本發(fā)明專利技術(shù)屬于分析檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種煤焦油或煤瀝青中三組分含量的檢測(cè)方法。該方法包括如下步驟：將待測(cè)樣品用混合溶劑溶解，吸附于色譜柱上，依次選用特定的洗脫液對(duì)樣品中的飽和分，芳香分，膠質(zhì)、瀝青質(zhì)組分進(jìn)行洗脫，收集所有洗脫出來的液體，除去洗脫液，即分別得待測(cè)樣品中三組分的質(zhì)量，經(jīng)計(jì)算得到待測(cè)樣品中三組分含量。本發(fā)明專利技術(shù)通過對(duì)混合溶劑以及洗脫液的選擇，混合溶劑的選擇能夠提高待測(cè)樣品的溶解性，使待測(cè)樣品能夠快速的完全溶解，縮短樣品的溶解時(shí)間，提高測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性；洗脫液的選擇能夠減少色譜柱內(nèi)的樣品殘留，樣品回收率高，測(cè)試結(jié)果更準(zhǔn)確。測(cè)試結(jié)果更準(zhǔn)確。測(cè)試結(jié)果更準(zhǔn)確。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種煤焦油或煤瀝青中三組分含量的檢測(cè)方法
[0001]本專利技術(shù)屬于分析檢測(cè)
，具體涉及一種煤焦油或煤瀝青中三組分含量的檢測(cè)方法。
技術(shù)介紹
[0002]煤炭干餾時(shí)生成的具有刺激性臭味的黑色或黑褐色粘稠狀液體，簡稱焦油。煤焦油按干餾溫度可分為低溫煤焦油、中溫煤焦油和高溫煤焦油。
[0003]煤焦油加工過程中，經(jīng)過蒸餾去除液體餾分以后的殘余物稱之為煤瀝青，煤瀝青是煤焦油的主要成分，約占總量的50％～60％，一般認(rèn)為其主要成分為多環(huán)、稠環(huán)芳烴及其衍生物，具體化合物組成十分復(fù)雜，且原煤煤種和加工工藝的不同也會(huì)導(dǎo)致成分的差異，現(xiàn)行的方法主要是根據(jù)其表現(xiàn)出的軟化溫度進(jìn)行區(qū)分的，根據(jù)軟化點(diǎn)溫度的不同，將煤瀝青分為低溫瀝青、中溫瀝青、高溫瀝青三類。但是，煤瀝青有害物較多，其中不少對(duì)人體危害很大，需經(jīng)無害化處理之后再使用才會(huì)比較環(huán)保。
[0004]隨著煤焦油或煤瀝青分離技術(shù)的日益成熟以及在各個(gè)領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用，煤焦油或煤瀝青的深加工具有重大效益。但是，由于煤焦油或煤瀝青的組成比較復(fù)雜，粘度高、流動(dòng)性差等因素使得煤焦油或煤瀝青的利用受到了阻礙，因此，將煤焦油或煤瀝青中的組分進(jìn)行分離和檢測(cè)，對(duì)煤焦油的理論研究和深加工、再利用具有重要意義。
[0005]現(xiàn)有技術(shù)中，對(duì)煤焦油或煤瀝青中三組分(飽和分，芳香分，膠質(zhì)、瀝青質(zhì))的檢測(cè)方法主要參照石油化學(xué)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行分析，但是存在以下問題：(1)正庚烷對(duì)煤焦油或煤瀝青溶解性差，飽和分不易轉(zhuǎn)移；(2)煤焦油或煤瀝青流動(dòng)性小，分析樣品時(shí)間太長；(3)柱子內(nèi)樣品殘存量大，回收率較低，數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確；(4)正庚烷蒸發(fā)溫度太高、有效成分損失量大；恒重時(shí)間太長，有效成分損失量大；回收率低；準(zhǔn)確度差。
[0006]有鑒于此，如果能夠提供一種分析時(shí)間短，樣品回收率高，測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確性高的煤焦油或煤瀝青中三組分的檢測(cè)方法，將能夠最大限度的實(shí)現(xiàn)對(duì)煤焦油或煤瀝青的加工利用，助力企業(yè)開發(fā)煤焦油或煤瀝青潛在的價(jià)值，有效開拓產(chǎn)品市場(chǎng)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
