一種碳化鉭涂層制品及制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種碳化鉭涂層制品及制備方法，利用無機鉭鹵化物和烯烴進行化學(xué)氣相沉積在基材表面形成碳化鉭涂層。本發(fā)明專利技術(shù)可有效使基材獲得優(yōu)良的耐高溫、抗腐蝕、抗摩擦性能，同時具有反應(yīng)溫度低，沉積速度快，更適合工業(yè)化生產(chǎn)，且能夠有效控制基材中雜質(zhì)成分外溢，改善表面光潔度，提高產(chǎn)品美觀度的效果，并且實現(xiàn)了大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。了大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。了大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
一種碳化鉭涂層制品及制備方法


[0001]本專利技術(shù)屬于陶瓷涂層材料
，特別涉及一種碳化鉭涂層制品及制備方法。

技術(shù)介紹

[0002]碳化鉭是一種陶瓷材料，具有超導(dǎo)性，外觀呈金黃色，具有高硬度(2100HV0.05)、高熔點(3880℃)、耐腐蝕、不易粘連的優(yōu)點，是近年來新興的陶瓷材料，粉末狀的碳化鉭廣泛應(yīng)用于特種合金的冶煉過程中，碳化鉭陶瓷在半導(dǎo)體、化工、冶金、模具加工、航空航天、核工業(yè)等領(lǐng)域有著廣泛的使用前景，是絕佳的屏蔽及耐磨材料。但是因延展性差、易碎、加工成本高昂等制約了其廣泛使用。
[0003]碳化鉭材料由于熔點高、硬度大，延展性差，一般難以采用機加工藝加工成型，通常所用的熱壓燒結(jié)法難以做到致密無孔隙。因此，化學(xué)氣相沉積法（Chemical Vapor Deposition，簡稱CVD）制取碳化鉭涂層制品具有重大的意義和廣泛的應(yīng)用前景。
[0004]CVD是指高溫下的氣相反應(yīng)，例如，金屬鹵化物、有機金屬化合物等的熱分解，還原或使它的混合氣體在高溫下發(fā)生化學(xué)反應(yīng)以析出金屬、氧化物、碳化物等無機材料的方法。這種技術(shù)不僅應(yīng)用于耐熱物質(zhì)的涂層，而且還應(yīng)用于纖維增強復(fù)合材料的制備和高純度金屬的精制等，是一個適用范圍較廣的先進
化學(xué)氣相沉積技術(shù)是應(yīng)用氣態(tài)物質(zhì)在固體上發(fā)生化學(xué)反應(yīng)并產(chǎn)生固態(tài)沉積物的一種工藝，它大致包含三步：
①
形成揮發(fā)性物質(zhì)；
②
把上述物質(zhì)轉(zhuǎn)移至沉積區(qū)域；
③
在固體上產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)并產(chǎn)生固態(tài)物質(zhì)。最基本的化學(xué)氣相沉積過程包括能量傳遞、物質(zhì)傳遞等。
[0005]由于碳化鉭涂層與基材尤其是碳材料的熱膨脹系數(shù)差異大，制備過程中易出現(xiàn)裂紋，制備出高質(zhì)量的碳化鉭涂層難度較大。所以，普遍的做法是將有碳基體（如石墨）作為碳源，采用先沉積鉭、再與碳基體（如石墨）表面的碳元素發(fā)生反應(yīng)，在碳基體表面形成碳化鉭涂層。這種方法將碳基體表面上的碳作為碳源，即基體本身也是反應(yīng)物的一部分，一則沉積厚度滿足不了使用需求，二則無法在非碳基材料表面沉積。

