一種低排放環保型噻苯隆原藥制備方法技術

本發明專利技術公開了一種低排放環保型噻苯隆原藥制備方法，涉及藥品制備技術領域，包括步驟一：將溶液分成溶液Ⅰ和溶液Ⅱ，將反應物5

【技術實現步驟摘要】
一種低排放環保型噻苯隆原藥制備方法


[0001]本專利技術涉及藥品制備
，更具體地說，它涉及一種低排放環保型噻苯隆原藥制備方法。

技術介紹

[0002]噻苯隆在棉花種植上作落葉劑使用；被植株吸收后，可促進葉柄與莖之間的分離組織自然形成而脫落，是脫葉劑中的一種；在棉花的生產過程中，噻苯隆具有較好的拖葉效果，并且有利于機械、人工采收。
[0003]經檢索，中國專利(公告號：CN101386601B)公開了一種噻苯隆的制備方法，該專利包括
①
在攪拌下將反應物5
?
氨基
?
1，2，3
?
噻二唑加入到溶劑丁酮中，繼續攪拌至5
?
氨基
?
1，2，3
?
噻二唑完全溶解。
②
向步驟
①
得到的溶液中加入反應物異氰酸苯酯和催化劑三乙胺，使5
?
氨基
?
1，2，3
?
噻二唑與異氰酸苯酯發生催化合成反應，反應完全后過濾，所得濾餅即為噻苯隆成品。
[0004]在噻苯隆的制備過程中，為了降低成本，需要對產品進行高效回收，并且制備的過程中，需要控制副產品的排放，以達到環保的目的。