[0007]因此，本專利技術(shù)要解決的技術(shù)問題在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的煤焦油或煤瀝青中三組分的檢測(cè)方法存在的分析時(shí)間長，樣品回收率低，檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性差等缺陷缺陷，從而提供一種煤焦油或煤瀝青中三組分的檢測(cè)方法。
[0008]本專利技術(shù)中的三組分是指飽和分，芳香分，膠質(zhì)、瀝青質(zhì)三種組分，其中將膠質(zhì)和瀝青質(zhì)作為一個(gè)整體組分進(jìn)行檢測(cè)，這主要是因?yàn)椋z質(zhì)、瀝青質(zhì)很難進(jìn)行精準(zhǔn)分離，現(xiàn)有的方法都不能準(zhǔn)確檢測(cè)二者，所以本專利技術(shù)將二者作為一個(gè)整體進(jìn)行檢測(cè)。
[0009]為此，本專利技術(shù)提供如下技術(shù)方案：
[0010]本專利技術(shù)提供一種煤焦油或煤瀝青中三組分含量的檢測(cè)方法，包括如下步驟：
[0011]S1，將待測(cè)樣品用混合溶劑溶解，吸附于色譜柱上；
[0012]S2，依次用正己烷洗脫液，環(huán)己烷洗脫液，正己烷和環(huán)己烷的混合洗脫液進(jìn)行洗脫，洗脫待測(cè)樣品中的飽和分，收集洗脫液體A；
[0013]S3，采用甲苯洗脫液繼續(xù)洗脫，洗脫待測(cè)樣品中的芳香分，收集洗脫液體B；
[0014]S4，依次采用甲苯和環(huán)己醇的混合洗脫液，甲基環(huán)己烷洗脫液，環(huán)己醇洗脫液進(jìn)行洗脫，洗脫待測(cè)樣品中的膠質(zhì)、瀝青質(zhì)，收集洗脫液體C；
[0015]S5，將收集的洗脫液體A，洗脫液體B，洗脫液體C分別除去洗脫液，即得待測(cè)樣品中飽和分的質(zhì)量，芳香分的質(zhì)量，膠質(zhì)、瀝青質(zhì)的質(zhì)量，經(jīng)計(jì)算得到待測(cè)樣品中飽和分的含量，芳香分的含量，膠質(zhì)、瀝青質(zhì)的含量；
[0016]其中，步驟S2中所述混合溶劑為正己烷，環(huán)己烷和二氯甲烷按照體積比為(4.5
?
5.5)：(4.5
?
5.5)：(1
?
2)的混合物。
[0017]可選的，步驟S2中所述混合溶劑中正己烷，環(huán)己烷和二氯甲烷的體積比為(4.8
?
5.2)：(4.8
?
5.2)：(1.2
?
1.8)，最優(yōu)選的，混合溶劑中正己烷，環(huán)己烷和二氯甲烷的體積比為5：5：1.5。
[0018]可選的，所述待測(cè)樣品與混合溶劑的用量比為1g：(14
?
26)mL。
[0019]可選的，滿足以下(1)
?
(4)中的至少一項(xiàng)：
[0020](1)步驟S2中所述混合洗脫液中正己烷與環(huán)己烷的體積比為1：(0.5
?
2)，可選的，二者的體積比為1：(0.8
?
1.2)；
[0021](2)步驟S2中所述混合洗脫液中正己烷與環(huán)己烷的體積比為1：1；
[0022](3)步驟S4中甲苯和環(huán)己醇的混合洗脫液中甲苯與環(huán)己醇的體積比為1：(0.5
?
2)，可選的，二者的體積比為1：(0.8
?
1.2)；
[0023](4)步驟S4中甲苯和環(huán)己醇的混合洗脫液中甲苯與環(huán)己醇的體積比為1：。
[0024]可選的，步驟S2中所述色譜柱的柱溫為60
?
65℃；
[0025]和/或，步驟S3中所述色譜柱的柱溫為70
?
75℃；
[0026]和/或，步驟S3中所述色譜柱的柱溫為75
?
80℃。
[0027]步驟S2中洗脫液的流速為2
?
3mL/min；
[0028]和/或，步驟S3中甲苯洗脫液的流速為1.5
?
2mL/min；
[0029]和/或，步驟S4中洗脫液流速為1
?
2mL/min；
[0030]和/或，步驟S2
?
S4中，采用氣壓泵加壓或雙聯(lián)球加壓調(diào)節(jié)流速。
[0031]可選的，滿足以下(1)
?
(7)中的至少一項(xiàng)：
[0032](1)以待測(cè)樣品質(zhì)量計(jì)，所述正己烷洗脫液的用量為(60
?
