一種從叔丁基過氧化氫的中脫除輕組分的方法技術

本發明專利技術公開了一種從叔丁基過氧化氫的中脫除輕組分的方法，是將含有二叔丁基過氧化物，叔丁醇及水的叔丁基過氧化氫混合液通過精餾方法從塔底得到高純的叔丁基過氧化物。本發明專利技術針對現有叔丁基過氧化氫制備工藝采用酸堿洗滌分離輕組分存在操作復雜，產生大量廢水等不足，通過精餾的方法得到了98%以上的叔丁基過氧化氫產品。含有二叔丁基過氧化物、叔丁醇及水的叔丁基過氧化氫混合液進入精餾分離后，從塔頂得到二叔丁基過氧化物、叔丁醇及水輕組分混合物，塔釜液相產物為叔丁基過氧化氫產品，分離過程環保高效。分離過程環保高效。

【技術實現步驟摘要】
一種從叔丁基過氧化氫的中脫除輕組分的方法


[0001]本專利技術屬于叔丁基過氧化氫
，具體涉及一種從叔丁基過氧化氫的中脫除輕組分的方法。

技術介紹

[0002]叔丁基過氧化氫(TBHP)又名過氧化叔丁醇，是一種重要的有機過氧化物，主要用作聚合反應的引發劑、聚合反應(如聚氯乙烯、聚丙烯酸類乳液聚合單體后消除等) 的引發劑；不飽和聚酯的交聯劑，乳化聚合，天然生膠加硫，油漆行業等。亦廣泛用作合成其他有機過氧化物的原料。
[0003]叔丁基過氧化氫是最基礎的一種叔丁基過氧化物，也是合成其他有機過氧化物的基礎原料，叔丁基過氧化氫的常見合成方法有：叔丁醇雙氧水法、異丁烯雙氧水法和格氏試劑合成法。
[0004]其中，叔丁醇氧化法是我國目前主要的生產方法，其生產過程如下：首先叔丁醇與硫酸進行酯化反應生成硫酸氫叔丁酯, 然后用雙氧水氧化硫酸氫叔丁酯生成TBHP。反應歷程如下:( CH3) 3
C
?
OH+H2SO4→
( CH3) 3
C
?
OSO3H + H2O( CH3) 3
C
?
OSO3H+H2O2→
( CH3) 3
C
?
O
?
OH+ H2SO4總反應式:( CH3) 3
C
?
OH+H2O2?→
( CH3) 3
C
?
O
?
OH+H2O主要副反應生成二叔丁基過氧化氫:2( CH3) 3
C
?
OH+H2O2→
( CH3) 3
C
?
O
?
O
?
C( CH3) 3 +2H2O該方法生產裝置投資成本低，反應易控制，操作簡便，反應副產二叔丁基過氧化物也是一種用途十分廣泛的有機過氧化物。現有工藝使用液堿合成，將副產物二叔丁基過氧化氫分離出來，再使用硫酸酸化，該過程操作復雜，轉換過程產生成大量廢水，限制了產品的經濟規模。因此需要開發一種簡單，環保高效的分離方法。

