本發明專利技術公開了一種定量分析金銀花露中芳樟醇含量的方法，包括以下步驟：以正辛醇為內標物配制內標物溶液，以乙酸乙酯為溶劑配制芳樟醇標準工作液，將待測金銀花露制備成供試液，通過氣相色譜內標法對供試液中的芳樟醇進行定量分析；本方法能夠避免金銀花露中其他組分的干擾，實現金銀花露中芳樟醇的定量分析。實現金銀花露中芳樟醇的定量分析。
【技術實現步驟摘要】
一種定量分析金銀花露中芳樟醇含量的方法
[0001]本專利技術屬于化學分析
，具體涉及一種定量分析金銀花露中芳樟醇含量的方法。
技術介紹
[0002]金銀花具有清熱、解毒、涼血、通經活絡之功效，所含化學成分有揮發油、綠原酸、黃酮類化合物、三萜皂苷類等。揮發油具有抑菌抗病毒的作用，揮發油包括棕櫚酸、芳樟醇、棕櫚酸乙酯、二氫香葦醇、二十四碳酸甲酯、十八碳二烯酸乙酯等多種成分，其中芳樟醇具有平喘鎮咳作用，能治療小兒肺炎及扁桃體炎。
[0003]金銀花露是由金銀花經水蒸氣蒸餾得到的蒸餾液，在對金銀花露中的成分進行分析時，通常是先按照《中國藥典》2020年版中的方法得到揮發油，再對揮發油進行色譜分析。但揮發油的組分復雜，很難對其中芳樟醇的含量做準確的定量分析。故導致市面上的金銀花露品種雖多，卻沒有有效成分如芳樟醇含量的統一標準，不利于規范化發展。
技術實現思路
[0004]針對現有技術中的問題，本專利技術提供了一種定量分析金銀花露中芳樟醇含量的方法，能夠避免揮發油中其他組分的干擾，實現芳樟醇的定量分析。
[0005]為了實現上述目的，本專利技術的技術方案具體如下：
[0006]一種定量分析金銀花露中芳樟醇含量的方法，包括以下步驟：
[0007](1)以正辛醇為內標物，乙酸乙酯為溶劑配制內標物溶液；以乙酸乙酯為溶劑，配制芳樟醇標準液；
[0008](2)對金銀花露預處理得到供試液；
[0009](3)分別取芳樟醇標準液和供試液并加入內標物溶液，采用氣相色譜儀進行檢測，通過出峰面積對供試液中的芳樟醇進行定量分析。
[0010]進一步地，在上述技術方案中，氣相色譜儀的工作條件為：汽化室溫度為250～270℃，柱流速為2.8～3.2mL/min，進樣量1.0μL，分流比為1∶1，載氣為氮氣或氬氣。
[0011]更進一步地，氣相色譜儀使用的色譜柱為Agilent HP
?
5。
[0012]更進一步地，汽化室溫度為260℃，柱流速為3.0mL/min。
[0013]更進一步地，色譜儀的升溫條件為：初始溫度為70℃，保持1min，以3℃/min的速率升溫至130℃，再以50℃/min的速率升溫到250℃，維持8min。
[0014]更進一步地，載氣為氮氣。
[0015]進一步地，在上述技術方案中，供試液的制備過程為：將金銀花露加熱至沸騰狀態，通過油水分離器分離蒸汽中的揮發油和水汽，收集揮發油，取揮發油置于容量瓶中，加入內標物溶液后用乙酸乙酯定容。
[0016]更進一步地，所述揮發油的分離過程具體為：將金銀花露置于容器內，再加入氯化鈉和沸石，連接油水分離器后再加入乙酸乙酯，將金銀花露加熱至沸騰并保持微沸狀態，放
冷后吸出乙酸乙酯層即得。
[0017]更進一步地，還可以對揮發油進一步脫水，具體為：在揮發油中加入無水硫酸鈉，待靜置分層后，吸取上清液即得。
[0018]本專利技術的有益效果為：能夠避免揮發油中其他組分干擾，實現金銀花露中芳樟醇的準確檢測，檢測準確度高；且金銀花露不需作進一步處理，可直接用于檢測。
具體實施方式
[0019]為了使本專利技術的技術方案更加清晰，下面將結合實施方式對本專利技術作進一步詳細描述，但本專利技術的實施方式不僅僅局限于下述實施例。
[0020]實施例1
[0021](1)標準溶液的配制
[0022]內標物溶液的配制：精密量取0.5mL正辛醇至50mL容量瓶，用乙酸乙酯定容混勻后，取出1mL溶液置于100mL容量瓶，用乙酸乙酯定容，制得濃度為83.0μg/mL的內標物溶液。
[0023]芳樟醇標準液的配制：精密量取0.6mL芳樟醇于25mL容量瓶，用乙酸乙酯定容混勻后，取出1mL溶液置于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容，制得濃度為202.51μg/mL的芳樟醇溶液；再移取1mL溶液置于10mL容量瓶，乙酸乙酯定容，搖勻后制得濃度為20.3μg/mL的芳樟醇標準液，備用。
[0024](2)金銀花露供試品的制備