80)mL/g；
[0033](2)以待測(cè)樣品質(zhì)量計(jì)，所述環(huán)己烷洗脫液的用量為(60
?
80)mL/g；
[0034](3)以待測(cè)樣品質(zhì)量計(jì)，所述正己烷和環(huán)己烷的混合洗脫液的用量為(30
?
40)mL/g
[0035](4)以待測(cè)樣品質(zhì)量計(jì)，所述甲苯洗脫液的用量為(180
?
240)mL/g；
[0036](5)以待測(cè)樣品質(zhì)量計(jì)，所述甲苯和環(huán)己醇的混合洗脫液的用量為(60
?
80)mL/g；
[0037](6)以待測(cè)樣品質(zhì)量計(jì)，所述甲基環(huán)己烷洗脫液的用量為(60
?
80)mL/g；
[0038](7)以待測(cè)樣品質(zhì)量計(jì)，所述環(huán)己醇洗脫液的用量為(60
?
80)mL/g。
[0039]可選的，所述除去洗脫液的步驟為：
[0040]將收集的洗脫液體A在60
?
70℃下蒸發(fā)至近干，然后在105
?
110℃下烘干至恒重；...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
【技術(shù)特征摘要】
1.一種煤焦油或煤瀝青中三組分含量的檢測(cè)方法，其特征在于，包括如下步驟：S1，將待測(cè)樣品用混合溶劑溶解，吸附于色譜柱上；S2，依次用正己烷洗脫液，環(huán)己烷洗脫液，正己烷和環(huán)己烷的混合洗脫液進(jìn)行洗脫，洗脫待測(cè)樣品中的飽和分，收集洗脫液體A；S3，采用甲苯洗脫液繼續(xù)洗脫，洗脫待測(cè)樣品中的芳香分，收集洗脫液體B；S4，依次采用甲苯和環(huán)己醇的混合洗脫液，甲基環(huán)己烷洗脫液，環(huán)己醇洗脫液進(jìn)行洗脫，洗脫待測(cè)樣品中的膠質(zhì)、瀝青質(zhì)，收集洗脫液體C；S5，將收集的洗脫液體A，洗脫液體B，洗脫液體C分別除去洗脫液，即得待測(cè)樣品中飽和分的質(zhì)量，芳香分的質(zhì)量，膠質(zhì)、瀝青質(zhì)的質(zhì)量，經(jīng)計(jì)算得到待測(cè)樣品中飽和分的含量，芳香分的含量，膠質(zhì)、瀝青質(zhì)的含量；其中，步驟S2中所述混合溶劑為正己烷，環(huán)己烷和二氯甲烷按照體積比為(4.5
?
5.5)：(4.5
?
5.5)：(1
?
2)的混合物。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的煤焦油或煤瀝青中三組分含量的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟S2中所述混合溶劑中正己烷，環(huán)己烷和二氯甲烷的體積比為(4.8
?
5.2)：(4.8
?
5.2)：(1.2
?
1.8)的混合物。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的煤焦油或煤瀝青中三組分含量的檢測(cè)方法，其特征在于，所述待測(cè)樣品與混合溶劑的用量比為1g：(14
?
26)mL。4.根據(jù)權(quán)利要求1
?
3任一項(xiàng)所述的煤焦油或煤瀝青中三組分含量的檢測(cè)方法，其特征在于，滿足以下(1)
?
(4)中的至少一項(xiàng)：(1)步驟S2中所述混合洗脫液中正己烷與環(huán)己烷的體積比為1：(0.5
?
2)；(2)步驟S2中所述混合洗脫液中正己烷與環(huán)己烷的體積比為1：1；(3)步驟S4中甲苯和環(huán)己醇的混合洗脫液中甲苯與環(huán)己醇的體積比為1：(0.5
?
2)；(4)步驟S4中甲苯和環(huán)己醇的混合洗脫液中甲苯與環(huán)己醇的體積比為1：1。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的煤焦油或煤瀝青中三組分含量的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟S2中所述色譜柱的柱溫為60
?
65℃；和/或，步驟S3中所述色譜柱的柱溫為70
?
75℃；和/或，步驟S3中所述色譜柱的柱溫為75
?
80℃。6.根據(jù)...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：王勇，郝金彥，陳剛，郝祥利，折亞飛，田永利，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：陜西煤業(yè)化工集團(tuán)神木天元化工有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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