一種低氧砷化鎘的合成方法技術

本發明專利技術提供了一種低氧砷化鎘的合成方法。本發明專利技術提供的合成方法，包括以下步驟：a)將鎘粉與砷粉混合，得到混合粉料；b)將所述混合粉料置于噴涂氮化硼涂層的石墨坩堝中并加蓋密封，然后置于爐子中，在保護性氣氛下進行燒結，之后，降溫、泄壓取出砷化鎘錠；所述燒結的氣壓條件為：0.1MPa≤氣壓＜1.0MPa；所述燒結的制度為：先升溫至300～380℃保溫反應1～3h，再升溫至720～1000℃保溫2～4h；c)將所述砷化鎘錠表面的氧化物去除，得到低氧砷化鎘。本發明專利技術提供的合成方法能夠降低砷化鎘氧含量以及游離物含量，而且制備工序簡單。而且制備工序簡單。

【技術實現步驟摘要】
一種低氧砷化鎘的合成方法


[0001]本專利技術涉及材料合成領域，特別涉及一種低氧砷化鎘的合成方法。

技術介紹

[0002]砷化鎘，英文名稱:cadmium arsenide，分子式:As2Cd3，分量:487.0762，熔點約716℃，在716℃溫度下蒸汽壓約為0.08Mpa。砷化鎘是一種重要的半導體材料。
[0003]目前，砷化鎘的制備通常采用單質砷和鎘化合而成，批量生產主要分為兩種：一種粉末冶金法，采用砷粉與鎘粉混合，在惰性或氫氣環境中合成砷化鎘，由于砷與鎘均容易氧化，在生產過中容易帶入氧；即使采用蒸發法/升華法生產低氧鎘粉，CdO含量仍＞0.5％，因此合成后需要除去產品中多余的氧化鎘。另一種是高壓合成法，該法對原料形貌要求較低，但是該法反應很難徹底，存在游離鎘/游離砷偏高的問題，需要額外增加氫化工序去除游離物質。

