一種低能耗分離碳酸二甲酯和甲醇共沸物的裝置制造方法及圖紙

本實用新型專利技術公開了一種低能耗分離碳酸二甲酯和甲醇共沸物的裝置，其中，第一滲透汽化膜組件的滲余側出口連接第二滲透汽化膜組件的入口，所述第一滲透汽化膜組件的滲透側出口連接高壓精餾塔的入口，所述第二滲透汽化膜組件的滲余液出口連接常壓精餾塔的入口，所述高壓精餾塔的塔頂餾分出口連接所述常壓精餾塔的入口。本實用新型專利技術的優點在于使用兩個精餾塔和膜系統二級分離結合的方法實現碳酸二甲酯和甲醇的提純，能耗低，安全、環保、無污染，可實現清潔生產。現清潔生產。現清潔生產。

【技術實現步驟摘要】
一種低能耗分離碳酸二甲酯和甲醇共沸物的裝置


[0001]本技術屬于化工分離領域，具體涉及一種低能耗分離碳酸二甲酯和甲醇共沸物的裝置。

技術介紹

[0002]碳酸二甲酯（簡稱DMC）是一種性能優良的綠色溶劑，可完全與絕大部分的酮、醇、醚等溶劑實現混溶。DMC無毒且結構中含有甲基、羰基等官能團，能夠代替劇毒的硫酸二甲酯、氯甲酸甲酯以及光氣進行甲基化反應合成許多高附加值的下游產品，消除這些劇毒化學品對環境的污染，是一種環境友好的有機化工中間體，成為新時期有機合成里的“新基石”。隨著國內外新能源領域的快速發展，其作為電解液組成的主要溶劑，市場需求正逐步擴大。同時DMC可通過酯交換、聚合等過程制備高新材料聚碳酸酯，成為聚碳新產業領域重要的化工原料，將極大促進其產業規模的增長。因其分子結構中氧占比較高，擁有良好的提高辛烷值作用，被認為是最具潛力的汽油添加劑之一。
[0003]DMC主要生產路線包括光氣法、甲醇氧化羰化法、CO2直接合成法、尿素醇解法和酯交換合成法。光氣法使用強腐蝕性和劇毒的放射性光氣，生產過程嚴重污染環境并存在嚴重的安全隱患，該方法已被逐漸淘汰。目前，CO2直接合成法和尿素醇解法均仍局限于實驗室或千噸/年中試研究階段。氧化羰基化法包括甲醇直接氧化羰基化法以及間接氧化羰基化法。間接氧化羰基化法是甲醇首先與NOx生成亞硝酸甲酯，亞硝酸甲酯發生羰基化反應得到DMC和N2O，N2O再氧化為NOx。該方法的優點是原料成本低，但缺點同樣非常明顯，N2O俗稱笑氣，具有神經毒性，其溫室效應為CO2的300倍，同時副產水，有工業廢水產生，環境不友好。該法制得的DMC純度較低，有大量含氧化合物的副產品（如草酸二甲酯等）生成，氧化反應副產物多是通病，分離成電子級化學品工藝難度較大。而且該路線采用貴金屬催化劑，催化劑價格較高，而且隨著該技術的推廣，貴金屬催化劑的價格會大幅上漲。同時該技術連續運轉過程中產生少量有強腐蝕性的硝酸。液相氧化羰基化法主要以氯化亞銅為催化劑。由于反應體系中氯化亞銅腐蝕性較大，對設備要求較高，因此投資成本較高，并且催化劑易失活，壽命比較短。
[0004]無論采用甲醇氧化羰化法、CO2直接合成法、尿素醇解法還是酯交換合成法均存在甲醇和DMC共沸物分離的問題。常壓下甲醇和DMC的共沸溫度為63.7℃，共沸組成為70wt%的甲醇和30wt%的DMC，普通精餾工藝較難實現產品精制要求。對于甲醇和DMC分離，目前研究的主要工藝技術有萃取精餾法、變壓分離法、重結晶法以及膜分離法，工業化應用最為廣泛的是萃取精餾法和變壓分離法。萃取精餾中往往會引入系統外高沸點夾帶劑，后期完全分離回收比較困難且會影響產品質量，工藝操作較為復雜。變壓分離是利用過程中壓力變化改變共沸物組分間揮發度進而實現分離，但高壓精餾過程操作溫度相對較高、能耗和熱損較大，亟需對分離過程進行強化升級。
[0005]專利CN 104370698 A和CN 104370699 A公開的碳酸二甲酯和甲醇分離，膜滲透側只用了一個加壓塔或常壓塔，塔頂的餾分還包括碳酸二甲酯，塔頂餾分直接回到反應精餾
塔，碳酸二甲酯的收率較低，蒸汽能耗高，且未得到甲醇產品。專利CN 110404422 A公開了一種分離甲醇和碳酸二甲酯的有機復合膜，該有機復合膜在工業應用中的使用壽命遠短于無機復合膜。專利CN 101143803A僅考慮了用膜分離碳酸二甲酯和甲醇的分離，未考慮常壓精餾塔塔頂組分和膜滲余側的組分的分離，各流股間未循環起來導致碳酸二甲酯的收率低，能耗高，不利于工業化推廣。專利CN 201823480 U和CN107206286A公開的碳酸二甲酯和甲醇的前面是常壓塔，塔底部是甲醇產品，違背了科學原理，理論常壓塔分不開兩者的共沸物，塔釜得不到任何純的產品，膜前端若設置精餾塔，必須是高壓塔。共沸物中含有70wt%的甲醇，甲醇的氣化熱非常大，若選擇優先透甲醇的膜，導致能耗比較高。

