一種改性聚氨酯膠黏劑的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種改性聚氨酯膠黏劑的制備方法，屬于改進材料技術領域。制備方法如下：(1)試劑準備；(2)將異佛爾酮二異氰酸酯、聚己內酯二醇、聚乙烯醇進行混合，得到混合液，降溫后接著滴加二羥甲基丙酸和N

【技術實現步驟摘要】
一種改性聚氨酯膠黏劑的制備方法


[0001]本專利技術屬于改進材料
，具體地說，涉及一種改進的改性聚氨酯膠黏劑。

技術介紹

[0002]聚氨酯(PU)膠黏劑是指在分子鏈中含有氨基甲酸酯基團(—NHCOO—)或異氰酸酯基(—NCO)的膠黏劑。它性能優異，應用廣泛。由于氨基甲酸酯和異氰酸酯基團的極性較強，反應活性較高，并且可以與材料中的活性氫反應，對于木材，紙張，皮革和泡沫等含活潑氫的材料，聚氨酯膠黏劑可提供較強的粘合力。
[0003]例如，現有技術提供了一種無溶劑型聚氨酯膠粘劑的制備方法，其技術方案如下：
[0004]“無溶劑型聚氨酯膠粘劑的制備方法，包括如下步驟：
[0005]步驟一、聚氨酯乳液的制備：
[0006]在裝有溫度計、攪拌桿的三口燒瓶中，先將自制聚酯二元醇在N2保護下于115℃真空脫水100min，然后冷卻至70℃，調節轉速為200r/min，緩慢添加異佛爾酮二異氰酸酯和二月桂酸二丁基錫，二月桂酸二丁基錫的用量為反應物質量的0.01％，于90℃反應2.5h，用二正丁胺法測定
?
NCO基團的質量分數，當其達到理論值9.59％
?
9.69％后，冷卻至78℃，加入計量的二羥甲基丁酸和二月桂酸二丁基錫，此處二月桂酸二丁基錫的用量為反應物質量的0.01％，調節轉速為250r/min，80℃反應2.5h；再用二正丁胺法測定
?
NCO基團的質量分數，當其達到理論值5.55％
?
5.65％后，預聚結束，得到預聚體；
[0007]將預聚體冷卻至38
?
42℃，調節轉速為300r/min，加入三乙胺，攪拌3
?
6min，提高轉速為2800r/min，加入去離子水和乙二胺進行乳化和擴鏈，以2800r/min攪拌15min后，再以1000r/min攪拌65min，制得固含量為42
?
46％的聚氨酯乳液；
[0008]步驟二、改性納米二氧化硅的制備：
[0009](1)將73.8mL乙醇、6mL正硅酸乙酯和9.4mL去離子水加入到燒杯中，攪拌20min，然后滴加4.1mL氨水，室溫200r/min攪拌70min；
[0010](2)緩慢滴加4.8mL正硅酸乙酯，再滴加1.9mL的硅烷偶聯劑KH
?
550，繼續200r/min攪拌60min；
[0011](3)產物經13000r/min離心5min，去除上層清液，將下層沉淀物于80℃烘箱中干燥5
?
6h，制得白色粉末狀的改性納米二氧化硅；
[0012]步驟三、將聚氨酯乳液加熱至60
?
70℃，并開啟150r/min勻速攪拌，保持攪拌將改性納米二氧化硅緩慢加入其中，超聲20
?
30min，再加入消泡劑，繼續150r/min攪拌10
?
15min，制得所述聚氨酯膠粘劑”。
[0013]可以看出，現有的制備的聚氨酯材料的機械性能一般，且納米SiO2分子的使用成本較高，二氧化硅微粒不如微小液滴更好分散。