[0025]取干金銀花，加入15倍量的水浸泡40min后，加熱至微沸狀態并保持，按餾出液先后分別收集餾出液A樣(200ml)、B樣(150ml)、C樣(150ml)、D樣(100ml)和E樣(100ml)。
[0026]取上述餾出液各100mL，用于制備供試液。具體為：將餾出液置于圓底燒瓶內，加氯化鈉20g和適量沸石，連接油水分離器，自分離器上端加水至刻度部分，并溢流入燒瓶為止，再加入乙酸乙酯4mL，電熱套加熱至沸騰，保持微沸2h，放冷后吸出乙酸乙酯層，并加入適量無水硫酸鈉脫水，靜置分層后，吸取上清液置于10mL容量瓶，加入0.5mL內標物溶液，乙酸乙酯定容，搖勻即為金銀花露供試液。
[0027](3)金銀花露供試品的檢測
[0028]分別取金銀花露供試液和芳樟醇標準液，均加入等量的內標物溶液；再采用氣相色譜儀分別進行檢測，記錄各自的內標物和芳樟醇的峰面積，進而計算供試液中芳樟醇的含量。其中氣相色譜儀的工作條件為：
[0029]Agilent HP
?
5色譜柱(30m
×
0.32mm
×
0.25μm)；
[0030]程序升溫：初始溫度為70℃，保持1min，以3℃/min的速率升溫至130℃，再以50℃/min的速率升溫到250℃，維持8min；
[0031]汽化室溫度：260℃；
[0032]載氣：氮氣(N2)；
[0033]柱流速：3mL/min；
[0034]進樣量1.0μL；
[0035]分流比為1∶1。
[0036]具體檢測結果如下表所示：
[0037]收集的餾出液樣餾出液量(ml)芳樟醇含量(mg/ml)
A2000.0872B1500.0320C1500.0155D1000E1000
[0038]從色譜結果來看，本實施例中的色譜條件能夠將芳樟醇的出峰與揮發油中其他物質有效分離，從而實現了芳樟醇的定量分析。另外，從上表可知，越早蒸出的餾出液，芳樟醇含量越高，給實際生產提供了有效參考。
[0039]進一步通過實驗驗證上述方法的可行性，具體如下：
[0040]①
檢出限分析
[0041]精密量取芳樟醇標準液0.02mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL，分別加入10mL容量瓶，再分別加入內標物溶液0.5mL，用乙酸乙酯稀釋定容，制得芳樟醇濃度分別為0.04μg/mL、0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.41μg/mL的溶液。
[0042]按照步驟上述條件進行氣相色譜法分析，對比內標物正辛醇和芳樟醇的出峰情況和保留時間。確定芳樟醇最低檢出限為0.10μg/mL。
[0043]②
精密度試驗
[0044]取芳樟醇標準液5.0mL，置于10mL容量瓶，精密加入0.5mL內標物溶液，用乙酸乙酯稀釋本文檔來自技高網...
【技術保護點】
【技術特征摘要】
1.一種定量分析金銀花露中芳樟醇含量的方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)以正辛醇為內標物，乙酸乙酯為溶劑配制內標物溶液；以乙酸乙酯為溶劑，配制芳樟醇標準液；(2)對金銀花露預處理得到供試液；(3)分別取芳樟醇標準液和供試液并加入內標物溶液，采用氣相色譜儀進行檢測，通過出峰面積對供試液中的芳樟醇進行定量分析。2.根據權利要求1所述定量分析金銀花露中芳樟醇含量的方法，其特征在于，所述氣相色譜儀的檢測條件為：汽化室溫度為250～270℃，柱流速為2.8～3.2mL/min，進樣量1.0μL，分流比為1∶1，載氣為氮氣或氬氣。3.根據權利要求2所述定量分析金銀花露中芳樟醇含量的方法，其特征在于，所述氣相色譜儀采用的色譜柱為Agilent HP
?
5。4.根據權利要求2所述定量分析金銀花露中芳樟醇含量的方法，其特征在于，所述汽化室的溫度為260℃。5.根據權利要求2所述定量分析金銀花露中芳樟醇含量的方法，其特征在于，所述柱流速為3.0mL/min。6.根據權利要求2或3所...
【專利技術屬性】
技術研發人員：熊齊春，董梟，
申請(專利權)人：武漢貝參藥業股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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