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    一種基于陣列探測的短波長特征X射線衍射裝置和方法制造方法及圖紙

    技術編號:36325221 閱讀:69 留言:0更新日期:2023-01-14 17:32
    本發明專利技術公開了一種基于陣列探測的短波長特征X射線衍射測量裝置,以及基于該裝置的測量分析方法。該衍射測量裝置的陣列探測器只探測接收源自于樣品被測部位物質衍射且通過接收準直器的通光孔的衍射線,和通過接收準直器的通光孔的其它雜散線,以及通過定位孔的射線;通光孔的內錐邊一的延長線與其內錐邊二的延長線相交于入射X射線束的中心線上,且該相交點為裝置的衍射儀圓圓心,樣品被測部位位于裝置的衍射儀圓圓心;所述方法采用了該衍射測量裝置。采用本發明專利技術能夠快速無損檢測厘米級厚度樣品內部的一個部位衍射花樣,即一個或多個衍射的德拜環或衍射斑,實現樣品內部一個部位的物相、織構、應力等晶體結構及其結構變化的快速無損檢測分析。快速無損檢測分析。快速無損檢測分析。

    【技術實現步驟摘要】
    一種基于陣列探測的短波長特征X射線衍射裝置和方法


    [0001]本專利技術屬于X射線無損檢測
    ,具體涉及一種基于陣列探測的短波長特征X射線衍射測量裝置,以及基于該裝置的測量分析方法。

    技術介紹

    [0002]由鄭林等發表在“精密成形工程”期刊的文獻“預拉伸厚鋁板內部殘余應力與晶粒取向均勻性的研究”介紹了采用SWXRD
    ?
    1000型短波長X射線衍射儀定點地無損檢測20mm
    ?
    25mm厚預拉伸鋁板內部某一位置物質衍射的WKα1衍射強度沿衍射角2θ的分布,即衍射譜。然而,采用該短波長X射線衍射儀進行檢測,每次僅能測得一個方向的WKα1衍射強度,需要步進掃描測量數拾個2θ處的WKα1衍射強度,才能僅測得被測部位的Al(111)晶面衍射譜,才能計算得到Al(111)晶面間距,耗時數十分鐘;若要測得該位置物質的全衍射譜,將耗時數小時進行步進掃描,而且,測得的還僅僅是衍射花樣的很少部分衍射信息。總之,前述衍射譜測試分析技術存在測量時間太長、測得衍射信息極少的問題,并且,用于定點地無損檢測分析材料/工件內部物相、織構、殘余應力等將耗時更長,極大地制約了該技術的應用。因此,如何更快、更多地獲得衍射信息的方法和裝置就成為本
    的關注焦點。
    [0003]此外,文獻CN111380880A提供了一種衍射裝置,包括X射線照射系統,其對被測樣品的測量部位照射X射線;X射線探測系統,其同時對X射線由被測樣品的多個部位衍射而形成的多條衍射X射線進行探測,來同時測量被測樣品多個部位的X射線衍射強度分布;其中,所述探測的X射線為短波長特征X射線;所述X射線探測系統為平行光的陣列探測系統。采用該裝置雖然能夠快速檢測工件內部晶體取向均勻性,但其是針對樣品多部位物質衍射的一個方向同時成像,無法實現樣品的一個部位物質衍射的多方向同時成像,無法實現樣品的一個部位物質衍射的德拜環或衍射花樣的同時成像,更不可能基于同時成像的德拜環或衍射花樣進行樣品的一個部位物質的物相、織構、應力等的快速無損檢測分析。