技術實現思路

[0006]本技術的目的是提供一種適合工業推廣的低能耗分離碳酸二甲酯和甲醇共沸物的裝置，采用優先透碳酸二甲酯膜分離技術和精餾塔結合的方法進行分離，可以同時得到高純度的碳酸二甲酯和甲醇兩種產品，提高分離效果和產品收率，降低能耗。
[0007]為實現上述目的，本技術采用的技術方案如下：
[0008]一種分離碳酸二甲酯和甲醇的裝置，第一滲透汽化膜組件的滲余側出口連接第二滲透汽化膜組件的入口，所述第一滲透汽化膜組件的滲透側出口連接高壓精餾塔的入口，所述第二滲透汽化膜組件的滲余側出口連接常壓精餾塔的入口，所述高壓精餾塔的塔頂餾分出口連接所述常壓精餾塔的入口。
[0009]進一步的，所述第一滲透汽化膜組件和所述第二滲透汽化膜組件采用優先透碳酸二甲酯滲透汽化膜。
[0010]進一步的，所述優先透碳酸二甲酯滲透汽化膜為管式有機無機復合膜，所述優先透碳酸二甲酯滲透汽化膜的載體為氧化鋁、剛玉或莫來石，上層為氧化鋁、氧化鈦或氧化鋯；有機膜層為丙基三甲氧基硅烷和1,3
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雙（三乙氧基硅基）丙烷共縮合的可控孔徑的有機硅雜化膜。
[0011]進一步的，所述第二滲透汽化膜組件的滲透側出口連接所述第一滲透汽化膜組件的入口。
[0012]進一步的，所述第一滲透汽化膜組件的入口處設置有加熱器。
[0013]進一步的，所述常壓精餾塔的塔頂餾分出口連接所述第一滲透汽化膜組件的入口。
[0014]進一步的，所述高壓精餾塔的塔頂熱量通過換熱器連接所述常壓精餾塔的再沸器，為常壓精餾塔的再沸器供熱。
[0015]進一步的，所述第一滲透汽化膜組件的滲透側出口連接第一冷凝器，所述第二滲透汽化膜組件的滲透側出口連接第二冷凝器。
[0016]進一步的，所述第一滲透汽化膜組件和所述第二滲透汽化膜組件連接真空系統，由真空系統提供驅動力。
[0017]本技術可采用一般方法操作。
[0018]為實現更好的分離效果，也可使用下述方法操作：
[0019]原料進入第一滲透汽化膜組件，經滲透汽化處理后，得到的第一滲透液進入高壓精餾塔進行精餾處理，第一滲余液進入第二滲透汽化膜組件；第二滲透汽化膜組件得到的
第二滲余液進入常壓精餾塔進行精餾處理；在所述高壓精餾塔的塔底得到碳酸二甲酯；在所述常壓精餾塔的塔底得到甲醇。
[0020]優選的，所述第一滲透汽化膜組件的操作溫度為40~60℃。
[0021]優選的，所述第二滲透汽化膜組件的操作溫度為40~60℃。
[0022]優選的，所述原料中碳酸二甲酯的濃度為20~30wt%，所述原料以氣相或液相的方式進入第一滲透汽化膜組件。
[0023]所述第一滲透液中碳酸二甲酯的濃度為40~90wt%。所述第二膜組件得到的滲透液中碳酸二甲酯的濃度為20~40wt%。所述第二滲余液中碳酸二甲酯的濃度為0.5~20wt%。
[0024]優選的，所述真空系統的絕對壓力為1000~10000Pa。
[0025]優選的，所述高壓精餾塔的回流比為0.5本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種低能耗分離碳酸二甲酯和甲醇共沸物的裝置，其特征在于，第一滲透汽化膜組件的滲余側出口連接第二滲透汽化膜組件的入口，所述第一滲透汽化膜組件的滲透側出口連接高壓精餾塔的入口，所述第二滲透汽化膜組件的滲余液出口連接常壓精餾塔的入口，所述高壓精餾塔的塔頂餾分出口連接所述常壓精餾塔的入口。2.根據權利要求1所述的低能耗分離碳酸二甲酯和甲醇共沸物的裝置，其特征在于，所述第一滲透汽化膜組件和所述第二滲透汽化膜組件采用優先透碳酸二甲酯滲透汽化膜。3.根據權利要求1所述的低能耗分離碳酸二甲酯和甲醇共沸物的裝置，其特征在于，所述第二滲透汽化膜組件的滲透側出口連接所述第一滲透汽化膜組件的入口。4.根據權利要求1所述的低能耗分離碳酸二甲酯和甲醇共沸物的裝置，其特征在于，所述...

【專利技術屬性】
技術研發人員：丁曉斌，相里粉娟，石磊，王成，
申請(專利權)人：江蘇久膜高科技股份有限公司，
類型：新型
國別省市：