技術實現思路

[0014]1、要解決的問題
[0015]針對上述現有技術存在的問題，本專利技術提供一種改性聚氨酯膠黏劑的制備方法，制備的改性聚氨酯膠黏劑的綜合性能強。
[0016]2、技術方案
[0017]為解決上述問題，本專利技術采用如下的技術方案。
[0018]一種改性聚氨酯膠黏劑的制備方法，包括且不限于以下步驟：
[0019](1)試劑準備：
[0020]準備聚乙烯醇、異佛爾酮二異氰酸酯、聚己內酯二醇、二羥甲基丙酸、N
?
甲基吡咯烷酮、聚碳酸亞丙酯多元醇、1,4
?
丁二醇、甘油、丙烯酸甲酯、二月桂酸二丁基錫、正硅酸乙酯、過硫酸鈉；
[0021](2)第一步反應
[0022]使用前，將聚乙烯醇進行減壓除水，直至水分完全散失；
[0023]將異佛爾酮二異氰酸酯、聚己內酯二醇、聚乙烯醇進行混合，得到混合液，降溫后接著滴加二羥甲基丙酸和N
?
甲基吡咯烷酮，充分攪拌，得到預聚物；
[0024](3)第二步反應
[0025]將聚碳酸亞丙酯多元醇、1,4
?
丁二醇、甘油、丙烯酸甲酯、二月桂酸二丁基錫及正硅酸乙酯，加入到步驟(2)的預聚物中，同時加入去離子水，隨后進行超聲振蕩，最后逐漸滴加過硫酸鈉，保溫后即可。
[0026]上述所述的改性聚氨酯膠黏劑中，步驟(1)中制備好的試劑放置通風櫥中陰涼放置。
[0027]上述所述的改性聚氨酯膠黏劑中，步驟(2)中減壓處理的壓強為300bar；
[0028]步驟(2)中減壓處理的溫度為60℃；
[0029]步驟(2)中減壓處理的時間為2h。
[0030]上述所述的改性聚氨酯膠黏劑中，步驟(2)中異佛爾酮二異氰酸酯、聚己內酯二醇、聚乙烯醇三者的質量比為5：7：0.2；
[0031]步驟(2)中二羥甲基丙酸的滴加量為異佛爾酮二異氰酸酯質量的2％；
[0032]步驟(2)中混合的同時采用高速分散機進行分散處理，分散處理的轉速為3000r/min，分散處理的時間為20min；
[0033]步驟(2)中混合的溫度為90℃；
[0034]步驟(2)中混合的壓力為1.2MPa。
[0035]上述所述的改性聚氨酯膠黏劑中，步驟(2)中降溫后的溫度為70℃；
[0036]步驟(2)中二羥甲基丙酸和N
?
甲基吡咯烷酮兩者的質量比為1：5；
[0037]步驟(2)中二羥甲基丙酸與異佛爾酮二異氰酸酯之間的質量比為1：12。
[0038]上述所述的改性聚氨酯膠黏劑中，步驟(2)中攪拌的轉速為2000r/min；
[0039]步驟(2)中得到的預聚物恒溫在65℃，且保存時間不超過24h。
[0040]上述所述的改性聚氨酯膠黏劑中，步驟(3)中聚碳酸亞丙酯多元醇、1,4
?
丁二醇、甘油、丙烯酸甲酯、二月桂酸二丁基錫及正硅酸乙酯六者之間的質量比為2：1：1：5：1：20；
[0041]步驟(3)中聚碳酸亞丙酯多元醇與異佛爾酮二異氰酸酯之間的質量比為1：2。
[0042]上述所述的改性聚氨酯膠黏劑中，步驟(3)中去離子水的加入量為聚碳酸亞丙酯多元醇質量的30％。
[0043]上述所述的改性聚氨酯膠黏劑中，步驟(3)中超聲振蕩的功率為300W；
[0044]步驟(3)中超聲振蕩的時間為30min；
[0045]步驟(3)中超聲振蕩的溫度為90℃；
[0046]步驟(3)中超聲振蕩的同時施加壓力，其中壓力為5MPa。
[0047]上述所述的改性聚氨酯膠黏劑中，步驟(3)中過硫酸鈉的添加量為異佛爾酮二異氰酸酯質量的2％；
[0048]步驟(3)中過硫本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種改性聚氨酯膠黏劑的制備方法，其特征在于：包括且不限于以下步驟：(1)試劑準備：準備聚乙烯醇、異佛爾酮二異氰酸酯、聚己內酯二醇、二羥甲基丙酸、N
?
甲基吡咯烷酮、聚碳酸亞丙酯多元醇、1,4
?
丁二醇、甘油、丙烯酸甲酯、二月桂酸二丁基錫、正硅酸乙酯、過硫酸鈉；(2)第一步反應使用前，將聚乙烯醇進行減壓除水，直至水分完全散失；將異佛爾酮二異氰酸酯、聚己內酯二醇、聚乙烯醇進行混合，得到混合液，降溫后接著滴加二羥甲基丙酸和N
?
甲基吡咯烷酮，充分攪拌，得到預聚物；(3)第二步反應將聚碳酸亞丙酯多元醇、1,4
?
丁二醇、甘油、丙烯酸甲酯、二月桂酸二丁基錫及正硅酸乙酯，加入到步驟(2)的預聚物中，同時加入去離子水，隨后進行超聲振蕩，最后逐漸滴加過硫酸鈉，保溫后即可。2.根據權利要求1所述的改性聚氨酯膠黏劑，其特征在于：步驟(1)中制備好的試劑放置通風櫥中陰涼放置。3.根據權利要求1所述的改性聚氨酯膠黏劑，其特征在于：步驟(2)中減壓處理的壓強為300bar；步驟(2)中減壓處理的溫度為60℃；步驟(2)中減壓處理的時間為2h。4.根據權利要求1所述的改性聚氨酯膠黏劑，其特征在于：步驟(2)中異佛爾酮二異氰酸酯、聚己內酯二醇、聚乙烯醇三者的質量比為5：7：0.2；步驟(2)中二羥甲基丙酸的滴加量為異佛爾酮二異氰酸酯質量的2％；步驟(2)中混合的同時采用高速分散機進行分散處理，分散處理的轉速為3000r/min，分散處理的時間為20min；...

【專利技術屬性】
技術研發人員：鄭春華，王夫華，
申請(專利權)人：鄭春華，
類型：發明
國別省市：