    技術實現思路

    [0004]本專利技術目的在于提供一種基于陣列探測的短波長特征X射線衍射測量裝置,以及基于該裝置的測量分析方法,至少能夠用于定點地快速無損檢測分析樣品內部的物相、織構、應力,解決現有衍射裝置和方法無法實現定點地快速無損檢測分析的難題。
    [0005]本專利技術目的是采用如下所述技術方案實現的。
    [0006]一種基于陣列探測的短波長特征X射線衍射測量裝置,包括X射線照射系統、樣品臺和X射線探測系統;其中,X射線照射系統包括輻射源和入射準直器,輻射源包括原子序數大于55的重金屬靶X射線管,以及供電電壓位160kv以上的高壓電源及其控制器,入射準直器用于限定入射到樣品的X射線束發散度以及截面形狀和大小,X射線照射系統發出的X射線通過入射準直器后形成入射X射線束并照射固定于樣品臺上的樣(本專利技術所述樣品均是指被測樣品)的被測部位,X射線探測系統用于定點測量樣品內部被測部位衍射的短波長特征X射線強度
    及其分布;X射線探測系統包括接收準直器和匹配于接收準直器的陣列探測器;其特征在于:所述陣列探測器只探測接收源自于樣品被測部位物質衍射且通過所述接收準直器的通光孔A的衍射線,以及通過所述接收準直器的通光孔A的其它雜散線;所述通光孔A的內錐邊一的延長線與其內錐邊二的延長線相交于所述入射X射線束的中心線上,且該相交點為所述裝置的衍射儀圓圓心,樣品被測部位位于所述裝置的衍射儀圓圓心。
    [0007]作為優選方案,所述陣列探測器的各探測像素均為單光子測量,采用具有兩個或兩個以上能量閾值的多能陣列探測器,通過設定的能量閾值,其各像素均能測得一條短波長特征X射線;或者,所述陣列探測器采用能量色散型陣列探測器,其各像素均能測得一條或多條短波長特征X射線。作為更優選方案,所述陣列探測器裝入屏蔽雜散X射線的屏蔽盒。
    [0008]作為優選方案,所述入射準直器的通光孔B為圓孔或矩形孔,所述入射準直器的長度為20mm~200mm、發散度為0.02
    °
    ~0.5
    °

    [0009]作為優選方案,所述接收準直器的長度為100mm~1200mm,所述接收準直器的通光孔A的內錐邊一與所述入射X射線束之間的夾角為γ,γ取值范圍為2
    °
    ~10
    °
    ;所述通光孔A的內錐邊一與內錐邊二之間的夾角為δ,δ取值范圍為0.5
    °
    ~6
    °
    ,且γ+δ不大于12
    °

    [0010]為方便操作并進一步提高檢測結果的準確性,在所述接收準直器中部設置有衍射花樣的定位孔,定位孔的軸線與入射X射線束的中心線(即所述入射準直器中心軸線)相重合,在定位孔內還設置有X射線吸收器;X射線吸收器既能夠防止陣列探測器被高通量的入射X射線束輻照損壞,又能夠借助于探測通過X射線吸收器的入射X射線的強度分布,確定透射X射線最大強度的位置,即確定發生衍射時的德拜環或衍射花樣的圓心位置;所述入射準直器、所述接受準直器和所述陣列探測器的屏蔽盒均由符合屏蔽要求的重金屬材料制得,用于屏蔽來自于其它部位、其它方向的雜散X射線,只允許X射線從所述入射準直器的通光孔B、所述接受準直器的通光孔A、所述定位孔及其X射線吸收器中通過,再通過所述陣列探測器的屏蔽盒的接受窗口而進入到所述陣列探測器的探測區域。
    [0011]作為本專利技術的兩個優選方案,所述X射線照射系統、樣品臺和所述X射線探測系統固定于同一個平臺上,樣品固定在樣品臺的平移臺上,平移臺固定于Φ角轉臺之上,Φ角轉臺固定于Ψ角轉臺之上,Ψ角轉臺固定于所述同一個平臺上,且Φ角轉臺與Ψ角轉臺的轉動軸相互垂直且相交于衍射儀圓圓心,使得:無論Φ角轉動或者Ψ角轉動,樣品的被測部位始終位于衍射儀圓圓心;或者,所述X射線照射系統、所述X射線探測系統固定于Ψ角轉臺之上,Ψ角轉臺再與由平移臺和Φ角轉臺構成的樣品臺固定于一個平臺上,樣品固定在樣品臺的平移臺,平移臺固定于Φ角轉臺之上,Φ角轉臺固定于所述的一個平臺上,且Φ角轉臺與Ψ角轉臺的轉軸相互垂直且相交于衍射儀圓圓心,使得:無論Φ角轉動或者Ψ角轉動,樣品的被測部位始終位于衍射儀圓圓心。
    [0012]進一步地,所述定位孔的中心線和所述入射準直器中心線在一條直線上,且在Ψ=0
    °
    時與平移臺的Z軸平行,無論樣品轉動還是平移,衍射的德拜環圓心位置的坐標均不改變,即入射X射線束到達陣列探測器的坐標位置不改變,并將德拜環圓心位置的坐標設為
    (0,0,0),如圖6所示。所述裝置的衍射儀圓圓心到陣列探測器的距離t為150mm~1500mm,即樣品被測部位到到陣列探測器的距離為t。
    [0013]本專利技術所述的裝置可以直觀地測得被測部位衍射的德拜環,得到類似X射線衍射平板相機拍照得到的衍射花樣(diffraction pattern)。當曝光測得衍射花樣,(hkl)晶面的某一方向衍射峰定峰后得到德拜環圓心坐標(x,y,
    ?
    t),如圖6所示,則該衍射峰本文檔來自技高網
    ...