技術(shù)實現(xiàn)思路

[0006]本專利技術(shù)針對現(xiàn)有碳化鉭涂層制品的不足，使用化學(xué)氣相沉積方法在基材表面制備碳化鉭涂層，提供一種具有耐腐蝕、耐磨損、結(jié)合強度高、外觀質(zhì)量好的碳化鉭涂層制品的制備方法。
[0007]為了達成上述目的，本專利技術(shù)提供一種碳化鉭涂層制品的的制備方法，包括以下步驟：
①
加熱步驟，將基材置于反應(yīng)室中，對反應(yīng)室抽真空，并在惰性氣體保護下進行加熱，所述加熱溫度為550~750℃；
②
沉積步驟，在加熱步驟之后，將五氯化鉭或五氟化鉭氣體、氫氣、混合烯烴的混合氣體通入反應(yīng)室，在5000Pa到10000Pa氣壓下，加熱一定時間，在基材表面沉積碳化鉭涂層；
③
冷卻步驟，在上述步驟之后，將所述的碳化鉭涂層制品冷卻到常溫；
④
清潔步驟，在冷卻至常溫后，取出產(chǎn)品并使用丙酮清潔產(chǎn)品。
[0008]進一步，所述五氯化鉭或五氟化鉭的氣化溫度為300～500℃。
[0009]進一步，所述混合烯烴為乙烯與丙烯的混合。優(yōu)選的，所述乙烯與丙烯的體積比例為1:1~2。
[0010]進一步，所述五氯化鉭或五氟化鉭氣體與混合烯烴的體積比例為1:1~10，所述五氯化鉭或五氟化鉭氣體與氫氣的體積比例為1:1~5。
[0011]優(yōu)選的，所述五氯化鉭或五氟化鉭氣體的流量是2~6SLM，混合烯烴的氣體流量2~60SLM，氫氣流量2~30SLM。
[0012]優(yōu)選的，通過載氣將所述五氯化鉭或五氟化鉭氣體引入反應(yīng)室中，所述載氣為氬氣；所述五氯化鉭或五氟化鉭氣體與載氣的體積比例為1:1~4。
[0013]優(yōu)選的，所述反應(yīng)室是氧化鋁反應(yīng)室。
[0014]優(yōu)選的，加熱步驟前還包括基材的預(yù)處理：將待沉積基材表面經(jīng)蒸餾水清洗去污后，在150℃~200℃下烘干8~15小時至完全烘干。
[0015]優(yōu)選的，所述基材可以是金屬，也可以是碳材料以及陶瓷和石英等耐高溫材料。
[0016]有益效果：本專利技術(shù)以鉭鹵化物、氫氣、混合烯烴為原材料，通過化學(xué)氣相沉積的方法，生產(chǎn)高純碳化鉭涂層材料，有效解決了現(xiàn)有碳化鉭涂層制品的弊端，并大幅提高了生產(chǎn)效率，降低了生產(chǎn)成本。
[0017]（1）本專利技術(shù)反應(yīng)溫度低，沉積速度快，更適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
[0018]（2）本專利技術(shù)采用混合烯烴氣體，最大的優(yōu)勢是反應(yīng)溫度較低，反應(yīng)速率較快，生產(chǎn)過程中安全系數(shù)較高。另一方面，采用混合烯烴可以減少反應(yīng)中的殘?zhí)剂俊?br/>[0019]（3）本方法制得的碳化鉭涂層純度較高，無雜質(zhì)。
[0020]（4）本專利技術(shù)制備的碳化鉭涂層將基材與外界環(huán)境有效隔離，可有效保護基材。
[0021]（5）在基材表面用化學(xué)氣相沉積的方法制備抗腐蝕、耐磨損碳化鉭隔離涂層，涂層的厚度均可根據(jù)實際產(chǎn)品需要進行調(diào)整，可達毫米級范圍，這也表明了本專利技術(shù)制得的涂層產(chǎn)品結(jié)合力強。
[0022]（6）本專利技術(shù)將鉭鹵化物加熱氣化后與低級烴類反應(yīng)直接產(chǎn)生碳化鉭涂層，基材本身不參與化學(xué)反應(yīng)，故對基材的材質(zhì)要求較為寬松，可耐高溫即可，除了碳材料（石墨、碳/碳等），也可以在諸如剛玉、高溫合金、石英等材料表面沉積涂層；對基材的形狀也沒有要求，可以在各種異形面上沉積，且均一性好，結(jié)構(gòu)致密。而現(xiàn)有技術(shù)中需要石墨基材也參與碳化反應(yīng)，這種方法無法在非碳基材料表面沉積，沉積厚度也和本專利技術(shù)無法比擬。
