1-氨基蒽醌的多級連續磺化方法技術

本發明專利技術涉及一種1

【技術實現步驟摘要】
1
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氨基蒽醌的多級連續磺化方法


[0001]本專利技術涉及精細化工
，具體涉及一種1
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氨基蒽醌的多級連續磺化方法。

技術介紹

[0002]1?
氨基蒽醌是一種紅寶石色晶體，分子式為C
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H9NO2，其不溶于水，可溶于乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、苯、冰醋酸等，其主要用于制備蒽醌染料、藥物以及測定亞硝酸鹽等，同時也是一種重要的染料中間體。
[0003]1?
氨基蒽醌磺化后生成1
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氨基蒽醌
?2?
磺酸，其是制備溴氨酸的原料，而溴氨酸通常用作制備蒽醌型活性染料和酸性蒽醌染料的中間體，該中間體用于制造酸性蒽醌染料，如弱酸性艷藍GAW、弱酸性艷藍R、活性艷藍M
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BR、艷藍KN
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R、艷藍K3R、艷藍KGR等。
[0004]現有的1
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氨基蒽醌的磺化工藝為間歇反應，反應過程復雜且反應時間長，合成的磺化物質量較低。工藝步驟繁瑣且需要將作為磺化試劑的氯磺酸緩慢滴加至1
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氨基蒽醌溶液，同時滴加過程中溫度不能過高，否則未來得及參與反應的氯磺酸受熱容易逸出，造成原料損失。

