本發明專利技術涉及一種紫外光固化制備陶瓷膜的方法，屬于陶瓷膜制備技術領域。通過使用UV固化漿料的共燒結工藝有效地制備了雙層陶瓷膜。與傳統的單獨燒結路線相比，通過一步共燒結形成了雙層。此外，UV固化漿料的應用避免了傳統的干燥過程，將干燥/固化時間大大縮短，可以大大簡化制備過程，降低制備能耗，縮短陶瓷膜的制備周期。制備周期。制備周期。
【技術實現步驟摘要】
bilayerα
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alumina membrane,Journal of Membrane Science,288(2007)20
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27.
[0008]非專利文獻2：D.Wang,T.Chen,Y.Zeng,X.Chen,W.Xing,Y.Fan,X.Qiao,Optimization of UV
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curable alumina suspension for digital light processing of ceramic membranes,J.Membr.Sci.,643(2022)120066.
[0009]非專利文獻3：T.Chen,D.Wang,X.Chen,M.Qiu,Y.Fan,Three
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dimensional printing of high
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flux ceramic membranes with an asymmetric structure via digital light processing,Ceram.Int.,48(2022)304
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312.
技術實現思路
[0010]本專利技術所要解決的技術問題是：現有技術中通過3D打印方式制備得到的陶瓷膜存在著膜厚度過大、進而導致過濾阻力大的問題。本專利技術提出了一種基于紫外光固化漿料高效制備雙層陶瓷微濾膜的方法，通過雙層涂覆紫外光固化漿料并且結合共燒結的成膜方式，可以有效地避免漿料的內滲以及形成較薄的雙層陶瓷膜層。
[0011]技術方案是：
[0012]一種紫外光固化制備陶瓷膜的方法，包括如下步驟：
[0013]步驟1，制備中間層漿料和頂層漿料；漿料中含有紫外光固化樹脂、光引發劑以及納米粒子，且中間層漿料中的納米粒子的粒徑大于頂層漿料中的納米粒子的粒徑；
[0014]步驟2，將中間層漿料涂覆于支撐體表面，紫外光照射使樹脂固化；
[0015]步驟3，將頂層漿料涂覆于中間層表面，紫外光照射使樹脂固化；
[0016]步驟4，燒結處理后，得到雙層復合陶瓷膜。
[0017]所述的步驟2后，不進行燒結而直接進行步驟3。
[0018]所述的漿料中含有按照重量份計的：納米粒子2
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10份、紫外光固化樹脂混合物40
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60份、分散劑0.05
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0.5份、光引發劑0.05
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0.5份。
[0019]所述的紫外光固化樹脂混合物中含有紫外光敏樹脂和溶劑。
[0020]所述的紫外光敏樹脂選自1,6
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己二醇二丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯中的一種或幾種的混合，所述的溶劑選自聚乙二醇。
[0021]所述的紫外光敏樹脂與溶劑的重量比1
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2：0.3。
[0022]所述的光引發劑是由二苯基(2,4,6
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三甲基苯甲酰基)氧化膦、苯基雙(2,4,6
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三甲基苯甲酰基)氧化膦按和1,6
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己二醇二丙烯酸酯按照0.15:0.5
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1.2:20
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30的質量比混合而成。
[0023]所述的中間層漿料中的納米粒子的平均粒徑范圍500nm
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1.0μm；所述的頂層漿料中的納米粒子的粒徑的平均粒徑范圍200
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400nm。
[0024]所述的支撐體平均孔徑約為0.5
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2μm。
[0025]所述的步驟2中，將中間層漿料在支撐體表面的涂覆時間是10
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30s；所述的步驟3中，將頂層漿料在中層層表面的涂覆時間是5
?
