從冰晶石浴中產生氟化鋁的方法技術

公開了從冰晶石產生氟化鋁的新方法。方法可以包含使冰晶石浴材料與硫酸鋁反應，從而產生反應物產物的步驟，所述反應物產物包括氟化鋁。該方法可以進一步包含從反應物產物中去除雜質的步驟，從而產生包含氟化鋁的純化的產物。去除的雜質可以包括鈉(Na)、鎂(Mg)和鈣(Ca)中的至少一種。在一個實施例中，由于去除步驟，純化的產物含有不超過0.2重量％的鈣。純化的產物含有不超過0.2重量％的鈣。純化的產物含有不超過0.2重量％的鈣。

【技術實現步驟摘要】
【國外來華專利技術】從冰晶石浴中產生氟化鋁的方法

技術介紹

[0001]通過電解氧化鋁來產生鋁是一個眾所周知的過程。通過Hall
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Heroult工藝在還原單元中進行商業鋁生產，其中氧化鋁在約960
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980℃的溫度下溶解于熔融電解質浴中。通過熔融電解質的電流將氧化鋁還原成鋁，鋁收集在熔融電解質浴下方的池中。熔融的電解浴通常包含鈉冰晶石(Na3AlF6)和氟化鋁(AlF3)以及其他添加劑。參見例如，共同擁有的美國專利第6,440,294號和第6,942,381號。