附圖說明
[0023]圖1為實施例1所制備的碳化鉭涂層斷面圖；圖2為實施例2碳化鉭涂層截面圖（未經(jīng)過拋光）；圖3為實施例1碳化鉭涂層截面圖；圖4為實施例1的碳化鉭涂層表面形貌圖；圖5為實施例2的碳化鉭涂層表面形貌圖；圖6為實施例中碳化鉭涂層的拉曼圖譜；
圖7為實施例中碳化鉭涂層XRD譜圖；圖8為實施例中碳化鉭涂層金相照片；圖9為本專利技術(shù)使用的化學(xué)氣相沉積設(shè)備系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施方式
[0024]通過一些實施例具體闡述以便于充分理解本專利技術(shù)。但是本專利技術(shù)能夠以很多不同于在此描述的其它方式來實施，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在不違背本專利技術(shù)內(nèi)涵的情況下做類似改進，因此本專利技術(shù)不受下面公開的具體實施的限制。除非另有定義，本文所使用的所有的技術(shù)和科學(xué)術(shù)語與屬于本專利技術(shù)的
的技術(shù)人員通常理解的含義相同。本文中在本專利技術(shù)的說明書中所使用的術(shù)語只是為了描述具體的實施例的目的，不是旨在于限制本專利技術(shù)。
[0025]本專利技術(shù)揭示了一種碳化鉭涂層制品及其制備方法。化學(xué)氣相沉積是一個復(fù)雜的過程，包括了化學(xué)反應(yīng)的熱力學(xué)與反應(yīng)的動力學(xué)以及傳熱、傳質(zhì)等多種過程。一方面要控制化學(xué)反應(yīng)在反應(yīng)室內(nèi)發(fā)生，另一方面要讓生成物在基材表面形成晶核并長大。也就是說化學(xué)物質(zhì)之間有發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的可能性但并不能保證反應(yīng)過程一定會高效率地發(fā)生，需要經(jīng)過多次試驗不斷優(yōu)化工藝參數(shù)。鉭鹵化物為沉積碳化鉭提供了一個方便的鉭化合物來源，特別是五鹵化鉭(TaX5)，其中X代表鹵素氟(F)、氯(Cl)。化學(xué)反應(yīng)方程式如下：2TaCl5+本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護點】

【技術(shù)特征摘要】
1.一種碳化鉭涂層制品的制備方法，利用無機鉭鹵化物和烯烴進行化學(xué)氣相沉積，其特征在于，包括以下步驟：
①
加熱步驟，將基材置于反應(yīng)室中，對反應(yīng)室抽真空，并在惰性氣體保護下進行加熱，所述加熱溫度為550~750℃；
②
沉積步驟，在加熱步驟之后，將五氯化鉭或五氟化鉭氣體、氫氣、混合烯烴通入反應(yīng)室，在5000Pa到10000Pa氣壓下，加熱溫度保持在550~750℃，在基材表面沉積碳化鉭涂層；
③
冷卻步驟，在沉積步驟之后，將所述的碳化鉭涂層制品冷卻到常溫。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳化鉭涂層制品的制備方法，其特征在于：所述混合烯烴為乙烯與丙烯的混合。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種碳化鉭涂層制品的制備方法，其特征在于：所述乙烯與丙烯的體積比例為1:1~2。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳化鉭涂層制品的制備方法，其特征在于：所述五氯化鉭或五氟化鉭的氣化溫度為300~5...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：彭志剛，苑濤，林巍，丁潔，
申請(專利權(quán))人：廈門中材航特科技有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：