一種GIS設(shè)備用耐寒三元乙丙橡膠密封材料的制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)針對現(xiàn)有GIS設(shè)備用三元乙丙橡膠密封材料耐寒性能欠佳缺陷，提供了一種GIS設(shè)備用耐寒三元乙丙橡膠密封材料的制備方法，具體為：將天然石墨、KMnO4和混酸(乙酸酐、磷酸、高氯酸混合物)混合，制得可膨脹石墨，而后經(jīng)高溫加熱制得富含孔隙結(jié)構(gòu)的膨脹石墨。在此基礎(chǔ)上，以KH550進(jìn)行改性，復(fù)合石蠟油獲得膨脹石墨/石蠟油復(fù)合物，并經(jīng)氧化聚合獲得高分子聚乙撐二氧噻吩包覆的膨脹石墨/石蠟油復(fù)合物。最后，將該復(fù)合物與EPDM母膠、硫化劑、促進(jìn)劑等混煉、硫化，可獲得產(chǎn)品。本發(fā)明專利技術(shù)借助膨脹石墨高度多孔性，以及外包高分子的方法，延緩了低溫噴霜的發(fā)生，提升了EPDM基橡膠材料的耐寒性。本發(fā)明專利技術(shù)所述制備過程簡單，材料易規(guī)?；苽?，適合于GIS設(shè)備密封。適合于GIS設(shè)備密封。

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
一種GIS設(shè)備用耐寒三元乙丙橡膠密封材料的制備方法


[0001]本專利技術(shù)屬于新材料
，具體涉及一種GIS設(shè)備用耐寒三元乙丙橡膠密封材料的制備方法。

技術(shù)介紹

[0002]六氟化硫(SF6)封閉式組合電器，國際上稱為“氣體絕緣開關(guān)設(shè)備”，簡稱GIS。它將一座變電站中除變壓器以外的設(shè)備，經(jīng)優(yōu)化設(shè)計有機地組合成一個整體。GIS設(shè)備的所有帶電部分都被金屬外殼所包圍，外殼用銅母線接地，內(nèi)部充有一定壓力的SF6氣體。GIS設(shè)備因安全、易小型化、安裝與維護(hù)較簡易、適應(yīng)環(huán)境能力強等諸多優(yōu)勢，廣泛應(yīng)用于110kV及以上變電站中(呂尋浩，秦曉宇，蘇戈等，GIS設(shè)備在高海拔環(huán)境應(yīng)用的適應(yīng)性研究，2021，6，7
?
11)。
[0003]氣隔是GIS設(shè)備的主要單元之一。GIS的每一個間隔，用不通氣的盆式絕緣子(氣隔絕緣子)劃分為若干個獨立的六氟化硫氣室，即氣隔單元。各獨立氣室在電路上彼此相通，而在氣路上則相互隔離。為保障良好的密封，需要使用橡膠密封件輔助氣隔。因此，橡膠密封件成為GIS設(shè)備的主要部件之一。
[0004]三元乙丙橡膠(EPDM：Ethylene
?
Polypropylene
?
Diene Monomer)是由乙烯、丙烯和少量二烯烴共聚合成的含有不飽和鍵的聚合物橡膠，具有良好的耐老化性能、耐水性能、耐溫度性能、電絕緣性和抗臭氧性，用途很廣(王倩，劉波，三元乙丙橡膠應(yīng)用市場分析及改性技術(shù)研究進(jìn)展，化工管理，2020,10,1
?
2)。在工程應(yīng)用中，可以通過加裝三元乙丙橡膠(EPDM)密封圈來保障GIS設(shè)備良好的密封性能。然而，實驗發(fā)現(xiàn),常規(guī)商品化EPDM橡膠密封圈在高寒條件下使用時,橡膠密封材料的成分在橡膠內(nèi)溶解度下降，導(dǎo)致部分組分析出形成噴霜現(xiàn)象。高寒地區(qū)通常晝夜溫差大，故噴霜現(xiàn)象尤為嚴(yán)重，由此導(dǎo)致密封圈力學(xué)性能下降明顯，如硬度、強度顯著變小、斷裂伸長率顯著增大。為延長GIS設(shè)備密封用EPDM橡膠密封圈使用壽命,需要發(fā)展一種可抑制噴霜的新穎耐寒EPDM基橡膠材料。

