一種非蒸散型低溫激活鋯基吸氣劑合金及其制備方法技術

本發明專利技術公開了一種非蒸散型低溫激活鋯基吸氣劑合金及其制備方法，按質量百分比計由以下組分組成：鋯66％～67％，釩26％～27％，鐵5％～6％，稀土元素1％～2％，所述稀土元素為鑭、鈰、鐠、釹中的一種或多種的混合物。其制備方法是：將鋯、釩、鐵、稀土分別按照比例配比后混合均勻，在電弧熔煉爐中氬氣保護下熔煉，熔煉后進行退火處理得到吸氣劑合金。本發明專利技術所提供的吸氣劑在保持傳統Zr

【技術實現步驟摘要】
一種非蒸散型低溫激活鋯基吸氣劑合金及其制備方法


[0001]本專利技術涉及一種吸氣劑合金及其制備方法，特別是涉及一種非蒸散型低溫激活吸氣劑合金及其制備方法，應用于真空用吸氣劑領域。

技術介紹

[0002]吸氣劑是指能有效地吸附某些氣體分子的制劑或裝置的通稱，可以用來獲得或維持真空以及純化氣體等。吸氣劑廣泛應用于真空電子器件領域，起到穩定器件特性參量，維持良好工作環境的作用，對器件的性能及使用壽命有重要的影響：提高真空系統的極限真空水平，避免真空品質隨使用壽命而下降，減小活動部件阻尼，減輕內部熱耗散。吸氣劑對于研制和生產長壽命、高可靠、優性能的電真空器件起著相當重要的作用。同時，吸氣劑不僅應用于電真空領域，而且也廣泛應用于原子物理，表面科學，材料制備與半導體工業等領域，成為超高真空和極高真空的獲得與維持、含雜氣體的凈化與純度保持等問題的主要解決方案。
[0003]在工程實際應用中，由于吸氣材料需要經過激活處理后才能獲得活性表面，因此根據吸氣劑活性表面獲得方式分為蒸散型和非蒸散型。其中，非蒸散型吸氣劑已被廣泛應用于多種電真空器件和真空科技領域以達到提高或長期維持器件真空度的目的。在使用前，必須將吸氣劑在真空或惰性氣體條件下加熱到一定溫度并保持一段時間，以去除表面的鈍化層，從而形成清潔的、高活性的金屬表面，這一過程被稱為激活。隨著真空器件的小型化微型化發展、工作環境的特殊化，真空器件對維持真空的吸氣劑的性能要求也越來越高，需要其在保持原有吸氣性能的同時，具有較低的激活溫度，較短的活化孕育期等優良的激活活化性能。r/>[0004]傳統的鋯基吸氣劑，如鋯鋁吸氣劑，鋯石墨吸氣劑，鋯釩鐵吸氣劑均具有良好的吸氣性能，但其激活溫度各不相同，使其使用范圍受到了限制。如鋯鋁吸氣劑激活溫度高達1000℃，鋯石墨吸氣劑的激活溫度為850℃，鋯釩鐵吸氣劑的激活溫度為450～500℃。如果低于上述激活溫度，會導致吸氣劑吸氣能力的下降或者是激活工藝時間的大幅延長。而在實際的應用領域，需要吸氣劑具有更低的激活溫度。如MEMS對真空度有極高的要求，在封裝過程中的鍵合過程以及腔體材料均會影響其真空品質，但傳統的吸氣劑苛刻的激活溫度往往超過器件所能耐受的溫度范圍，使得吸氣劑應用受到限制。