    【技術保護點】

    【技術特征摘要】
    1.一種基于陣列探測的短波長特征X射線衍射測量裝置,包括X射線照射系統、樣品臺和X射線探測系統;其中,X射線照射系統包括輻射源和入射準直器(2),輻射源包括原子序數大于55的重金屬靶X射線管(1),以及供電電壓位160kv以上的高壓電源及其控制器,X射線照射系統發出的X射線通過入射準直器(2)后形成入射X射線束(7)并照射固定于樣品臺上的樣品的被測部位,X射線探測系統用于定點測量樣品內部被測部位衍射的短波長特征X射線強度及其分布;X射線探測系統包括接收準直器(4)和匹配于接收準直器(4)的陣列探測器(5);其特征在于:所述陣列探測器(5)只探測接收源自于樣品被測部位物質衍射且通過所述接收準直器(4)的通光孔A(6)的衍射線(8),以及通過所述接收準直器(4)的通光孔A(6)的其它雜散線;所述通光孔A(6)的內錐邊一(61)的延長線與其內錐邊二(62)的延長線相交于所述入射X射線束(7)的中心線上,且該相交點為所述裝置的衍射儀圓圓心,樣品被測部位位于所述裝置的衍射儀圓圓心。2.根據權利要求1所述的短波長特征X射線衍射測量裝置,其特征在于:所述陣列探測器(5)的各探測像素均為單光子測量,采用具有兩個或兩個以上能量閾值的多能陣列探測器,通過設定的能量閾值,其各像素均能測得一條短波長特征X射線;或者,所述陣列探測器(5)采用能量色散型陣列探測器。3.根據權利要求1或2所述的短波長特征X射線衍射測量裝置,其特征在于:所述入射準直器(2)的通光孔B(21)為圓孔或矩形孔,所述入射準直器(2)的長度為20mm~200mm、發散度為0.02
    °
    ~0.5
    °
    。4.根據權利要求1
    ?
    3任一項所述的短波長特征X射線衍射測量裝置,其特征在于:所述接收準直器(4)的長度為100mm~1200mm,所述接收準直器(4)的通光孔A(6)的內錐邊一(61)與所述入射X射線束(7)之間的夾角為γ,γ取值范圍為2
    °
    ~10
    °
    ;所述通光孔A(6)的內錐邊一(61)與內錐邊二(62)之間的夾角為δ,δ取值范圍為0.5
    °
    ~6
    °
    ,且γ+δ不大于12
    °
    。5.根據權利要求4所述的短波長特征X射線衍射測量裝置,其特征在于:在所述接收準直器(4)中部設置有定位孔(10),定位孔(10)的軸線與所述入射準直器(2)中心線相重合,在定位孔(10)內還設置有X射線吸收器(11);所述入射準直器(2)、所述接受準直器(4)和所述陣列探測器(5)的屏蔽盒均由符合屏蔽要求的重金屬材料制得,用于屏蔽來自于其它部位、其它方向的雜散X射線,只允許X射線從所述入射準直器(2)的通光孔B(21)、所述接受準直器(4)的通光孔A(6)和所述定位孔(10)及其X射線吸收器中通過,再通過所述陣列探測器(5)的屏蔽盒的接受窗口通過而進入到所述陣列探測器(5)的探測區域。6.