20s。
[0026]所述的燒結處理中，當溫度≤600℃時，加熱速率0.1
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1℃/min；當溫度>600C時，加熱速率1
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5℃/min；燒結溫度1000
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1100，燒結時間5
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15h。
[0027]所述的制備方法中還包括對陶瓷膜中粒子內滲的預測方法，包括如下步驟：
[0028]通過下式計算出理論膜厚：
[0029][0030]L是膜層的厚度；W1和W2分別是氧化鋁支撐體的重量以及支撐體和涂覆膜層的總重量；A是膜的面積；ρ是納米粒子的密度；ε是膜層的孔隙率；
[0031]通過顯微照片獲得實際膜厚；
[0032]如果理論膜厚顯著大于實際膜厚，則判定陶瓷膜上發生了納米粒子向支撐體中的內滲。
[0033]上述的陶瓷膜在用于液體過濾中的應用。
[0034]有益效果
[0035](1)通過使用UV固化漿料的共燒結工藝有效地制備了雙層陶瓷膜。與傳統的單獨燒結路線相比，通過一步共燒結形成了雙層。此外，UV固化漿料的應用避免了傳統的干燥過程，將干燥/固化時間從10多小時縮短到30秒，因此，這種新策略可以大大簡化制備過程，降低制備能耗，縮短陶瓷膜的制備周期。
[0036](2)在雙層陶瓷膜的制備中，分布采用兩種不同的氧化鋁粉體進行中間層和頂層的制備。中間層和頂層的厚度都隨著涂層時間的平方根線性增加。由于吸漿阻力的增加，頂層的厚度隨著中間涂層時間的增加而減少。此外，UV固化的樹脂的存在有利于形成更薄的頂層膜層。
[0037](3)優化后的雙層陶瓷膜具有均勻的孔徑分布，平均孔徑約為108nm，純水滲透率高達1220L
·
m
?2·
h
?1·
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?1。最后所制備的雙層陶瓷膜被成功地應用于水懸浮液中納米顆粒的截留，分散的納米顆粒幾乎被雙層陶瓷膜完全去除。
[0038](4)通過共燒的方式可以有效避免納米粒子的內滲，有助于保證膜的過濾通量；并且可以通過理論值和實際值的比較判定出是否存在顯明的粒子的內滲情況。
附圖說明
[0039]圖1是本專利技術的制備方法流程圖；
[0040]圖2是陶瓷漿料的表征。(a)氧化鋁粉末的粒度分布和FESEM圖像；(b)光固化樹脂的紫外
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可見吸收曲線；(c)紫外光固化前后陶瓷漿料的FTIR曲線；(d)陶瓷漿料的溫度
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粘度關系；
[0041]圖3是DSC曲線；
[0042]圖4是涂層時間(a)對重量的影響和(b)層厚度的影響；
[0043]圖5是斷面SEM照片：(a)M
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A5；(b)M
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A10；(c)M
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A20；(d)M
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A30；(e)M
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B5；(f)M
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B10；(g)M
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B20；(h)M
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B30；
[0044]圖6是用不同氧化鋁制備的膜的表面FESEM圖像。(a)M
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【技術保護點】
【技術特征摘要】
1.一種紫外光固化制備陶瓷膜的方法，其特征在于，包括如下步驟：步驟1，制備中間層漿料和頂層漿料；漿料中含有紫外光固化樹脂、光引發劑以及納米粒子，且中間層漿料中的納米粒子的粒徑大于頂層漿料中的納米粒子的粒徑；步驟2，將中間層漿料涂覆于支撐體表面，紫外光照射使樹脂固化；步驟3，將頂層漿料涂覆于中間層表面，紫外光照射使樹脂固化；步驟4，燒結處理后，得到雙層復合陶瓷膜。2.根據權利要求1所述的紫外光固化制備陶瓷膜的方法，其特征在于，所述的步驟2后，不進行燒結而直接進行步驟3。3.根據權利要求1所述的紫外光固化制備陶瓷膜的方法，其特征在于，所述的漿料中含有按照重量份計的：納米粒子2
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10份、紫外光固化樹脂混合物40
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60份、分散劑0.05
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0.5份、光引發劑0.05
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0.5份。4.根據權利要求1所述的紫外光固化制備陶瓷膜的方法，其特征在于，所述的紫外光固化樹脂混合物中含有紫外光敏樹脂和溶劑；所述的紫外光敏樹脂選自1,6
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己二醇二丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯中的一種或幾種的混合。5.根據權利要求4所述的紫外光固化制備陶瓷膜的方法，其特征在于，所述的溶劑選自聚乙二醇；所述的紫外光敏樹脂與溶劑的重量比1
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2：0.3；所述的光引發劑是由二苯基(2,4,6
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三甲基苯甲酰基)氧化膦、苯基雙(2,4,6
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三甲基苯甲酰基)氧化膦按和1,6
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己二醇二丙烯酸酯按照0.15:0.5
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【專利技術屬性】
技術研發人員：陳獻富，陳婷，范益群，邱鳴慧，
申請(專利權)人：南京工業大學，
類型：發明
國別省市：
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