技術實現思路

[0002]廣泛地，本專利申請涉及從冰晶石浴材料生產氟化鋁的方法。在一個實施例中，并且現在參考圖1，方法(10)可以包含使冰晶石浴材料與硫酸鋁反應的步驟(100)。由于反應步驟(100),產生反應(反應物)產物，其可以包括AlF3(102)。接下來，方法(10)可以包含從反應產物中去除雜質的步驟(200)，從而產生純化的產物。雜質可以包括鈉(Na)、鎂(Mg)和鈣(Ca)的一種或多種化合物或元素。在一個實施例中，純化的產物包括AlF3且不超過0.2重量％的含鈣副產物(202)。下文提供了關于該方法的更多細節。
[0003]I.反應步驟(100)
[0004]現在參考圖2,在一個實施例中，反應步驟(100)包括使冰晶石浴材料與硫酸鋁反應。硫酸鋁可以是水合硫酸鋁或無水硫酸鋁，其中無水硫酸鋁是優選的?！氨〔牧稀笔蔷哂幸韵陆M分中的一種或多種的材料：冰晶石(Na3AlF6)、錐冰晶石(Na5Al3F
14
)、鈣冰晶石(NaCaAlF6和Na2Ca3Al2F
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)以及鎂冰晶石(例如，Na2MgF4)?？梢岳鐝匿X電解單元(aluminum electrolysis cell)獲得冰晶石浴材料。出于本專利申請的目的，冰晶石浴材料不包含鋁電解單元的廢鍋襯里。
[0005]反應步驟(100)可以逐批進行或以連續方式進行。在一個實施例中，使用分批窯或旋轉窯。無論分批還是連續，反應步驟可以包括在400
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600℃的溫度下使冰晶石浴材料與硫酸鋁反應(110)。在一個實施例中，反應步驟(100)在500
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600℃的溫度下進行。在一個實施例中，反應步驟(100)包括固態反應。
[0006]當使用連續反應器時，停留時間可以不大于180分鐘(120)。在一個實施例中，停留時間不大于150分鐘。在另一實施例中，停留時間不大于120分鐘。在又一實施例中，停留時間不大于90分鐘。在另一實施例中，停留時間不大于60分鐘。在又一實施例中，停留時間不大于30分鐘。在另一實施例中，停留時間不大于25分鐘。在又一實施例中，停留時間不大于20分鐘。在另一實施例中，停留時間不大于15分鐘。在又一實施例中，停留時間不大于10分鐘。類似的反應時間可以用于分批加工。
[0007]通常，反應步驟(100)包括使用化學計量過量(130)的硫酸鋁。在一個實施例中，使用不超過30重量％過量的硫酸鋁。在另一實施例中，使用不超過25重量％過量的硫酸鋁。在又一實施例中，使用不超過20重量％過量的硫酸鋁。在另一實施例中，使用不超過15重量％過量的硫酸鋁。在又一實施例中，使用不超過10重量％過量的硫酸鋁。在另一實施例中，使用不超過5重量％過量的硫酸鋁。
[0008]II.去除雜質步驟(200)
[0009]現在參考圖3A，在一個實施例中，去除步驟(200)包括從反應物產物中去除鈉(Na)、鎂(Mg)、鈣(Ca)中的一種或多種，以產生純化的產物。例如，由于反應步驟(100),在反應物產物中可以包含硫酸鈉、硫酸鎂和硫酸鈣中的一種或多種。在一個實施例中，去除包含去除反應物產物中的鈉(Na)和/或鎂(Mg)材料的第一子步驟(230)，如通過在溶劑中洗滌反應物產物(235)，從而將至少一些鈉和/或鎂轉移到溶劑中并產生中間產物。在一個實施例中，溶劑是基于水的。在一個實施例中，溶劑是水。在一個實施例中，溶劑是去離子水。洗滌步驟(235)可以在任何適當的溫度下進行。在一個實施例中，洗滌步驟(235)在不超過50℃的溫度下進行。在另一實施例中，洗滌步驟(235)在不超過40℃的溫度下進行。在又一實施例中，洗滌步驟(235)在不超過35℃的溫度下進行。在另一實施例中，洗滌步驟(235)在不超過30℃的溫度下進行。盡管在圖3A中未示出,但是洗滌步驟(235)還可以導致一些鈣(Ca)從反應物產物中去除。
[0010]在第一去除步驟(230)之后，中間產物可以包括低量的鈉和/或鎂材料。在一個實施例中，在第一去除步驟(230)之后，中間產物包括不大于1重量％的Na且不大于0.1重量％的Mg,并且不管是以元素形式還是化合物形式。
[0011]在第一去除步驟(230)之后，可以采用第二去除步驟(260)。第二去除步驟(260)可以包含分解中間產物的鈣副產物(263)的步驟。分解步驟(263)可以包括例如將中間產物加熱到800
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1000℃的溫度。在一個實施例中，分解步驟包括將中間產物加熱到850
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950℃的溫度。在一個實施例中，分解步驟包括將中間產物加熱到至少900℃的溫度。在分解步驟(263)之前，可以預處理(未示出)來自第一反應步驟(230)的中間產物。例如，在第一反應步驟(230)之后，可以洗滌中間產物(235)，如已經解釋的，并過濾。然后可以將經洗滌和過濾的中間產物干燥以去除任何過量的水。
[0012]分解步驟(263)通常包括將鈣副產物分解成CaO，例如將CaSO4分解成CaO。在分解步驟(260)之后，中間產物可以被冷卻(例如，被冷卻至室溫)，壓碎/粉碎以產生合適粒度的中間產物，然后在一種或多種溶劑中洗滌(266)，從而從中間產物中除去鈣并產生最終的純化的產物。例如，在分解步驟之后，可以生成包括中間產物的水性漿料。接下來，可以將鹽酸引入到漿料中以將CaO轉化為CaCl2(氯化鈣)。接下來，可以在水溶液中洗滌中間產物，由此從中間產物中去除至少一些CaCl2。洗滌步驟可以在上文相對于用于第一去除步驟的洗滌步驟所描述的任何溫度下進行(230)。因此，最終產物通常包括AlF3并且具有極低量的雜質。在一個實施例中，最終產物包括不超過0.2重量％的Ca,并且不管是以元素形式還是化合物形式。此外，在一些情況下，無需機械地壓制純化的產物，因為在分解步驟(260)之后壓碎/粉碎促進合適形式的(例如，精細顆粒形式的)純化的產物的產生。在一個實施例中，最終產物呈細顆粒形式，其可以隨后團聚。合適的過濾設備/步驟可以用于圖3A的步驟(230，260)或子步驟(235，263，266)之間/與它們一起使用。
[0013]圖3B示出了用于從反應物產物中去除(200)雜質的替代實施例，包含從反應物產物中去除(230')鈉(Na)、鎂(Mg)、鈣(Ca)中的一種或多種以產生純化的產物。類似于圖3A，首先在溶劑中洗滌反應物產物，然后干燥(235)。然而，接下來，在550℃至700℃的溫度下對反本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
【國外來華專利技術】1.一種方法，其包括：(a)使冰晶石浴材料與硫酸鋁反應，從而產生反應物產物，其中所述反應物產物包括氟化鋁；以及(b)從所述反應物產物中去除雜質，從而產生包括所述氟化鋁的純化的產物，其中所述雜質包括鈉(Na)、鎂(Mg)和鈣(Ca)中的至少一種，其中由于所述去除步驟，所述純化的產物含有不超過0.2重量％的鈣。2.根據權利要求1所述的方法，其中所述反應包括在400℃至600℃的溫度下反應。3.根據前述權利要求中任一項所述的方法，其中所述反應包括固態反應。4.根據前述權利要求中任一項所述的方法，其中所述硫酸鋁包括無水硫酸鋁。5.根據前述權利要求中任一項所述的方法，其中所述雜質包括至少一種硫酸鹽。6.根據權利要求5所述的方法，其中所述至少一種硫酸鹽是硫酸鈉、硫酸鎂和硫酸鈣中的至少一種。7.根據前述權利要求中任一項所述的方法，其包括：在所述反應步驟之前，產生前體混合物，其中所述前體混合物包括所述冰晶石浴材料和所述硫酸鋁。8.根據權利要求7所述的方法，其中所述產生步驟包括產生所述冰晶石浴材料的顆粒。9.根據權利要求8所述的方法，其中所述產生顆粒包括研磨、壓碎和粉碎原始冰晶石浴材料中的至少一種。10.根據前述權利要求中任一項所述的方法，其中所述去除包括用水溶液洗滌所述反應物產物。11.根據權利要求10所述的方法，其中所述水溶液是水或去離子水。12.根據權利要求10所述的方法，其中所述洗滌包括將硫酸鈉和硫酸鎂中的至少一種從所述反應物產物轉移到所述水溶液。13.根據權利要求10至12中任一項所述的方法，其中所述洗滌在不超過50℃、或不超過40℃、或不超過35℃或不超過30℃的溫度下進行。14.根據前述權利要求中任一項所述的方法，其中所述雜質包括鈣副產物，并且其中所述方法包括分解至少一些所述鈣副產物，從而產生氧化鈣材料。15.根據權利要求14所述的方法，其中所述分解包括將所述反應物產物加熱到至少800℃、或至少850℃或至少900℃的溫度。16.根據權利要求14至15中任一項所述的方法，其包括在所述分解步驟之后...

【專利技術屬性】
技術研發人員：王象文，B，
申請(專利權)人：美鋁美國公司，
類型：發明
國別省市：