技術實現思路

[0004]有鑒于此，本專利技術的目的在于提供一種低氧砷化鎘的合成方法。本專利技術提供的合成方法能夠降低砷化鎘氧含量以及游離物含量，而且制備工序簡單。
[0005]本專利技術提供了一種低氧砷化鎘的合成方法，包括以下步驟：
[0006]a)將鎘粉與砷粉混合，得到混合粉料；
[0007]b)將所述混合粉料置于噴涂氮化硼涂層的石墨坩堝中并加蓋密封，然后置于爐子中，在保護性氣氛下進行燒結，之后，降溫、泄壓取出砷化鎘錠；
[0008]所述燒結的氣壓條件為：0.1～1.0MPa；
[0009]所述燒結的制度為：先升溫至300～380℃保溫反應1～3h，再升溫至720～1000℃保溫2～4h；
[0010]c)將所述砷化鎘錠表面的氧化物去除，得到低氧砷化鎘。
[0011]優選的，所述鎘粉的規格為：純度≥4N，粒度為
?
100目，氧化物含量＜3.10％。
[0012]優選的，所述砷粉的規格為：純度≥4N，粒度為
?
100目，氧化物含量＜3.0％。
[0013]優選的，所述步驟a)中，所述砷粉與鎘粉按照單質砷∶單質鎘摩爾比為2∶3進行配料混合。
[0014]優選的，所述步驟a)中，所述混合在無氧環境下進行。
[0015]優選的，所述步驟b)中，所述保護性氣氛通過以下方式形成：
[0016]將爐子抽真空并充入保護性氣體，反復進行上述抽真空
?
充保護性氣體的操作來排氧，排氧結束后充入保護性氣體至所述氣壓條件。
[0017]優選的，所述步驟b)中，所述降溫為降至50℃以下。
[0018]優選的，所述步驟c)中，將所述砷化鎘錠表面的氧化物去除的方式為：先刮除砷化鎘錠表面的氧化物層，再擦拭砷化鎘錠表面，從而得到低氧砷化鎘。
[0019]本專利技術提供的制備方法，先將鎘粉與砷粉混合，再置于噴涂氮化硼涂層的石墨坩
堝中并加蓋密封，然后在一定氣壓的保護性氣氛中進行燒結，燒結采用兩段式梯度升溫程序且控制每一段為特定的條件，能夠保證合成反應順利進行合成出砷化鎘，而且能夠抑制原料粉蒸汽揮發以及砷化鎘的分解，使原料中未參與反應的氧化鎘、氧化砷上浮至熔體表面形成氧化物層，最后再去除該氧化物層即可，最終得到低氧、低游離物的砷化鎘產品。相比于現有技術，對原料形貌要求低，且能夠使反應充分進行，而且表面后處理較為簡單，無需額外增加氫化工序去除游離物。
[0020]實驗結果表明，本專利技術制得的砷化鎘產品的氧含量≤90ppm，游離鎘＜100ppm；而且產品收率在99.5％以上(排除原料中氧化物)，純度＞99.99％。
附圖說明
[0021]為了更清楚地說明本專利技術實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本專利技術的實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據提供的附圖獲得其他的附圖。
[0022]圖1為本專利技術提供的合成方法的流程示意圖；
[0023]圖2為實施例1中去除氧化物層前后的樣品示意圖。
具體實施方式
[0024]本專利技術提供了一種低氧砷化鎘的合成方法，包括以下步驟：
[0025]a)將鎘粉與砷粉混合，得到混合粉料；
[0026]b)將所述混合粉料置于噴涂氮化硼涂層的石墨坩堝中并加蓋密封，然后置于爐子中，在保護性氣氛下進行燒結，之后，降溫、泄壓取出砷化鎘錠；
[0027]所述燒結的氣壓條件為：0.1MPa≤氣壓＜1.0MPa；
[0028]所述燒結的制度為：先升溫至300～380℃保溫反應1～3h，再升溫至720～1000℃保溫2～4h；
[0029]c)將所述砷化鎘錠表面的氧化物去除，得到低氧砷化鎘。
[0030]參見圖1，圖1為本專利技術提供的合成方法的流程示意圖。
[0031][關于步驟a]：
[0032]a)將鎘粉與砷粉混合，得到混合粉料。
[0033]本專利技術中，所述鎘粉的純度優選為≥4N，具體可為4N(即99.99％)、5N(即99.999％)。本專利技術中，所述鎘粉的粒度優選為
?
100目。本專利技術中，所述鎘粉的氧化物含量優選為＜3.10％，在本專利技術的一些實施例中為2.52％、2.90％、3.05％。在本專利技術的一個實施例中，鎘粉規格為：純度4N，粒度
?
100目，氧化鎘含量2.52％。在本專利技術的另一個實施例中，鎘粉規格為：純度5N，粒度
?
100目，氧化鎘含量2.90％。在本專利技術的另一個實施例中，鎘粉規格為：純度5N，粒度
?
100目，氧化鎘含量3.05％。
[0034]本專利技術中，所述砷粉的純度優選為≥4N，具體可為4N(即99.99％)、5N(即99.999％)。本專利技術中，所述砷粉的粒度優選為
?
100目。本專利技術中，所述砷粉的氧化物含量優選為＜3.0％，更優選為＜2.0％，在本專利技術的一些實施例中為0.5％、1.1％。在本專利技術的一個實施例中，砷粉規格為：純度5N，粒度
?
100目，氧化砷含量1.1％。在本專利技術的另一個實施
例中，砷粉規格為：純度5N，粒度
?
100目，氧化砷含量0.5％。
[0035]本專利技術中，所述砷粉與鎘粉按照單質砷∶單質鎘摩爾比為2∶3進行配料混合，其中，按照單質摩爾比配料是排除了砷粉與鎘粉中氧化物含量后的計量比。
[0036]本專利技術中，鎘粉與砷粉的配料及混合均在無氧環境下進行。具體的，在充滿保護性氣氛的手套箱(幾乎無水氧)中進行配料。配料完畢后，在無氧環境下混合均勻。本專利技術中，對提供保護性氣氛的氣體種類沒有特殊限制，為本領域技術人員熟知的常規保護性氣體即可，如氮氣、氦氣或氬氣等。經混合均勻后，得到混合粉料。
[0037][關于步驟b]：
[0038]b)將所述混合粉料置于噴涂氮化硼涂層的石墨坩堝中并加蓋密封，然后置于爐子中，在保護性氣氛下進行燒結，之后，降溫、本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種低氧砷化鎘的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：a)將鎘粉與砷粉混合，得到混合粉料；b)將所述混合粉料置于噴涂氮化硼涂層的石墨坩堝中并加蓋密封，然后置于爐子中，在保護性氣氛下進行燒結，之后，降溫、泄壓取出砷化鎘錠；所述燒結的氣壓條件為：0.1～1.0MPa；所述燒結的制度為：先升溫至300～380℃保溫反應1～3h，再升溫至720～1000℃保溫2～4h；c)將所述砷化鎘錠表面的氧化物去除，得到低氧砷化鎘。2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述鎘粉的規格為：純度≥4N，粒度為
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100目，氧化物含量＜3.10％。3.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述砷粉的規格為：純度≥4N，粒度為
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100目，氧化物含量＜3.0％。4.根...

【專利技術屬性】
技術研發人員：王波，朱劉，
申請(專利權)人：廣東先導稀材股份有限公司，
類型：發明
國別省市：