一種煙酸銨反應液提純方法技術

本發(fā)明專利技術公開了一種煙酸銨反應液提純方法，屬于生物化工技術領域，包括如下步驟：步驟1：發(fā)酵煙酰胺酶；步驟2：生物催化反應；步驟3：煙酸銨催化液陶瓷膜過濾；步驟4：煙酸銨清液噴霧干燥。本發(fā)明專利技術通過將3氰車間含煙酰胺的廢水通過酰胺酶的作用下催化生成煙酸銨，再經噴霧干燥的方法，利用煙酸銨在150℃以上可分解為煙酸和氨的原理，從而進一步制得煙酸結晶性粉末，避免了傳統化學方法造成的的高能耗和高污染，具有成本低、污染小、反應溫和，適合工業(yè)化生產。生產。

【技術實現步驟摘要】
一種煙酸銨反應液提純方法


[0001]本專利技術涉及生物化工
，特別涉及一種煙酸銨反應液提純方法。

技術介紹

[0002]煙酸屬于維生素B3，又稱尼克酸、抗癩皮病因子，熱穩(wěn)定性好，能升華，工業(yè)上常采用升華法提純煙酸。煙酸外觀為白色或微黃色晶體，可溶于水，主要存在于動物內臟、肌肉組織，水果、蛋黃中也有微量存在，是人體必需的13種維生素之一，屬于維生素B族。目前，煙酸主要用于飼料添加劑，可提高飼料蛋白的利用率，提高奶牛產奶量及魚、雞、鴨、牛、羊等禽畜肉產量和質量。煙酸還是一種應用廣泛的醫(yī)藥中間體，以其為原料，可以合成多種醫(yī)藥，如尼可剎米和煙酸肌醇酯等。此外，煙酸還在發(fā)光材料、染料、電鍍行業(yè)等領域發(fā)揮著不可替代的作用。
[0003]現有煙酸合成方法：
[0004](一)硝酸氧化法：
[0005]以硝酸為氧化劑，在鈦材管式反應器中通入硝酸水溶液和MEP的混合物，在330℃、29MPa反應8小時再分離、精制得到煙酸純品。
[0006](二)空氣氧化法：
[0007]空氣氧化法以空氣作為氧化劑直接氧化3
?
甲基吡啶合成煙酸，因其效率高、成本低的特點近年來備受關注。這一方法最早是在加有催化劑的烷基吡啶中通人空氣進行氧化反應，后來改進為以3
?
甲基吡啶為原料，在固定床反應器中，在350℃
?
400℃下氣固相催化氧化反應3小時合成煙酸。催化劑可以長期套用，通過空氣直接氧化3
?
甲基吡啶得到煙酸。
[0008](三)電解氧化法：
[0009]電解氧化法因其條件溫和、氧化劑價格低廉、毒性及污染小、生產成本低等優(yōu)點，在生產上應用較為廣泛。與化學氧化法相似，常以烷基吡啶類化合物為原料，經電化學氧化合成煙酸，但不足之處在于電解效率低，主要是因為電解槽所用隔離膜選擇滲透性差，使該法工業(yè)生產受到較大限制。
[0010](四)氨氧化法：
[0011]氨氧化法原料是吡啶堿生產過程中產出比例最高的副產物—3
?
甲基吡啶，價格低廉，來源廣泛，且反應條件相對溫和，在常壓或低壓條件下即可進行，生產安全可靠，現有技術單程轉化率較高，選擇性較好，得到的產品純度高，可實現連續(xù)化合成，適合大規(guī)模工業(yè)化生產，已成為目前工業(yè)上制備煙酸應用最廣泛的方法之一。

技術實現思路

[0012]本專利技術的目的在于提供一種煙酸銨反應液提純方法，通過將3氰車間含煙酰胺的廢水通過酰胺酶的作用下催化生成煙酸銨，再經噴霧干燥的方法，利用煙酸銨在150℃以上可分解為煙酸和氨的原理，從而進一步制得煙酸結晶性粉末，避免了傳統化學方法造成的的高能耗和高污染，具有成本低、污染小、反應溫和，適合工業(yè)化生產，以解決上述
技術介紹

