本發明專利技術公開了一種碳包裹鋰離子電池正極材料及其制備方法，采用水熱方法合成LiFePO4材料，配制多巴胺堿性緩沖溶液，加入LiFePO4材料，充分攪拌后離心分離、洗滌、干燥后得多巴胺包覆的LiFePO4材料；將聚丙烯腈在DMF溶液中溶解，加入多巴胺包覆的LiFePO4材料，充分攪拌形成電紡原液，經靜電紡絲得碳包裹鋰離子電池正極材料前驅體，在空氣氣氛中進行預氧化，待冷卻至室溫后在氬氣氣氛下進行煅燒，得碳包裹鋰離子電池正極材料。本發明專利技術通過形貌調控或碳復合方式有效緩沖儲鋰過程中電極的體積膨脹,而且具有連續的電子傳遞和較短的離子傳輸路徑,從而改善鋰離子傳輸動力學,以提高電池倍率性能。能。能。
【技術實現步驟摘要】
一種碳包裹鋰離子電池正極材料及其制備方法
[0001]本專利技術屬于鋰離子電池材料
，具體涉及一種碳包裹鋰離子電池正極材料及其制備方法。
技術介紹
[0002]鋰離子電池正極材料是決定電池電化學性能、安全性能、能量密度以及價格成本的的關鍵因素。目前,鋰離子電池正極材料有很多，但是從安全和成本方面考慮，磷酸鐵鋰正極材料是優選。磷酸鐵鋰(LiFePO4)其理論可逆比容量較高(170mAh/g)左右，同時又具備資源豐富、制備相對污染性小、安全性能好、循環穩定性好等優勢，是目前較為理想的動力形和儲能形鋰離子電池正極材料。被廣泛應用于各種可移動電源領域，尤其是電動車所需的大型動力電源領域。
[0003]但磷酸鐵鋰材料存在較低的鋰離子擴散系數和電導率，因此磷酸鐵鋰作為倍率型電池電極材料時容量與壽命發揮上受到限制，特別是在低溫環境下，磷酸鐵鋰的充放電性能大打折扣。這些自身結構的限制，導致磷酸鐵鋰的離子傳導率和電子傳導率均較低，只適合在小電流密度下進行充放電，高倍率充放電時比容量降低，這限制了該材料的應用。現有技術主要通過減少LiFePO4顆粒的尺寸、金屬離子摻雜和高溫摻碳等途徑有效提高磷酸鐵鋰的電化學性能，其中，摻碳被認為是最有效且可以實現工業化應用的磷酸鐵鋰改性方法。
[0004]靜電紡絲是制備一維納米、微米級材料的方法，由于其成本低、方法簡單、技術成熟，因而被廣泛應用到很多領域，但在鋰離子電池正極材料應用比較少，碳包裹鋰離子電池正極材料還未有報道。
技術實現思路
[0005]針對現有技術中存在的磷酸鐵鋰材料高倍率充放電比容量降低的問題，本專利技術提供了一種碳包裹鋰離子電池正極材料及其制備方法，通過形貌調控或碳復合方式有效緩沖儲鋰過程中電極的體積膨脹, 而且具有連續的電子傳遞和較短的離子傳輸路徑, 從而改善鋰離子傳輸動力學, 以提高電池倍率性能。
[0006]本專利技術通過以下技術方案實現：一種碳包裹鋰離子電池正極材料的制備方法，包括以下步驟：（1）采用水熱方法合成LiFePO4材料；（2）配制多巴胺堿性緩沖溶液，加入步驟（1）中制備的LiFePO4材料，充分攪拌后離心分離、洗滌、干燥后得多巴胺包覆的LiFePO4材料；（3）將聚丙烯腈在DMF溶液中溶解，加入步驟（2）中制備的多巴胺包覆的LiFePO4材料，充分攪拌形成電紡原液，經靜電紡絲得碳包裹鋰離子電池正極材料前驅體；（4）步驟（3）中的碳包裹鋰離子電池正極材料前驅體在空氣氣氛中進行預氧化，待冷卻至室溫后在氬氣氣氛下進行煅燒，得碳包裹鋰離子電池正極材料。
[0007]進一步地，步驟（4）中所述的預氧化溫度為300℃，升溫速率為5℃/min，預氧化時
間為3h；煅燒溫度為700~800℃，升溫速率為5℃/min，時間為2h。
[0008]進一步地，步驟（2）中多巴胺緩沖溶液為Tris
?