技術(shù)實現(xiàn)思路

[0005]本專利技術(shù)針對現(xiàn)有技術(shù)存在的以上問題，提供了一種GIS設(shè)備用耐寒三元乙丙橡膠密封材料的制備方法。
[0006]本專利技術(shù)采用以下技術(shù)方案：
[0007]一種GIS設(shè)備用耐寒三元乙丙橡膠密封材料的制備方法，包括如下步驟：
[0008](1)將石墨、KMnO4和混酸混合，攪拌，而后加入過氧化氫溶液，抽濾，洗滌，烘干，制得可膨脹石墨；
[0009](2)將步驟(1)制得的可膨脹石墨于845
?
852℃下熱處理5
?
7min，冷卻至室溫，制得含孔隙結(jié)構(gòu)的膨脹石墨；
[0010](3)將步驟(2)制得的含孔隙結(jié)構(gòu)的膨脹石墨置于乙醇/水混合溶液中，調(diào)節(jié)pH至3
?
5后，添加硅烷偶聯(lián)劑，攪拌，獲得硅烷偶聯(lián)劑
?
膨脹石墨；
[0011](4)將步驟(3)獲得的硅烷偶聯(lián)劑
?
膨脹石墨加入裝有石蠟油的攪拌機中攪拌，得到含石蠟油的膨脹石墨，即膨脹石墨/石蠟油復(fù)合物；
[0012](5)將步驟(4)制得的膨脹石墨/石蠟油復(fù)合物置于十二烷基苯磺酸鈉/聚乙烯吡咯烷酮/水混合溶液中，超聲，添加乙撐二氧噻吩，攪拌,添加過硫酸銨，攪拌，獲得聚乙撐二氧噻吩包覆的膨脹石墨/石蠟油復(fù)合物，即膨脹石墨/石蠟油@聚乙撐二氧噻吩；
[0013](6)將三元乙丙橡膠(EPDM)母膠混煉后，加入膨脹石墨/石蠟油@聚乙撐二氧噻吩、石蠟油、氧化鋅和硬脂酸；繼續(xù)混煉后，加入總炭黑的一半量炭黑；密煉后加入總炭黑的剩余炭黑；混煉后排膠得到母煉膠；
[0014](7)將所述母煉膠、硫磺、2
?
巰基苯并噻唑(M)、四甲基秋蘭姆二硫化物(TMTD)和N
?
環(huán)己基
?2?
苯并噻唑次磺酰胺(CZ)混煉，得到混煉膠；將混煉膠返煉得到所述耐寒三元乙丙橡膠密封材料。
[0015]本專利技術(shù)中，乙醇/水混合溶液是指乙醇和水混合形成的混合溶液。
[0016]本專利技術(shù)中，十二烷基苯磺酸鈉/聚乙烯吡咯烷酮/水混合溶液是指十二烷基苯磺酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮和水混合形成的混合溶液。
[0017]進(jìn)一步地，步驟(1)中，所述的混酸為乙酸酐、磷酸和高氯酸混合物；
[0018]優(yōu)選的，所述攪拌的溫度為50～90℃；
[0019]優(yōu)選的，將天然石墨、KMnO4和混酸混合，于70℃攪拌90min，而后滴加過氧化氫溶液，20min后抽濾，用去離子水洗滌5次，于60℃烘干1.5h，制得可膨脹石墨；
[0020]優(yōu)選的，所述石墨、KMnO4與混酸的質(zhì)量比為8～12:1～3:25～32；