根據權利要求5所述的短波長特征X射線衍射測量裝置,其特征在于:所述X射線照射系統、樣品臺和所述X射線探測系統固定于同一個平臺上,樣品(3)固定在樣品臺的平移臺(31)上,平移臺(31)固定于Φ角轉臺(32)之上,Φ角轉臺(32)固定于Ψ角轉臺(33)之上,Ψ角轉臺(33)固定于所述同一個平臺上,且Φ角轉臺(32)與Ψ角轉臺(33)的轉動軸相互垂直且相交于衍射儀圓圓心(9),使得:無論Φ角轉動或者Ψ角轉動,樣品(3)的被測部位始終位于衍射儀圓圓心(9),其坐標設為(0,0,0);或者,
    所述X射線照射系統、所述X射線探測系統固定于Ψ角轉臺(33)之上,Ψ角轉臺(33)再與由平移臺(31)和Φ角轉臺(32)構成的樣品臺固定于一個平臺上,樣品(3)固定在樣品臺的平移臺(31),平移臺(31)固定于Φ角轉臺(32)之上,Φ角轉臺(32)固定于所述的一個平臺上,且Φ角轉臺(32)與Ψ角轉臺(33)的轉軸相互垂直且相交于衍射儀圓圓心(9),使得:無論Φ角轉動或者Ψ角轉動,樣品(3)的被測部位始終位于衍射儀圓圓心(9),其坐標設為(0,0,0)。7.根據權利要求5或6所述的短波長特征X射線衍射測量裝置,其特征在于:所述定位孔(10)的中心線和所述入射準直器(2)中心線在一條直線上,且在Ψ=0
    °
    時與平移臺(31)的Z軸平行,無論樣品轉動還是平移,衍射的德拜環圓心位置的坐標均不改變,衍射儀圓圓心(9)到陣列探測器(5)的距離為t,t取值在150mm~1500mm,并將德拜環圓心位置的坐標設為(0,0,
    ?
    t)。8.根據權利要求7所述的短波長特征X射線衍射測量裝置,其特征在于:所述陣列探測器(5)的各像素規格范圍在0.02mm
    ?
    0.2mm;所述陣列探測器(5)采用碲化鎘陣列探測器、碲鋅鎘陣列探測器或者砷化鎵陣列探測器。9.如權利要求1
    ?
    8任一項所述短波長特征X射線衍射測量裝置的測量分析方法,其特征在于,步驟包括:步驟1,根據樣品的材質和厚度,選用適宜波長的短波長特征X射線,并設定所述陣列探測器(5)的兩個能量閾值;步驟2,將樣品(3)固定于樣品臺上,將樣品被測部位置于衍射儀圓的圓心(9);步驟3,根據所選取的短波長特征X射線,施加1.5倍靶材激發電壓以上的管電壓,開啟X射線照射系統;步驟4,曝光測量被測部位晶體物質衍射的德拜環或衍射花樣,定峰,與粉末衍射卡片比對,確定被測部位晶體物質的物相;步驟5,若要測試被測部位主要物相的織構或取向,通過轉動Ψ角轉臺(33)進行步進掃描測量,曝光測量不同Ψ角處被測...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:鄭林竇世濤陳新張倫武張津伍太賓車路長王成章周堃趙方超何長光封先河
    申請(專利權)人:中國兵器工業第五九研究所
    類型:發明
    國別省市:

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