鹽酸多巴胺緩沖溶液， pH值為8.5，鹽酸多巴胺與LiFePO4材料的質量比為1：10。
[0009]進一步地，步驟（3）中電紡原液裝入針頭注射器中，使用鋁箔做接收集體，接收距離為15cm，電壓為15V。
[0010]進一步地，步驟（3）中電紡原液的推進速度為0.1~0.2mL/h。
[0011]進一步地，步驟（3）中聚丙烯腈與LiFePO4材料的質量比為0.5~1.5：2。
[0012]進一步地，步驟（1）中的LiFePO4材料水熱合成方法為：將鐵源、磷源、鋰源溶于去離子水后，攪拌均勻，加入反應釜中，充入N2以排除反應釜里的空氣，140
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180℃下反應1.5h，后經冷卻、過濾、洗滌，于 120 ℃下干燥 2 h，即得到 LiFePO4材料。
[0013]進一步地，所述的鐵源、磷源和鋰源的摩爾比為1：1：1.5~3；所述的鐵源為氯化鐵、硝酸鐵、醋酸鐵、硫酸鐵和硫酸亞鐵，鋰源為碳酸鋰、草酸鋰、磷酸鋰、磷酸二氫鋰、氫氧化鋰中的各一種或各多種，磷源為磷酸。
[0014]本專利技術中，所述的制備方法制備得到的碳包裹鋰離子電池正極材料，通過形貌調控或碳復合方式有效緩沖儲鋰過程中電極的體積膨脹, 而且具有連續的電子傳遞和較短的離子傳輸路徑, 從而改善鋰離子傳輸動力學, 以提高電池倍率性能有益效果本專利技術中，多巴可以包覆在LiFePO4材料表面，改善LiFePO4材料電導率差與脫嵌鋰離子時造成的體積膨脹這一問題有明顯的成效，同時采用靜電紡絲是制備一維納米、微米級材料，通過形貌調控或碳復合方式有效緩沖儲鋰過程中電極的體積膨脹, 而且具有連續的電子傳遞和較短的離子傳輸路徑, 從而改善鋰離子傳輸動力學, 以提高電池倍率性能。具有成本低、方法簡單、技術成熟，因而被廣泛應用到很多領域。
附圖說明
[0015]圖1為實施例1制備的多巴胺衍生碳包覆LiFePO4正極材料SEM圖；圖2為實施例1制備的多巴胺衍生碳包覆LiFePO4正極材料倍率性能圖；圖3為實施例1制備的多巴胺衍生碳包覆LiFePO4正極材料循環性能圖。
具體實施方式
[0016]下面結合具體實施例對本專利技術作進一步說明，本實施例在以本專利技術技術方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但本專利技術的保護范圍不限于下述的實施例。
[0017]實施例1（1）將硫酸鐵、H3PO4、氫氧化鋰按照摩爾比1:1:3配料；分別溶于去離子水后混合攪拌均勻，加入至反應釜中，充入 N2以排除反應釜里的空氣，160℃下反應1.5h，后經冷卻、過濾、洗滌，于 120 ℃下干燥 2 h，即得到 LiFePO4材料；（2）配制Tris
?
鹽酸多巴胺緩沖溶液，鹽酸多巴胺用量為200mg，pH值為8.5，然后緩慢加入2g步驟（1）中得到的 LiFePO4材料，繼續攪拌12h后，離心分離、去離子水洗滌、干燥得多巴胺包覆的LiFePO4材料；
（3）將1.0g聚丙烯腈（PAN）溶于DMF中超聲4 h，并持續攪拌直至PAN完全溶解且形成均勻溶液，緩慢加入步驟（2）中得到的多巴胺包覆的LiFePO4材料，充分攪拌形成電紡原液，將配好的電紡原液裝入針頭注射器，使用鋁箔做接收集體，接收距離為15 cm，電壓15 kV，電紡液的推進速度為0.1 mL/h，靜電紡絲得碳包裹鋰離子電池正極材料前驅體；（4）將步驟（3）中制備好的碳包裹鋰離子電池正極材料前驅體先在馬弗爐中300℃預氧化3h，升溫速率為2℃/min，待冷卻至室溫取出，放入氬氣氣氛下的管式爐中800℃煅燒2h，升溫速率為5℃/min，得到多巴胺衍生碳包覆LiFePO4正極材料，制備的多巴胺衍生碳包覆LiFePO4正極材料的掃描電鏡圖如圖1所示，材料規整度好， 直徑分布均勻。
[0018]實施例2（1）將硝酸鐵、H3PO4、氫氧化鋰按照摩爾比1:1:3配料；分別溶于去離子水后混合攪拌均勻，加入至反應釜中，充入 N2以排除反應釜里的空氣，180℃下反應1.5h，后經冷卻、過濾、洗滌，于 120 ℃下干燥 2 h，即得到 LiFePO4材料；（2）配制Tris...
【技術保護點】
【技術特征摘要】
1.一種碳包裹鋰離子電池正極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：（1）采用水熱方法合成LiFePO4材料；（2）配制多巴胺堿性緩沖溶液，加入步驟（1）中制備的LiFePO4材料，充分攪拌后離心分離、洗滌、干燥后得多巴胺包覆的LiFePO4材料；（3）將聚丙烯腈在DMF溶液中溶解，加入步驟（2）中制備的多巴胺包覆的LiFePO4材料，充分攪拌形成電紡原液，經靜電紡絲得碳包裹鋰離子電池正極材料前驅體；（4）步驟（3）中的碳包裹鋰離子電池正極材料前驅體在空氣氣氛中進行預氧化，待冷卻至室溫后在氬氣氣氛下進行煅燒，得碳包裹鋰離子電池正極材料。2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（4）中所述的預氧化溫度為300℃，升溫速率為5℃/min，預氧化時間為3h；煅燒溫度為700~800℃，升溫速率為5℃/min，時間為2h。3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中多巴胺緩沖溶液為Tris
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鹽酸多巴胺緩沖溶液， pH值為8.5，鹽酸多巴胺與LiFePO4材料的質量比為1：10。4.根據權利要求1所述的制備方法，...
【專利技術屬性】
技術研發人員：李良爍，張敬捧，賈傳龍，柯西文，
申請(專利權)人：山東精工電子科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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