[0021]更優(yōu)選的，所述石墨、KMnO4與混酸的質(zhì)量比為10:1:30；
[0022]優(yōu)選的，所述乙酸酐、磷酸、高氯酸體積比為1:1:1；
[0023]優(yōu)選的，所述過氧化氫溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％，且所述過氧化氫溶液與石墨的質(zhì)量比為10:1。
[0024]進(jìn)一步地，步驟(2)中，將步驟(1)中可膨脹石墨置于馬弗爐內(nèi)，于850℃熱處理5min，冷卻至室溫，制得含孔隙結(jié)構(gòu)的膨脹石墨。
[0025]進(jìn)一步地，步驟(3)中，將步驟(2)中含孔隙結(jié)構(gòu)的膨脹石墨置于乙醇/水混合溶液，加入乙酸調(diào)節(jié)pH至3
?
5后，添加硅烷偶聯(lián)劑KH550，攪拌30min，獲得KH550
?
膨脹石墨；
[0026]優(yōu)選的，所述硅烷偶聯(lián)劑為KH550；
[0027]優(yōu)選的，所述硅烷偶聯(lián)劑
?
膨脹石墨為KH550
?
膨脹石墨；
[0028]優(yōu)選的，乙醇/水混合溶液中，所述乙醇與水的體積比為9:1；
[0029]優(yōu)選的，所述富含孔隙結(jié)構(gòu)的膨脹石墨與乙醇/水混合溶液的質(zhì)量比為(1:20)～(9.3:1)；
[0030]更優(yōu)選的，所述富含孔隙結(jié)構(gòu)的膨脹石墨與乙醇/水混合溶液的質(zhì)量比為1:20；
[0031]優(yōu)選的，以含孔隙結(jié)構(gòu)的膨脹石墨、乙醇/水混合溶液和硅烷偶聯(lián)劑的總質(zhì)量計，硅烷偶聯(lián)劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.33
?
0.47％。
[0032]進(jìn)一步地，步驟(4)中，將步驟(3)制得的KH550
?
膨脹石墨加入裝有石蠟油的高速攪拌機中攪拌30min，得到富含石蠟油的膨脹石墨，即膨脹石墨/石蠟油復(fù)合物；
[0033]優(yōu)選的，所述硅烷偶聯(lián)劑
?
膨脹石墨與石蠟油的質(zhì)量比為1:(0.42
?
0.3)。
[0034]進(jìn)一步地，步驟(5)中，將步驟(4)中膨脹石墨/石蠟油復(fù)合物置于十二烷基苯磺酸
鈉/聚乙烯吡咯烷酮/水混合溶液中，超聲30min，添加乙撐二氧噻吩，攪拌30min,添加3倍于乙撐二氧噻吩摩爾數(shù)的過硫酸銨，攪拌過夜，獲得聚乙撐二氧噻吩包本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點】

