能力下降,同時,增大了熱電堆的響應時間,從熱電堆的實際標定的量熱系數隨溫度變化曲線也可以看出其明顯變化。
技術實現思路
[0014]本專利技術的一個目的是解決至少上述問題和/或缺陷,并提供至少后面將說明的優點。
[0015]為了實現根據本專利技術的這些目的和其它優點,提供了一種三維熱電堆,包括:
[0016]多個呈堆疊狀的環形熱流傳感器,中心處具有在空間上呈環狀布局的傳熱通道;
[0017]穿設于各熱流傳感器中心的內筒;
[0018]其中,所述內筒被配置為與傳熱面緊密接觸,且所述內筒被配置為具有超出頂層、底層熱流傳感器所在平面預定高度的熱阻段;
[0019]各熱阻段通過相配合的墊高環、封口環進而封裝,所述封口環上設置有與頂部或底部熱流傳感器引出頭相配合的引出口。
[0020]優選的是,各環形熱流傳感器均被配置為包括:
[0021]外環;
[0022]設置于外環內部,以通過空間布局構成傳熱通道的多個導熱機構;
[0023]設置于外環與導熱機構之間,以將各導熱機構與外環連接構成一體的多組熱電偶;
[0024]其中,相鄰熱流傳感器通過與各組熱電偶呈連通狀的至少兩個引出頭連接,實現多個熱流傳感器中熱電偶的串聯。
[0025]優選的是,所述外環的內側壁上設置有相配合的環形平臺,以使外環的縱截面在空間上呈T形或L形結構,所述環形平臺構成與各組熱電偶相配合的導熱面。
[0026]優選的是,所述外環、內筒的表面均設置有相配合的絕緣層;
[0027]其中,所述環形平臺上卡設有多個U形或平板形結構的固定件,各組熱電偶一端與對應的導熱機構連接,另一端分別與相鄰接的兩個固定件連接,進而使得各組熱電偶與固定件、導熱機構在空間上呈串聯狀態。
[0028]優選的是,所述固定件的上表面、熱電偶與固定件上表面的連接點上均設置有相配合的第一銀漿層。
[0029]優選的是,所述導熱機構被配置為呈L形結構,以在空間上具有與熱電偶相配合的安裝面,以及與內筒相配合的傳熱面;
[0030]所述安裝面的上表面、熱電偶與安裝面上表面的連接點上均設置有相本文檔來自技高網...
【技術保護點】
【技術特征摘要】
1.一種三維熱電堆,其特征在于,包括:多個呈堆疊狀的環形熱流傳感器,中心處具有在空間上呈環狀布局的傳熱通道;穿設于各熱流傳感器中心的內筒;其中,所述內筒被配置為與傳熱面緊密接觸,且所述內筒被配置為具有超出頂層、底層熱流傳感器所在平面預定高度的熱阻段;各熱阻段通過相配合的墊高環、封口環進而封裝,所述封口環上設置有與頂部或底部熱流傳感器引出頭相配合的引出口。2.如權利要求1所述的三維熱電堆,其特征在于,各環形熱流傳感器均被配置為包括:外環;設置于外環內部,以通過空間布局構成傳熱通道的多個導熱機構;設置于外環與導熱機構之間,以將各導熱機構與外環連接構成一體的多組熱電偶;其中,相鄰熱流傳感器通過與各組熱電偶呈連通狀的至少兩個引出頭連接,實現多個熱流傳感器中熱電偶的串聯。3.如權利要求2所述的三維熱電堆,其特征在于,所述外環的內側壁上設置有相配合的環形平臺,以使外環的縱截面在空間上呈T形或L形結構,所述環形平臺構成與各組熱電偶相配合的導熱面。4.如權利要求3所述的三維熱電堆,其特征在于,所述外環、內筒的表面均設置有相配合的絕緣層;其中,所述環形平臺上卡設有多個U形或平板形結構的固定件,各組熱電偶一端與對應的導熱機構連接,另一端分別與相鄰接的兩個固定件連接,進而使得各組熱電偶與固定件、導熱機構在空間上呈串聯狀態;所述固定件與導熱面之間通過樹脂層進而連接。5.如權利要求4所述的三維熱電堆,其特征在于,所述固定件的上表面、熱電偶與固定件上表面的連接點上均設置有相配合的第一銀漿層。6.如權利要求2所述的三維熱電堆,其特征在于,所述導熱機構被配置為呈L形結構,以在空間上具有與熱電偶相配合的安裝面,以及與...
【專利技術屬性】
技術研發人員:張小隆,鄭世平,王太福,趙劍鋒,
申請(專利權)人:綿陽菲納理科技有限責任公司,
類型:發明
國別省市:
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