一種光熱自響應的牙科種植體涂層及其制備方法與應用技術

本發明專利技術公開了一種光熱自響應的牙科種植體涂層及其制備方法與應用，是包括帶刺突的金納米粒子和沸石咪唑酯骨架材料；帶刺突的金納米粒子負載在沸石咪唑酯骨架材料上，帶刺突的金納米粒子和沸石咪唑酯骨架材料的質量比為1:1～3:1，涂覆在牙科種植體的表面后，通過控制無線近紅外發射器件，激發光熱自響應的牙科種植體涂層產生光熱效應，使種植體表面溫度升高，進行種植體周圍的抑菌殺菌。本發明專利技術可以避免抗生素等藥物對人體的影響，抗菌效果持續可控，可根據療效進行人為適時干預，抗菌效果好。抗菌效果好。抗菌效果好。

【技術實現步驟摘要】
一種光熱自響應的牙科種植體涂層及其制備方法與應用


[0001]本專利技術屬于醫療器械領域，具體涉及一種光熱自響應的牙科種植體涂層及其制備方法與應用。

技術介紹

[0002]口腔種植是指通過外科手術將種植體植入人體缺牙部位的上下頜骨內，待手術傷口愈合后，再在其上部安裝修復假牙。種植體術后感染可能導致種植失敗，其臨床表現為局部腫脹，伴有局部疼痛或者發射狀頭痛。為提高口腔種植的成功率，需要在種植過程中及術后抑制細菌生長，以降低感染率。口腔種植體周圍細菌感染的病原菌以厭氧菌為主，約占65％，如口腔鏈球菌、牙齦卟啉單胞菌、產黑色素普雷沃菌等。原位抑菌是一種降低種植體術后感染率的可行策略，通過抗菌表面修飾防止種植體表面形成菌斑生物膜，新型抗菌材料、抗菌涂層也被開發以解決細菌耐藥性問題。如專利CN202210660687.6公開了一種Ti基醫用抗菌納米復合涂層及其制備方法，采用Cu或Ag粒子作為Ti基醫用抗菌納米復合涂層中的抗菌粒子，使得所述Ti基醫用抗菌納米復合涂層具備一定抗菌性能；但是，抗生素存在一系列不良反應風險，如過敏反應、耐藥性、肝毒性等問題，且長期使用抗生素可能引起二重感染，因正常菌群被殺滅，其它細菌以及真菌等更容易生長。專利CN202210659184.7采用ZnO或TiO2粒子作為抗菌納米復合涂層中的抗菌粒子，使得所述抗菌納米復合涂層具有良好抗菌性且無細胞毒性；但是，涂層上的活性離子會隨著植入時間的延長而出現衰減從而導致抗菌效果下降。而且，這些涂層的抗菌效果被動不可控，不能人為進行適時干預。