技術實現思路

[0005]專利技術要解決的問題
[0006]針對本領域目前存在的弊端以及現有反應體系反應慢且效率低等一系列問題，本專利技術提供了一種1
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氨基蒽醌的多級連續磺化方法。本專利技術解決了間歇反應的弊端且引入了環路噴射反應器，使得整個反應體系的密閉性能好，便于高壓反應，也可以防止氯磺酸在高溫下的損失，減少了氯磺酸的使用量，且反應器結構簡單，無動件，節約能耗。
[0007]用于解決問題的方案
[0008]本專利技術提供以下方案。
[0009][1]、一種1
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氨基蒽醌的多級連續磺化方法，其包括以下步驟：
[0010](1)使1
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氨基蒽醌與鄰二氯苯混合得到1
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氨基蒽醌/鄰二氯苯混合液；
[0011](2)使步驟(1)得到的1
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氨基蒽醌/鄰二氯苯混合液與氯磺酸進入一級反應器進行磺化反應，反應后的物料進入二級反應器進行磺化反應，由此反應后的物料進入三級反應器進行磺化反應，任選地，經由所述三級反應器得到的物料進入四級反應器進行磺化反應，
[0012]使經由所述三級反應器或者經由任選的所述四級反應器得到的物料與硫酸混合得到1
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氨基
?2?
磺酸/硫酸混合液；
[0013](3)使步驟(2)得到的1
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氨基
?2?
磺酸/硫酸混合液進入分層裝置進行分離，得到作為產物的1
?
氨基
?2?
磺酸/硫酸溶液和作為有機相的鄰二氯苯。
[0014][2]、根據[1]所述的多級連續磺化方法，其中，步驟(1)中所述的1
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氨基蒽醌與鄰二氯苯的質量比為1:(10～20)。
[0015][3]、根據[1]或[2]所述的多級連續磺化方法，其中，步驟(1)中使1
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氨基蒽醌/鄰二氯苯混合液預熱至步驟(2)的所述一級反應器的磺化反應的溫度。
[0016][4]、根據[1]或[2]所述的多級連續磺化方法，其中，步驟(2)中所述的1
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氨基蒽醌/鄰二氯苯混合液與氯磺酸的計量比，以1
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氨基蒽醌與氯磺酸的摩爾比計為1:(1.2～1.5)。
[0017][5]、根據[1]或[2]所述的多級連續磺化方法，其中，步驟(2)中經由所述一級反應器、二級反應器、三級反應器和任選的所述四級反應器各自得到的物料中的一部分再循環回到各自的反應器。
[0018][6]、根據[5]所述的多級連續磺化方法，其中，所述物料中的一部分是指所述一級反應器、二級反應器、三級反應器和任選的所述四級反應器的進料量和出料量相同。
[0019][7]、根據[1]或[2]所述的多級連續磺化方法，其中，步驟(2)中所述一級反應器、二級反應器、三級反應器和任選的所述四級反應器為環路噴射反應器，所述環路噴射反應器上的噴射器的混合室采用微通道結構。
[0020][8]、根據[7]所述的多級連續磺化方法，其中，步驟(2)中所述一級反應器的反應后的物料出口連接至所述二級反應器的噴射器進口；所述二級反應器的反應后的物料出口連接至所述三級反應器的噴射器進口；所述三級反應器的反應后的物料出口連接至任選的所述四級反應器的噴射器進口。
[0021][9]、根據[1]或[2]所述的多級連續磺化方法，其中，步驟(2)中所述的一級反應器的磺化反應的溫度控制在60～100℃，所述二級反應器和三級反應器以及任選的所述四級反應器的磺化反應的溫度控制在110～130℃；在所述一級反應器、二級反應器、三級反應器和任選的所述四級反應器中的整個反應停留時間為60～120min。
[0022][10]、根據[1]或[2]所述的多級連續磺化方法，其中，步驟(2)中所述的硫酸的質量濃度為85～98％；經由所述三級反應器或者經由任選的所述四級反應器得到的物料與硫酸的計量比，以1
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氨基蒽醌與硫酸的質量比計為1:(6～10)。
[0023]專利技術的效果
[0024]本專利技術與現有工藝相比，優點包括：
[0025](1)整個反應實現連續化進、出料，可減少人工操作，降低人工操作的安全風險，提高生產效率，降低生產成本。同時采用外循環換熱器，相比夾套式換熱器而言傳熱面積大大增加，可增強物料的傳熱，縮短升溫時間。
[0026](2)采用環路噴射反應器，強化反應傳質，縮短反應時間，提高原料的轉化率，而且整個反應體系相對封閉，避免了氯磺酸在高溫下的損失，減少了氯磺酸的使用量，降低反應成本；同時該反應器結構簡單，無動件，節約能耗且便于反應過程的連續化，傳質速率和混合效果對反應器規模的依賴程度小，便于工藝放大生產。
[0027](3)本專利技術通過在密閉體系中控制反應溫度來實現均相反應，利用不同溫度控制物料在反應各階段的相態和分布，實現更徹底的均相化反應和反應結束后的產物分離，加快了反應進程。分離出來的溶劑繼續循環利用，降低反應成本，整個工藝過程操作簡單，資源綜合利用率高。
附圖說明
[0028]圖1是本專利技術的1
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氨基蒽醌的多級連續磺化方法的工藝流程圖。
[0029]圖2是本專利技術的環路噴射反應器上的噴射器的結構簡圖。
[0030]附圖標記說明
[0031]1：氯磺酸計量槽；2：打漿釜；3：計量泵；F1：一級反應器；F2：二級反應器；F3：三級反應器；5：換熱器；7：混合釜；8：分層釜；9：磺化物收集槽；10：鄰二氯苯收集槽；11：循環泵。
[0032]A：吸入口；B：液相噴嘴；C：混合室；D：擴散室。
具體實施方式
...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種1
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氨基蒽醌的多級連續磺化方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)使1
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氨基蒽醌與鄰二氯苯混合得到1
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氨基蒽醌/鄰二氯苯混合液；(2)使步驟(1)得到的1
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氨基蒽醌/鄰二氯苯混合液與氯磺酸進入一級反應器進行磺化反應，反應后的物料進入二級反應器進行磺化反應，由此反應后的物料進入三級反應器進行磺化反應，任選地，經由所述三級反應器得到的物料進入四級反應器進行磺化反應，使經由所述三級反應器或者經由任選的所述四級反應器得到的物料與硫酸混合得到1
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氨基
?2?
磺酸/硫酸混合液；(3)使步驟(2)得到的1
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氨基
?2?
磺酸/硫酸混合液進入分層裝置進行分離，得到作為產物的1
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氨基
?2?
磺酸/硫酸溶液和作為有機相的鄰二氯苯。2.根據權利要求1所述的多級連續磺化方法，其特征在于，步驟(1)中所述的1
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氨基蒽醌與鄰二氯苯的質量比為1:(10～20)。3.根據權利要求1或2所述的多級連續磺化方法，其特征在于，步驟(1)中使1
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氨基蒽醌/鄰二氯苯混合液預熱至步驟(2)的所述一級反應器的磺化反應的溫度。4.根據權利要求1或2所述的多級連續磺化方法，其特征在于，步驟(2)中所述的1
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氨基蒽醌/鄰二氯苯混合液與氯磺酸的計量比，以1
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氨基蒽醌與氯磺酸的摩...

【專利技術屬性】
技術研發人員：唐智勇，徐斌，彭麗君，汪玲玲，周海斌，陳曉棟，朱慶陽，王航，徐萬福，
申請(專利權)人：浙江迪邦化工有限公司，
類型：發明
國別省市：