技術實現思路

[0005]為了解決現有技術問題，本專利技術的目的在于提供一種非蒸散型鋯基吸氣劑合金及其制法，開發了一種激活溫度低、活化性能好的新型非蒸散型鋯基吸氣劑合金，該合金的制備方法操作簡單易行，能夠在維持吸氣性能的同時，具有更好的激活活化性能，有效拓展了該類鋯基吸氣劑的實用范圍。
[0006]為達到上述目的，本專利技術采用如下技術方案：
[0007]一種非蒸散型低溫激活鋯基吸氣劑合金，按質量百分比計由以下組分組成：鋯：66
～67％，釩：26～27％，鐵：5～6％，稀土元素：1～2％；所述稀土元素為鑭、鈰、鐠、釹中的任意一種或多種的混合物；所述吸氣劑合金激活溫度不高于450℃。
[0008]優選地，所述非蒸散型鋯基吸氣劑合金，其組分及質量比為：鋯：66.2％，釩：26.4％，鐵：5.8％，鑭1.6％。
[0009]優選地，所述非蒸散型鋯基吸氣劑合金，其組分及質量比為：鋯：66.2％，釩：26.4％，鐵：5.8％，鈰1.6％。
[0010]優選地，所述非蒸散型鋯基吸氣劑合金，其激活溫度為250～450℃。
[0011]優選地，所述非蒸散型鋯基吸氣劑合金，其吸氫溫度不高于30℃。
[0012]優選地，所述非蒸散型鋯基吸氣劑合金，具有Zr(V1?
x
Fe
x
)2類型的Laves相。
[0013]一種非蒸散型低溫激活鋯基吸氣劑合金的制備方法，包括如下步驟：
[0014]按照目標制備的吸氣劑合金組分比例，進行原料配比，將原料混合均勻，在氬氣保護的條件下，在電弧熔煉爐中，進行熔煉，當材料完全熔化成液態后，再冷卻形成鑄態合金；然后將鑄態合金真空封管，在950℃
?
1100℃下退火熱處理不超過168h，制得吸氣劑合金。
[0015]優選地，在1000℃
?
1100℃下退火。
[0016]優選地，將鑄態合金真空封管，使合金處于壓力不大于1
×
10
?2Pa的真空環境中進行退火熱處理。
[0017]本專利技術吸氣劑合金的激活方法，其激活溫度為250～450℃，最低可達到250℃。
[0018]本專利技術在傳統鋯釩鐵吸氣劑合金中摻入稀土元素來實現進一步降低其激活溫度的目的。鋯本身就具有良好的吸氣性能，釩元素在鋯釩鐵吸氣劑中起到了催化的作用，可以降低合金的激活溫度，鐵則用于吸氣劑的結構形成，形成具有較大吸氣容量的Zr(V1?
x
Fe
x
)2類型的Laves相，而稀土元素對氧氣的親和力比Zr和V更強。從熱力學角度來看，La、Ce、Zr和V的氧化物形成的標準吉布斯自由能分別為
?
1705.8、
?
1706.2、
?
1042.8和
?
1218.8KJ/mol。稀土摻入形成稀土氧化物，并于Zr附近的間隙位點消耗氧元素，減少阻礙合金激活的鋯氧化物的生成。因此，氫氣可以在更多的鋯金屬表面解離，而La、Ce及其氧化物本身還具有催化氫分子解離的作用，為氫分子解離后擴散進入合金內提供了窗口，從而使稀土摻入合金的激活溫度降低，活化孕育時間縮短。
[0019]本專利技術與現有技術相比較，具有如下顯而易見的突出實質性特點和顯著優點：
[0020]1.本專利技術通過對傳統鋯釩鐵吸氣劑合金摻雜稀土元素進來降低其激活溫度；利用稀土元素與鋯相比具有更高的氧親和力的特性，從而減少了合金表面上難以激活的鋯氧化物，同時稀土元素本身對氫氣解離也起到了催化作用，加快了吸氣劑合金表面的氣固反應速度，從而降低了合金的激活溫度并改善了合金的吸氣活化性能；
[0021]2.在維持傳統鋯釩鐵吸氣劑合金的吸氣性能的同時，具有良好的激活活化性能，激活溫度降低150℃以上；
[0022]3.本專利技術提供的吸氣劑合金在維持傳統鋯釩鐵合金吸氣性能的同時，具有更好的激活與活化性能，擴展了非蒸散型鋯釩鐵吸氣劑的使用范圍，特別適合應用于對溫度敏感的電真空器件；
[0023]4.本專利技術非蒸散型低溫激活鋯基吸氣劑合金制備工藝簡單，易于實施。
附圖說明
[0024]圖1為本專利技術吸氣劑合金與傳統鋯釩鐵吸氣劑合金經過250℃低溫激活后在30℃時第一次吸氫活化曲線對比圖。
[0025]圖2為本專利技術吸氣劑合金與傳統鋯釩鐵吸氣劑合金分別在300℃和450℃激活后在30℃時第一次吸氫活化曲線對比圖。
具體實施方式
[0026]本專利技術的優選實施例詳述如下：
[0027]實施例1
[0028]在本實施例中，一種非蒸散型低溫激活鋯基吸氣劑合金，合金組分及質量比為：鋯：66.2％，釩：26.4％，鐵：5.8％本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種非蒸散型低溫激活鋯基吸氣劑合金，其特征在于，按質量百分比計由以下組分組成：鋯：66～67％，釩：26～27％，鐵：5～6％，稀土元素：1～2％；所述稀土元素為鑭、鈰、鐠、釹中的任意一種或多種的混合物；所述吸氣劑合金激活溫度不高于450℃。2.根據權利要求1所述的非蒸散型低溫激活鋯基吸氣劑合金，其特征在于，合金組分及質量比為：鋯：66.2％，釩：26.4％，鐵：5.8％，鑭1.6％。3.根據權利要求1所述的非蒸散型低溫激活鋯基吸氣劑合金，其特征在于，合金組分及質量比為：鋯：66.2％，釩：26.4％，鐵：5.8％，鈰1.6％。4.根據權利要求1所述的非蒸散型低溫激活鋯基吸氣劑合金，其特征在于：其激活溫度為250～450℃。5.根據權利要求1所述的非蒸散型低溫激活鋯基吸氣劑合金，其特征在于：其吸氫溫度不高于30℃。6.根據權利要求1所述的非蒸散型低溫激活鋯基吸氣劑合金，其特征在于：具有Zr(V1?

【專利技術屬性】
技術研發人員：冷海燕，羅子峰，韓興博，楊果，劉衛，
申請(專利權)人：中國科學院上海應用物理研究所，
類型：發明
國別省市：