一種熱固化硬質云母板修補劑及其制備方法技術

本發明專利技術公開了一種熱固化硬質云母板修補劑及其制備方法，該修補劑由一定配比的環氧樹脂、聚硅氧烷樹脂、環氧硅油擴鏈劑、表面改性云母微粉、催化劑、固化劑、稀釋劑和穩定劑為原料制備而成。該修補劑的制備方法為：1、將環氧樹脂、聚硅氧烷樹脂、環氧硅油擴鏈劑、催化劑加入強力分散機中，加熱至80～120℃，在

【技術實現步驟摘要】
一種熱固化硬質云母板修補劑及其制備方法


[0001]本專利技術涉及粘結劑
，具體涉及一種熱固化硬質云母板修補劑及其制備方法。

技術介紹

[0002]云母材料具有非常高的絕緣、絕熱性能，化學穩定性好，具有抗強酸、強堿和抗壓能力，是制造電氣設備的重要原材料。
[0003]隨著新能源產業的發展，云母材料憑借其優異的耐高溫絕緣性能在動力電池PACK包的防火保護方面得到大規模的應用，在動力電池發生故障起火時起到防火、隔熱、保護作用。云母材料在PACK包中的應用通常是以云母層壓件的形式出現，層壓件高溫壓制完成后還需經過沖壓、切割等工藝步驟才能得到最終成品。
[0004]由于云母屬于片狀結構，相對比較脆，云母層壓件在機械加工過程，以及動力電池包生產組裝過程，或者車輛使用維護拆解動力電池包過程中，常常會發生云母制件局部磕碰、破損等不良，如果無法修補只能報廢，造成PACK包維護不便以及巨大的成本浪費。
[0005]目前云母板加工行業暫時還沒有比較好的修補劑，而普通單純的環氧樹脂、丙烯酸膠水、聚氨酯等粘結劑的耐高溫性能及電器絕緣性能很難滿足要求。