中提出的問題。
[0013]為實現上述目的，本專利技術提供如下技術方案：
[0014]一種煙酸銨反應液提純方法，包括如下步驟；
[0015]步驟1：發(fā)酵煙酰胺酶；
[0016]步驟2：生物催化反應；
[0017]步驟3：煙酸銨催化液陶瓷膜過濾；
[0018]步驟4：煙酸銨清液噴霧干燥。
[0019]進一步的，所述發(fā)酵煙酰胺酶包括以下步驟：
[0020]菌種活化：菌種在LB平板上劃線，37℃恒溫培養(yǎng)箱培養(yǎng)16h；
[0021]一級種子液培養(yǎng)：挑取單克隆轉接40ml LB搖瓶，37℃，220rpm搖床培養(yǎng)8h；
[0022]二級種子液培養(yǎng)：將一級種子液40mL全部轉接至150ml二級培養(yǎng)基搖瓶中，37℃，220rpm搖床培養(yǎng)8h；
[0023]發(fā)酵上罐培養(yǎng)：將二級種子液150mL全部轉接至裝有發(fā)酵培養(yǎng)基的5L發(fā)酵罐中，35℃發(fā)酵培養(yǎng)至OD60060左右，降溫至18℃，加入誘導劑進行誘導。
[0024]檢測發(fā)酵液OD：每6
?
8h取樣檢測發(fā)酵液OD值、酶活，至酶活不在上升即可放罐。
[0025]進一步的，所述生物催化反應包括以下步驟：
[0026]將含有煙酰胺廢水25L與發(fā)酵成功的菌泥一同置于50L反應釜中，設置反應溫度為37
±
2℃，pH為7.0
±
0.2，轉速為120rpm，加入6.6U/ml的酶量進行反應，反應結束后獲得煙酸銨催化液。
[0027]進一步的，所述煙酸銨催化液陶瓷膜過濾包括以下步驟：
[0028]將催化反應獲得的含菌及氨的催化液經微濾膜除去菌體及不溶性固體雜質，微濾得到的清液經超濾膜除去有機物、細菌，超濾得到清液經納濾膜；
[0029]經陶瓷膜過濾得到的煙酸銨清液可直接進行噴霧干燥。
[0030]進一步的，所述煙酸銨清液噴霧干燥包括以下步驟：
[0031]確定噴霧干燥進口溫度：采取的噴霧干燥儀進出口溫度存在一定的偶聯性，根據預處理轉化液的特性及煙酸的熔點，設定不同的進口溫度200℃
?
250℃對煙酸純度的影響；
[0032]確定煙酸成品真空干燥溫度：煙酸成品經噴霧干燥后殘留的水分及氨較多，將成品進行進一步提純干燥，設定不同的干燥溫度65℃
?
115℃，確定最佳的真空干燥的溫度。
[0033]進一步的，對煙酸銨納濾清液進行三個批次的重復實驗，230℃噴霧干燥、高溫烘干8h。
[0034]與現有技術相比，本專利技術的有益效果是：
[0035]本專利技術采用的是生物合成法，利用車間含煙酰胺的地下池廢水為原料，在酰胺酶的作用下，將煙酰胺轉化成煙酸，煙酸經膜過濾得到煙酸銨催化液清液，清液再經噴霧干燥技術得到煙酸成品，對煙酸成品進行進一步提純干燥得到煙酸純品，生物合成法有著化學方法無可比擬的優(yōu)越性，具有效率高、選擇性好、反應條件溫和、環(huán)境污染小、成本低、產物光學純度高等優(yōu)點，符合綠色化學的發(fā)展方向。
具體實施方式
[0036]下面將結合本專利技術的實施例中，對本專利技術實施例中的技術方案進行清楚、完整地
描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本專利技術一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒緦＠夹g中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本專利技術保護的范圍。
[0037]實施例1
[0038]一、煙酰胺酶的發(fā)酵技術
[0039]菌種活化：菌種在LB(Kana：50ug/mL)平板上劃線，37℃恒溫培養(yǎng)箱培養(yǎng)16h左右；
[0040]一級種子液培養(yǎng)：挑取單克隆轉接40ml LB(Kana：50ug/mL)搖瓶，37℃，220rpm搖床培養(yǎng)8h左右；
[0041]二級種子液培養(yǎng)：將一級種子液(40mL)全部轉接至150ml二級培養(yǎng)基(Kana：50ug/mL)搖瓶中，37℃，220rpm搖床培養(yǎng)8h左右；
[0042]發(fā)酵上罐培養(yǎng)：將二級種子液(150mL)全部轉接至裝有發(fā)酵培養(yǎng)基(基料體積2L)的5L發(fā)酵罐中，35℃發(fā)酵培養(yǎng)至OD60060左右，降溫至18℃，加入誘導劑進行誘導。...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種煙酸銨反應液提純方法，其特征在于，包括如下步驟；步驟1：發(fā)酵煙酰胺酶；步驟2：生物催化反應；步驟3：煙酸銨催化液陶瓷膜過濾；步驟4：煙酸銨清液噴霧干燥。2.如權利要求1所述的一種煙酸銨反應液提純方法，其特征在于，所述發(fā)酵煙酰胺酶包括以下步驟：菌種活化：菌種在LB平板上劃線，37℃恒溫培養(yǎng)箱培養(yǎng)16h；一級種子液培養(yǎng)：挑取單克隆轉接40ml LB搖瓶，37℃，220rpm搖床培養(yǎng)8h；二級種子液培養(yǎng)：將一級種子液40mL全部轉接至150ml二級培養(yǎng)基搖瓶中，37℃，220rpm搖床培養(yǎng)8h；發(fā)酵上罐培養(yǎng)：將二級種子液150mL全部轉接至裝有發(fā)酵培養(yǎng)基的5L發(fā)酵罐中，35℃發(fā)酵培養(yǎng)至OD60060左右，降溫至18℃，加入誘導劑進行誘導。檢測發(fā)酵液OD：每6
?
8h取樣檢測發(fā)酵液OD值、酶活，至酶活不在上升即可放罐。3.如權利要求1所述的一種煙酸銨反應液提純方法，其特征在于，所述生物催化反應包括以下步驟：將含有煙酰胺廢水25L與發(fā)酵成功的菌泥一同置于50L反應釜中，設置反應溫度為37
±
2℃，pH為7.0
±...

【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：周媛，胡昊，韓道平，楊紅軍，
申請(專利權)人：安徽瑞邦生物科技有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：