技術實現思路

[0005]針對現有技術存在的不足，本專利技術的目的在于提供一種低排放環保型噻苯隆原藥制備方法。
[0006]為實現上述目的，本專利技術提供了如下技術方案：一種低排放環保型噻苯隆原藥制備方法，包括以下步驟：
[0007]步驟一：將溶液分成溶液Ⅰ和溶液Ⅱ，將反應物5
?
氨基
?
1，2，3
?
噻二唑和反應物異氰酸苯酯分別加入至溶液Ⅰ和溶液Ⅱ中，獲得加工液Ⅰ和加工液Ⅱ；
[0008]步驟二：將加工液Ⅰ和加工液Ⅱ分別置于105
?
118kPa的壓強環境中，并攪拌2
?
6h；
[0009]步驟三：將經過步驟二之后的加工液Ⅰ和加工液Ⅱ進行融合，并加入催化劑和添加劑，獲得反應液，將反應液加溫至60
?
70℃，進行催化合成反應3.5
?
5h；
[0010]步驟四：將加工環境調整為80
?
95kPa的常溫壓強環境后，將步驟三加工后的反應液攪拌1h；
[0011]步驟五：將經過步驟四之后的反應液進行固液分離，固體成分為噻苯隆。
[0012]進一步的，所述步驟一中的溶液Ⅰ和溶液Ⅱ分量的比值為1：0.5
?
0.7。
[0013]進一步的，所述步驟一中的反應物5
?
氨基
?
1，2，3
?
噻二唑和反應物異氰酸苯酯分量的比值為1：1.02
?
1.04。
[0014]進一步的，所述步驟二和步驟四中調節壓強的氣體包括氮氣、氦氣或氬氣中的一種或者多種組合；
[0015]并且在任意組合時，氮氣的數量均不小于其余氣體的總和。
[0016]進一步的，所述步驟二中，加工液Ⅰ和加工液Ⅱ攪拌時的溫度相同，且均為45
?
55
℃。
[0017]進一步的，所述步驟三中的添加劑包括以下重量份的原料：分散劑15
?
20份、乳化劑4
?
5.5份、增稠劑0.2
?
0.8份、穩定劑2.5
?
4.8份和油基分散介質19
?
28份。
[0018]進一步的，所述步驟一中的溶液為丁酮或者丙酮中的一種或兩種組合；
[0019]在進行組合時，丁酮與丙酮的比值為1：1。
[0020]與現有技術相比，本專利技術具備以下有益效果：
[0021]本申請在制備時，采用高壓的方式，可以提高兩組反應物與溶液的溶液質量和效率，從而降低副產品的數量，達到環保的目的；
[0022]并且本申請在制備時，兩組反應物同步在高壓的加工環境下與溶液進行反應，從而可以提高加工效率，降低制備的時間成本。
具體實施方式
[0023]包括以下舉例說明本專利技術的具體實施方式：
[0024]實施例1：
[0025]一種低排放環保型噻苯隆原藥制備方法，包括以下步驟：
[0026]步驟一：將溶液分成溶液Ⅰ和溶液Ⅱ，溶液采用丁酮，溶液Ⅰ和溶液Ⅱ分量的比值為1：0.65，將反應物5
?
氨基
?
1，2，3
?
噻二唑和反應物異氰酸苯酯分別加入至溶液Ⅰ和溶液Ⅱ中，獲得加工液Ⅰ和加工液Ⅱ，其中，反應物5
?
氨基
?
1，2，3
?
噻二唑和反應物異氰酸苯酯分量的比值為1：1.025；
[0027]步驟二：將加工液Ⅰ和加工液Ⅱ分別置于105
?
118kPa的壓強環境中，優選的，壓強環境采用氮氣加壓至110kPa，并在45℃的溫度下攪拌2h；
[0028]步驟三：將經過步驟二之后的加工液Ⅰ和加工液Ⅱ進行融合，并加入催化劑和添加劑，其中，催化劑采用乙胺，添加劑包括以下重量份的原料：分散劑15份、乳化劑5份、增稠劑0.33份、穩定劑3.2份和油基分散介質22份，獲得反應液，將反應液加溫至60
?
70℃，優選的，加溫至60℃，進行催化合成反應3.5
?
5h，優選的，反應3.5h；
[0029]步驟四：將加工環境通過氮氣調整為95kPa的常溫壓強環境后，將步驟三加工后的反應液攪拌1h；
[0030]步驟五：將經過步驟四之后的反應液進行固液分離，固體成分為噻苯隆。
[0031]實施例2
[0032]一種低排放環保型噻苯隆原藥制備方法，包括以下步驟：
[0033]步驟一：將溶液分成溶液Ⅰ和溶液Ⅱ，溶液采用1：1的丁酮與丙酮混合溶液，溶液Ⅰ和溶液Ⅱ分量的比值為1：0.7，將反應物5
?
氨基
?
1，2，3
?
噻二唑和反應物異氰酸苯酯分別加入至溶液Ⅰ和溶液Ⅱ中，獲得加工液Ⅰ和加工液Ⅱ，其中，反應物5
?
氨基
?
1，2，3
?
噻二唑和反應物異氰酸苯酯分量的比值為1：1.035；
[0034]步驟二：將加工液Ⅰ和加工液Ⅱ分別置于105
?
118kPa的壓強環境中，優選的，壓強環境采用氮氣和氦氣以1：1的比例加壓至107kPa，并在55℃的溫度下攪拌2h；
[0035]步驟三：將經過步驟二之后的加工液Ⅰ和加工液Ⅱ進行融合，并加入催化劑和添加劑，其中，催化劑采用乙胺，添加劑包括以下重量份的原料：分散劑19份、乳化劑4.2份、增稠劑0.78份、穩定劑2.7份和油基分散介質19.5份，獲得反應液，將反應液加溫至60
?
70℃，優
...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種低排放環保型噻苯隆原藥制備方法，其特征在于，包括以下步驟：步驟一：將溶液分成溶液Ⅰ和溶液Ⅱ，將反應物5
?
氨基
?
1，2，3
?
噻二唑和反應物異氰酸苯酯分別加入至溶液Ⅰ和溶液Ⅱ中，獲得加工液Ⅰ和加工液Ⅱ；步驟二：將加工液Ⅰ和加工液Ⅱ分別置于105
?
118kPa的壓強環境中，并攪拌2
?
6h；步驟三：將經過步驟二之后的加工液Ⅰ和加工液Ⅱ進行融合，并加入催化劑和添加劑，獲得反應液，將反應液加溫至60
?
70℃，進行催化合成反應3.5
?
5h；步驟四：將加工環境調整為80
?
95kPa的常溫壓強環境后，將步驟三加工后的反應液攪拌1h；步驟五：將經過步驟四之后的反應液進行固液分離，固體成分為噻苯隆。2.根據權利要求1所述的一種低排放環保型噻苯隆原藥制備方法，其特征在于，所述步驟一中的溶液Ⅰ和溶液Ⅱ分量的比值為1：0.5
?
0.7。3.根據權利要求2所述的一種低排放環保型噻苯隆原藥制備方法，其特征在于，所述步驟一中的反應物5
?
氨基

【專利技術屬性】
技術研發人員：田冬平，黃衛俊，
申請(專利權)人：江蘇省激素研究所股份有限公司，
類型：發明
國別省市：