技術實現思路

[0005]為了改善現有技術的不足，本專利技術提供一種從叔丁基過氧化氫的中脫除輕組分的方法，特別是叔丁醇過氧化法反應液的處理的方法，經此方法處理后的叔丁基過氧化氫，可以達到98%以上，直接作為產品或配成溶液銷售。
[0006]本專利技術的目的是通過如下技術方案實現的:一種從叔丁基過氧化氫的中脫除輕組分的方法，將含有二叔丁基過氧化物，叔丁醇及水的叔丁基過氧化氫混合液通過精餾方法從塔底得到高純的叔丁基過氧化物；包括如下步驟：將二叔丁基過氧化物，叔丁醇及水的叔丁基過氧化氫混合液由進料口進入精餾塔分離后，塔頂氣相產物經過冷凝器冷凝得二叔丁基過氧化物、叔丁醇及水的混合物進入回
流罐，其中一部分回流返回塔頂，另一部分采出為脫除的二叔丁基過氧化物、叔丁醇及水的輕組分；塔釜液相產物為叔丁基過氧化氫，其中一部分經過再沸器返回塔釜，另一部分從精餾塔的出料口采出作為叔丁基過氧化氫產品。
[0007]進料口所在的進料板位置為第6~12塊。所述的塔釜溫度38.3~69℃，塔釜壓力為4~16KPa。所述的回流的摩爾比為2~6:1。
[0008]本專利技術的有益效果：處理后的叔丁基過氧化氫，可以達到98%以上，直接作為產品或配成溶液銷售。通過實驗研究我們發現，經過精餾后塔頂可以得到叔丁醇
?
二叔丁基過氧化氫
?
水的混合物，因此采用精餾的方法將含有二叔丁基過氧化氫，叔丁醇，及水的所謂輕組分與叔丁基過氧化氫有效分離，從塔底得到叔丁基過氧化氫，塔頂得到二叔丁基過氧化氫，叔丁醇及水的輕組分。該方法具有分離效果好、易于大規模工業化，不產生廢水，所需設備簡單等特點，具有很好的大規模工業應用前景。
具體實施方式
[0009]下面通過具體實施方式對本專利技術作進一步詳細的說明。
[0010]實施例1將含有80%叔丁基過氧化氫，10%二叔丁基過氧化氫，2%叔丁醇，7%水及1%左右雙氧水的混合物料，以1000kg/kg進入理論板數50，進料板6的精餾塔內，塔頂汽相經過冷凝器冷凝后進入回流罐，回流罐內物料通過回流泵一部分回流進入精餾塔頂部，另一部分采出得到含有水、二叔丁基過氧化氫、叔丁醇、過氧化氫的混合輕組分。塔釜液一部分經過再沸器加熱后回到精餾塔內，另一部分作為產品采出進入產品中間罐。具體操作條件如下：進料溫度30℃，塔的操作壓力6KPa,塔釜溫度49℃，回流摩爾比2：1塔釜得到叔丁基過氧化氫產品濃度為98.5%，重量為基準的回收率99.6%。
[0011]實施例2將含有85%叔丁基過氧化氫，5%二叔丁基過氧化氫，2%叔丁醇，7%水及1%左右雙氧水的混合物料，以1000kg/kg進入理論板數30，進料板6的精餾塔內，經過精餾后塔頂氣相經過冷凝器冷凝后進入回流罐，回流罐內物料通過回流泵一部分回流進入精餾塔頂部，另一部分采出得到含有水、二叔丁基過氧化氫、叔丁醇、過氧化氫的混合輕組分。塔釜液一部分經過再沸器加熱后回到精餾塔內，另一部分作為產品采出進入產品中間罐。操作條件如下：進料溫度18℃，塔釜操作壓力4KPa,塔釜溫度41℃，回流比摩爾比4：1；塔釜得到叔丁基過氧化氫產品濃度為98.8%，重量為基準的回收率99.5%。
[0012]實施例3將含有90%叔丁基過氧化氫，4%二叔丁基過氧化氫，3%叔丁醇，12%水及1%左右雙氧水的混合物料，以1000kg/kg進入理論板數22，進料板12的精餾塔內，經過精餾后塔頂氣相經過冷凝器冷凝后進入回流罐，回流罐內物料通過回流泵一部分回流進入精餾塔頂部，另一部分采出得到含有水、二叔丁基過氧化氫、叔丁醇、過氧化氫的混合輕組分。塔釜液一部分經過再沸器加熱后回到精餾塔內，另一部分作為產品采出進入產品中間罐。具體操作條件如下：進料溫度25℃，塔釜操作壓力15KPa，塔釜溫度69℃，回流摩爾比6：1。
[0013]塔釜得到叔丁基過氧化氫產品濃度為98.6%，重量為基準的回收率99.4%。
[0014]采用以上的方法，可以省掉在叔丁基過氧化氫生產過程中的酸洗堿洗過程，減少了污染。降低了生產成本，適宜于大規模生產。
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【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種從叔丁基過氧化氫的中脫除輕組分的方法，其特征在于：將含有二叔丁基過氧化物，叔丁醇及水的叔丁基過氧化氫混合液通過精餾方法從塔底得到高純的叔丁基過氧化物；包括如下步驟：將二叔丁基過氧化物，叔丁醇及水的叔丁基過氧化氫混合液由進料口進入精餾塔分離后，塔頂氣相產物經過冷凝器冷凝得二叔丁基過氧化物、叔丁醇及水的混合物進入回流罐，其中一部分回流返回塔頂，另一部分采出為脫除的二叔丁基過氧化物、叔丁醇及水的輕組分；塔釜液相產物為叔丁基過氧化氫，其中一部分經過再沸器...

【專利技術屬性】
技術研發人員：周友三，楊樹榮，徐棟，
申請(專利權)人：蘭州助劑廠有限責任公司，
類型：發明
國別省市：