技術實現思路

[0006]為了解決上述現有技術存在的問題，本專利技術提供了一種熱固化硬質云母板修補劑及其制備方法，該修補劑具有優良的機械性能、穩定性、耐高溫性能和電器絕緣性能，而且與硬質云母板粘結牢靠，使用方便。
[0007]該修補劑的制備方法簡單，操作方便，能耗低，制備成本低。
[0008]實現本專利技術上述目的所采用的技術方案為：
[0009]一種熱固化硬質云母板修補劑，由以下質量份的原料制備而成：
[0010][0011][0012]進一步，所述的環氧樹脂為雙酚A型液態環氧樹脂，環氧當量150～200，其結構如下：
[0013][0014]其中，a＝0、1、2、3或4。
[0015]進一步，所述的聚硅氧烷樹脂為聚倍半硅氧烷，其結構通式為(RSiO1.5)n，其中R為甲基、乙基和苯基中的一種，n為整數，且0＜n＜50。
[0016]進一步，所述的環氧硅油擴鏈劑為環氧基封端的硅油，粘度40～2000CS，環氧值0.005～0.1，其結構式如下：
[0017][0018]其中，b為整數，且0＜b＜30。
[0019]進一步，所述的表面改性云母微粉的制備方法如下：
[0020]1、將端部含有環氧基的硅烷偶聯劑和無水乙醇按照1:5～10的比例混合，混合均勻后加入冰醋酸調節pH至4
?
5，水解20
?
40min；
[0021]2、將云母粉加入捏合機中，加熱至80
?
120℃；
[0022]3、將步驟5.1水解后所得的溶液由捏合機頂部的噴頭以霧狀形式連續噴入捏合機中，與云母粉進行混合，其中硅烷偶聯劑加入質量為云母粉總質量的0.5～10％，噴霧加料結束后，繼續攪拌分散20
?
40min，干燥，得到端部含有環氧基團的表面改性云母微粉，表面改性云母微粉的粒徑為0.1
?
5μm。
[0023]進一步，所述的硅烷偶聯劑為γ
?
縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
[0024]進一步，所述的催化劑為二月桂酸二月丁基錫、辛酸亞錫、辛酸鋅中的一種，或者任意幾種的組合。
[0025]進一步，所述的固化劑為磷酸三(三甲基硅基)酯和正硅酸乙酯按照質量比1:1的比例混合所得的混合溶液。
[0026]進一步，所述的稀釋劑為甲苯和二甲苯中的一種，或者兩者的混合液。
[0027]進一步，所述的穩定劑為正丁醇和異丙醇中的一種，或者兩者的混合液。
[0028]一種熱固化硬質云母板修補劑的制備方法，包括如下步驟：
[0029]1、將環氧樹脂、聚硅氧烷樹脂、環氧硅油擴鏈劑、催化劑加入強力分散機中，加熱至80～120℃，在
?
0.05～0.098MPa條件下攪拌縮聚反應30～150min，在反應過程中取樣于150℃測定膠化時間，當膠化時間為5min～12min時，停止加熱，開始降溫；
[0030]1、當溫度降至65～80℃，加入表面改性云母微粉、固化劑、穩定劑、稀釋劑，強力分散15～30min，得到所述的熱固化硬質云母板修補劑。
[0031]與現有技術相比，本專利技術的有益效果和優點在于：
[0032]1、本專利技術采用含有環氧基的硅烷偶聯劑改性云母粉，云母粉極性羥基端和偶聯劑的烷氧基發生化學鍵合，提高了云母這種無機物在有機膠水體系的分散性能。
[0033]2、本專利技術通過催化聚硅氧烷樹脂環氧端與環氧樹脂中的活性環氧端進行反應，獲得環氧基改性的有機硅膠水(粘結劑)，鍵合后的云母粉的環氧端在特殊固化劑的作用下能
夠進一步與粘接劑體系中的環氧樹脂環氧端進行反應，將云母粉鉚固在環氧樹脂分子鏈中，進一步提高體系的穩定性，從而使得獲得修補劑固化后具有良好的機械性能、耐熱性能、電器絕緣性能和穩定性。
[0034]3、本專利技術采用磷酸三(三甲基硅基)酯和正硅酸乙酯混配所得的特殊的固化劑，其可以很好的促進膠水體系的熱固化。
[0035]4、本專利技術的修補劑使用方便，與硬質云母板粘結牢靠，可以用于云母板修補。
具體實施方式
[0036]下面結合具體實施例對本專利技術進行說明，但不用來限制本專利技術的范圍。
[0037]以下實施例所使用的原料如下：
[0038]1、表面改性云母微粉，表面改性云母微粉的制備方法如下：
[0039]S1、將1.5kgγ
?
縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)與9kg無水乙醇在室溫下混合，攪拌均勻后用冰醋酸調節pH至5，繼續攪拌水解30min；
[0040]S2、將50kg金云母粉(粒徑分布D97≤3μm)放入捏合機中，攪拌并加熱至115℃；
[0041]S3、將步驟1水解后所得的溶液由捏合機頂部的噴頭以霧狀形式連續噴入捏合機中，噴霧加料結束后，繼續攪拌分散30min，降至室溫，真空干燥，得到表面改性云母微粉。
[0042]2聚硅氧烷樹脂的數均分子量為3500
?
4000，市售牌號SH
?
9502。
[0043]3、固化劑：將磷酸三(三甲基硅基)酯和正硅酸乙酯按照1:1的比例混合均勻得到。
[0044]實施例1
[0045]一種熱固化硬質云母板修補劑，其特征在于由以下原料制備而成：
[0046][0047]環氧樹脂為環氧當量179
?
184、粘度8000CP的液態環氧樹脂，市售牌號Epikote 827；
[0048]環氧硅油擴鏈劑的市售牌號Silok 3590。
[0049]上述的熱固化硬質云母板修補劑的制備方法為：
[0050]1、將環氧樹脂、甲基聚硅氧烷樹脂、環氧硅油擴鏈劑、辛酸鋅加入強力分散機中，加熱至105℃，在
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【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種熱固化硬質云母板修補劑，其特征在于由以下質量份的原料制備而成：2.根據權利要求1所述的熱固化硬質云母板修補劑，其特征在于：所述的環氧樹脂為雙酚A型液態環氧樹脂，環氧當量150～200，其結構如下：其中，a＝0、1、2、3或4。3.根據權利要求1所述的熱固化硬質云母板修補劑，其特征在于：所述的聚硅氧烷樹脂為聚倍半硅氧烷，其結構通式為(RSiO1.5)n，其中R為甲基、乙基和苯基中的一種，n為整數，且0＜n＜50。4.根據權利要求1所述的熱固化硬質云母板修補劑，其特征在于：所述的環氧硅油擴鏈劑為環氧基封端的硅油，粘度40～2000CS，環氧值0.005～0.1，其結構式如下：其中，b為整數，且0＜b＜30。5.根據權利要求1所述的熱固化硬質云母板修補劑，其特征在于所述的表面改性云母微粉的制備方法如下：5.1、將端部含有環氧基的硅烷偶聯劑和無水乙醇按照1:5～10的比例混合，混合均勻后加入冰醋酸調節pH至4
?
5，水解20
?
40min；5.2、將云母粉加入捏合機中，加熱至80
?
120℃；5.3、將步驟5.1水解后所得的溶液由捏合機頂部的噴頭以霧狀形式連續噴入捏合機中，與云母粉進行混合，其中硅烷偶聯劑加入質量為云母粉總質量的0.5～10％，噴霧加料結束后，繼續攪拌分散20
?
40min，干燥，得到端部含有環氧基團的表面改性云母微粉，表面改...

【專利技術屬性】
技術研發人員：李俊，周華群，王鵬志，魏石林，李進，
申請(專利權)人：湖北平安電工科技股份公司，
類型：發明
國別省市：