【技術(shù)特征摘要】
1.一種GIS設(shè)備用耐寒三元乙丙橡膠密封材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：(1)將石墨、KMnO4和混酸混合，攪拌，而后加入過氧化氫溶液，抽濾，洗滌，烘干，制得可膨脹石墨；(2)將步驟(1)制得的可膨脹石墨于845
?
852℃下熱處理5
?
7min，冷卻至室溫，制得含孔隙結(jié)構(gòu)的膨脹石墨；(3)將步驟(2)制得的含孔隙結(jié)構(gòu)的膨脹石墨置于乙醇/水混合溶液中，調(diào)節(jié)pH至3
?
5后，添加硅烷偶聯(lián)劑，攪拌，獲得硅烷偶聯(lián)劑
?
膨脹石墨；(4)將步驟(3)獲得的硅烷偶聯(lián)劑
?
膨脹石墨加入裝有石蠟油的攪拌機中攪拌，得到含石蠟油的膨脹石墨，即膨脹石墨/石蠟油復(fù)合物；(5)將步驟(4)制得的膨脹石墨/石蠟油復(fù)合物置于十二烷基苯磺酸鈉/聚乙烯吡咯烷酮/水混合溶液中，超聲，添加乙撐二氧噻吩，攪拌,添加過硫酸銨，攪拌，獲得聚乙撐二氧噻吩包覆的膨脹石墨/石蠟油復(fù)合物，即膨脹石墨/石蠟油@聚乙撐二氧噻吩；(6)將三元乙丙橡膠(EPDM)母膠混煉后，加入膨脹石墨/石蠟油@聚乙撐二氧噻吩、石蠟油、氧化鋅和硬脂酸；繼續(xù)混煉后，加入總炭黑的一半量炭黑；密煉后加入總炭黑的剩余炭黑；混煉后排膠得到母煉膠；(7)將所述母煉膠、硫磺、2
?
巰基苯并噻唑(M)，四甲基秋蘭姆二硫化物(TMTD)和N
?
環(huán)己基
?2?
苯并噻唑次磺酰胺(CZ)混煉，得到混煉膠；將混煉膠返煉得到所述耐寒三元乙丙橡膠密封材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的混酸為乙酸酐、磷酸和高氯酸混合物；優(yōu)選的，所述攪拌的溫度為50～90℃；優(yōu)選的，將天然石墨、KMnO4和混酸混合，于70℃攪拌90min，而后滴加過氧化氫溶液，20min后抽濾，用去離子水洗滌5次，于60℃烘干1.5h，制得可膨脹石墨；優(yōu)選的，所述石墨、KMnO4與混酸的質(zhì)量比為8～12:1～3:25～32；更優(yōu)選的，所述石墨、KMnO4與混酸的質(zhì)量比為10:1:30；優(yōu)選的，所述乙酸酐、磷酸、高氯酸體積比為1:1:1；優(yōu)選的，所述過氧化氫溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％，且所述過氧化氫溶液與石墨的質(zhì)量比為10:1。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，將步驟(1)中可膨脹石墨置于馬弗爐內(nèi)，于850℃熱處理5min，冷卻至室溫，制得含孔隙結(jié)構(gòu)的膨脹石墨。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，將步驟(2)中含孔隙結(jié)構(gòu)的膨脹石墨置于乙醇/水混合溶液，加入乙酸調(diào)節(jié)pH至3
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5后，添加硅烷偶聯(lián)劑KH550，攪拌30min，獲得KH550
?
膨脹石墨；優(yōu)選的，所述硅烷偶聯(lián)劑為KH550；優(yōu)選的，所述硅烷偶聯(lián)劑
?
膨脹石墨為KH550
?
膨脹石墨；優(yōu)選的，乙醇/水混合溶液中，所述乙醇與水的體積比為9:1；優(yōu)選的，所述含孔隙結(jié)構(gòu)的膨脹石墨與乙醇/水混合溶液的質(zhì)量比為(1:20)～(9.3:1)；
更優(yōu)選的，所述含孔隙結(jié)構(gòu)的膨脹石墨與乙醇/水混合溶液的質(zhì)量比為1:20；優(yōu)選的，以含孔隙結(jié)構(gòu)的膨脹石墨、乙醇/水混合溶液和硅烷偶聯(lián)劑的總質(zhì)量計，硅烷偶聯(lián)劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.33～0.47％；更優(yōu)選的，以含孔隙結(jié)構(gòu)的膨脹石墨、乙醇/水混合溶液和硅烷偶聯(lián)劑的總質(zhì)量計，硅烷偶聯(lián)劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.33％、0.34％、0.35％、0.36％、0.37％、0.38％、0.39％、0.40％、0.41％、0.42％、0.43％、0.44％、0.45％、0.46％或0.47％。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(4)中，將步驟(3)制...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：王欣欣，何成，陳軍，趙普志，李偉，游溢，趙建平，劉陽，魏晌，趙鵬程，徐凱，周浩然，廖杰，
申請(專利權(quán))人：大連理工大學(xué)國網(wǎng)新疆電力有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：