【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
【國外來華專利技術(shù)】連續(xù)結(jié)晶方法
[0001]本專利技術(shù)涉及一種純化5
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乙酰氨基
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N,N'
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雙(2,3
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二羥基丙基)
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2,4,6
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三碘間苯二甲酰胺的方法和通過這樣的方法產(chǎn)生的5
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乙酰氨基
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N,N'
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雙(2,3
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二羥基丙基)
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2,4,6
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三碘間苯二甲酰胺(下文稱為“本專利技術(shù)的化合物”)。
[0002]本專利技術(shù)提供了優(yōu)于純化該化合物的現(xiàn)有技術(shù)方法的優(yōu)點。
[0003]現(xiàn)有技術(shù)通過間歇式反應(yīng)器純化5
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乙酰氨基
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N,N'
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雙(2,3
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二羥基丙基)
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2,4,6
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三碘間苯二甲酰胺。現(xiàn)有技術(shù)中的方法包括向反應(yīng)混合物中加入鹽酸直至其變渾濁，加入待純化的化合物的晶種，攪拌所得漿液，之后加入另外的鹽酸。然后將漿液冷卻(例如至大約20
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25℃)過夜。第二天，過濾漿液，濾餅用甲醇洗滌并然后在真空烘箱中干燥。這樣的方法見述于US 2016/304438中。
[0004]在工業(yè)規(guī)模上改進商業(yè)上有用的化合物(如本專利技術(shù)的化合物)的純化是一個持續(xù)的目標。
[0005]本專利技術(shù)涉及一種純化5
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乙酰氨基
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N,N'
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雙(2,3
...
【技術(shù)保護點】
【技術(shù)特征摘要】
【國外來華專利技術(shù)】1.一種純化5
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乙酰氨基
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N,N'
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雙(2,3
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二羥基丙基)
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2,4,6
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三碘間苯二甲酰胺的方法，所述方法包括：(i) 向在溶劑中包含粗5
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乙酰氨基
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N,N'
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雙(2,3
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二羥基丙基)
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2,4,6
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三碘間苯二甲酰胺的流中加入一份酸；(ii) 從所述粗5
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乙酰氨基
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N,N'
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雙(2,3
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二羥基丙基)
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2,4,6
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三碘間苯二甲酰胺連續(xù)地結(jié)晶5
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乙酰氨基
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N,N'
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雙(2,3
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二羥基丙基)
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2,4,6
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三碘間苯二甲酰胺，并去除至少一部分溶劑，其中所述結(jié)晶在連續(xù)式反應(yīng)器中進行，其中所述連續(xù)式反應(yīng)器為塞流式反應(yīng)器；其中在所述結(jié)晶過程中向所述連續(xù)式反應(yīng)器中加入至少再三份酸。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中步驟(i)中的所述酸相對于所述粗5
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乙酰氨基
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N,N'
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雙(2,3
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二羥基丙基)
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2,4,6
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三碘間苯二甲酰胺以0.3
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0.6摩爾當量、0.4
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0.5摩爾當量或大約0.45摩爾當量的量加到包含所述粗5
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乙酰氨基
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N,N'
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雙(2,3
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二羥基丙基)
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2,4,6
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三碘間苯二甲酰胺的流中。3.根據(jù)權(quán)利要求1或權(quán)利要求2所述的方法，其中所述至少三份酸各自相對于粗5
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乙酰氨基
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N,N'
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雙(2,3
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二羥基丙基)
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2,4,6
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三碘間苯二甲酰胺以0.05
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0.6摩爾當量的量加到所述連續(xù)式反應(yīng)器中。4.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一項所述的方法，其中所述至少三份酸中的每一份相對于所述粗5
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乙酰氨基
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N,N'
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雙(2,3
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二羥基丙基)
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2,4,6
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三碘間苯二甲酰胺以0.1至0.5摩爾當量之間的量加到所述連續(xù)式反應(yīng)器中。5.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項所述的方法，其中所述至少再三份酸為至少再五份酸，其中：(i) 所述至少五份酸中的第一份相對于所述粗5
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乙酰氨基
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N,N'
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雙(2,3
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二羥基丙基)
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2,4,6
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三碘間苯二甲酰胺以0.1
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0.2摩爾當量的量加到所述連續(xù)式反應(yīng)器中；(ii) 所述至少五份酸中的第二份相對于所述粗5
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乙酰氨基
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N,N'
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雙(2,3
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二羥基丙基)
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2,4,6
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三碘間苯二甲酰胺以0.5
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1.5摩爾當量的量加到所述連續(xù)式反應(yīng)器中；(iii) 所述至少五份酸中的第三份相對于所述粗5
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：T，
申請(專利權(quán))人：通用電氣醫(yī)療集團股份有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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