技術實現思路
<br/>[0003]本專利技術的目的在于克服現有技術中存在的缺點，提供一種光熱自響應的牙科種植體涂層及其制備方法與應用，可以避免抗生素等藥物對人體的影響，抗菌效果持續可控，可根據療效進行人為適時干預，抗菌效果好。
[0004]本專利技術的目的通過下述技術方案實現：
[0005]一種光熱自響應的牙科種植體涂層，包括帶刺突的金納米粒子和沸石咪唑酯骨架材料(即ZIF
?
8粉末)；帶刺突的金納米粒子負載在ZIF
?
8粉末上，帶刺突的金納米粒子和沸石咪唑酯骨架材料的質量比為1:1～3:1。
[0006]所述帶刺突的金納米粒子，其內核的粒徑范圍為20～50nm；刺突的半徑為粒徑的1/10～1/8，刺突的形狀為半圓形凸出，刺突分布的密度為覆蓋粒子表面50％～80％。
[0007]上述光熱自響應的牙科種植體涂層的制備方法，包括下述步驟：
[0008](1)通過還原法制得金納米粒子的形核：將0.1M氯金酸(HAuCl4)水溶液與濃度為10～20％g/ml的聚乙烯吡咯烷酮水溶液混合搖勻，然后加入25～35vol％濃度的過氧化氫(H2O2)水溶液，三者體積比例為1:(100～150)：(10～25)；再加入堿將pH值調至10.5～12.5，劇烈攪拌60～120s，得到混合液；
[0009](2)在金納米粒子的形核外形成刺突：在混合液中加入羥胺(H3NO)，羥胺與氯金酸
的摩爾比為1:1～3:1，將溶液劇烈攪拌25～45s，攪拌轉速為6000～10000r；然后離心(3500～4000r/min，10～20分鐘)，得到帶刺突的金納米粒子；
[0010](3)制備ZIF
?
8粉末：將2
?
甲基咪唑與六水合硝酸鋅分別加入甲醇溶劑中，2
?
甲基咪唑和六水合硝酸鋅的質量比為(10～20)：1，然后混合，室溫下攪拌12～15小時；再離心(3500～4000r/min，20～30分鐘)得到沉淀物，用乙醇或丙酮等有機溶劑清洗沉淀物以去除未反應的溶劑，得到ZIF
?
8粉末；
[0011](4)制備涂層原料：將步驟(2)制備得到的帶刺突的金納米粒子分散在去離子水中，得到Au膠體懸液；然后將步驟(3)制備得到的ZIF
?
8粉末加入Au膠體懸液中，金納米粒子和沸石咪唑酯骨架材料的質量比為1:1～3:1，在室溫下攪拌24～36小時，得到光熱自響應的牙科種植體涂層原料ZIF
?8?
Au；
[0012](5)種植體表面涂覆：將種植體本體和涂層原料ZIF
?8?
Au放在反應器中，通過加熱、沖洗、干燥，將涂層原料ZIF
?8?
Au涂覆在種植體表面，得到光熱自響應的牙科種植體涂層。
[0013]所述光熱自響應的牙科種植體涂層原料的制備全過程是在氮氣或氬氣保護下進行的。
[0014]步驟(1)中，所述堿為NaOH、KOH或氨水溶液。
[0015]步驟(5)中，是將種植體本體和涂層原料ZIF
?8?
Au放在反應器中，在35～40℃下加熱12～18小時；然后用去離子水或乙醇沖洗種植體，并在35～40℃下真空干燥箱中干燥24～36小時，得到涂覆在種植體表面的光熱自響應的牙科種植體涂層。
[0016]一種牙科種植體，其表面涂覆有光熱自響應的牙科種植體涂層，其基臺的底部安裝有無線近紅外發射器件，作為光熱響應的激發光源。
[0017]所述牙科種植體的使用，是在口腔中植入表面涂覆有光熱自響應涂層的牙科種植體后，通過控制無線近紅外發射器件，激發光熱自響應的牙科種植體涂層產生光熱效應，使種植體表面溫度升高，進行種植體周圍的抑菌殺菌，照射時長為5～10分鐘，間隔時間為6～8小時。
[0018]本專利技術與現有技術相比具有如下優點和效果：
[0019](1)采用帶刺突的金納米粒子作為光熱劑，其在近紅外光譜范圍內具有有效的表面等離子體特性、生物相容性和易于合成的特征；而且與球形的金納米粒子相比，本專利技術研制的帶刺突的金納米粒子的比表面積較大，有更多的金原子暴露在外面，獲得了更多的活性位點，因此更易與涂層結合，而且接受光信號的能力更強，從而可以提高光熱效率和穩定性。此外，本專利技術金納米粒子的刺突結構也使得其被摻雜進ZIF
?
8粉末時與ZIF
?
8粉末的結合更牢固，提高涂層的功能穩定性。
[0020](2)本專利技術通過還原法制得金納米粒子形核，堿性條件下，過氧化氫的還原性會增強，通過調整過氧化氫與氯金酸的比例可以控制反應速率，反應速率越快，形核率越高，得到的納米粒子越細小；然后通過加入羥胺來控制金納米粒子形貌，羥胺可以占據晶核表面吸附位點，使得晶種表面的自催化反應不能各向均勻進行，從而產生表面刺突，制得帶刺突的金納米粒子。羥胺加入過多會阻礙反應繼續，合成失敗，加入過少則刺突不明顯，專利技術人通過創新性的研究，發現了合適的羥胺用量范圍，制備得到帶刺突的金納米粒子。
[0021](3)采用的沸石咪唑酯骨架材料(ZIF
?
8)是由鋅離子(Zn
2+
)與2
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甲基咪唑(2
?
MiM)
配位而成的一類金屬
?
有機框架，具有良好的生物相容性和酸性環境敏感性，在生理條件下保持穩定而在酸性本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種光熱自響應的牙科種植體涂層，其特征在于：包括帶刺突的金納米粒子和沸石咪唑酯骨架材料；帶刺突的金納米粒子負載在沸石咪唑酯骨架材料上，帶刺突的金納米粒子和沸石咪唑酯骨架材料的質量比為1:1～3:1。2.根據權利要求1所述的光熱自響應的牙科種植體涂層，其特征在于：所述帶刺突的金納米粒子，其內核的粒徑范圍為20～50nm；刺突的半徑為粒徑的1/10～1/8，刺突的形狀為半圓形凸出，刺突分布的密度為覆蓋粒子表面50％～80％。3.一種權利要求1或2所述的光熱自響應的牙科種植體涂層的制備方法，其特征在于包括下述步驟：(1)通過還原法制得金納米粒子的形核：將0.1M氯金酸水溶液與濃度為10～20％g/ml的聚乙烯吡咯烷酮水溶液混合搖勻，然后加入25～35vol％濃度的過氧化氫水溶液，三者體積比例為1:(100～150)：(10～25)；再加入堿將pH值調至pH10.5～12.5，劇烈攪拌60～120s，得到混合液；(2)在金納米粒子的形核外形成刺突：在混合液中加入羥胺H3NO，羥胺與氯金酸的摩爾比為1:1～3:1，將溶液劇烈攪拌25～45s，攪拌轉速為6000～10000r；然后離心，得到帶刺突的金納米粒子；(3)制備沸石咪唑酯骨架材料即ZIF
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8粉末：將2
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甲基咪唑與六水合硝酸鋅分別加入甲醇溶劑中，2
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甲基咪唑和六水合硝酸鋅的質量比為(10～20)：1，然后混合，室溫下攪拌12～15小時；再離心，得到沉淀物，用有機溶劑清洗沉淀物以去除未反應的溶劑，得到ZIF
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8粉末；(4)制備涂層原料：將步驟(2)制備得到的帶刺突的金納米粒子分散在去離子水中，得到Au膠體懸液；然后將步驟(3)制備...

【專利技術屬性】
技術研發人員：葉雨，周加紅，
申請(專利權)人：合肥博雅邁特口腔材料有限公司，
類型：發明
國別省市：