一種人知降糖膠囊的質量檢測方法技術

本發明專利技術提供一種人知降糖膠囊的質量檢測方法，包括知母中芒果苷鑒別和玄參中哈巴俄苷薄層鑒別檢測和知母中知母皂苷BⅡ和黃柏中鹽酸小檗堿的含量檢測。本發明專利技術質量檢測方法有利于企業對藥物生產過程的監控；提高該中藥制劑的質量可控性，同時增加多指標成分項目的質量檢測，進一步有效保障藥物的內在質量。進一步有效保障藥物的內在質量。進一步有效保障藥物的內在質量。

【技術實現步驟摘要】
一種人知降糖膠囊的質量檢測方法


[0001]本專利技術涉及一種人知降糖膠囊的質量檢測方法，屬于中成藥成分含量測定領域。

技術介紹

[0002]本專利技術所述治療糖尿病的中藥制劑為人知降糖，該中藥是陜西步長制藥公司的獨家生產品種。該藥是由知母、人參、黃柏、天花粉、生地黃、玄參、麥冬、黃芪、地骨皮、北沙參、石斛、玉竹、五味子、女貞子、枸杞子、山藥、雞內金、葛根組成。其功能主治：具有益氣養陰，清熱生津的功效。用于Ⅱ型糖尿病屬氣陰兩虛兼燥熱傷津證的輔助治療，緩解以下癥狀：倦怠乏力，氣短懶言，口干口渴，五心煩熱，自汗盜汗，多食易饑，便秘溲赤，心悸失眠，腰酸不適等。該產品目前已經布局多件專利申請，其申請號為：200610066989.1、CN201310139513.6、201310139020.2、201310139018.5，上述專利技術保護主題為：該人知降糖中藥的組方配比、制備工藝改進技術、新劑型等。經過檢索，并發現與本產品技術方案相關的文獻為“人知降糖膠囊質量標準研究”，陳衍斌，方歡樂，盧新義等人，西部中醫藥，發表時間2017
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12
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15，其文中公開相關內容：建立了黃柏、地骨皮、枸杞子、五味子、葛根素、齊墩果酸等TLC鑒別方法，以及菝葜皂苷元的含量測定方法，以甲醇
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水(94∶6)為流動相，流速:1.0mL/min，采用蒸發光散射檢測器:漂移管溫度80℃，氮氣流速每分鐘1.7L。
[0003]目前，該藥品執行的國家質量標準為YBZ05132006
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2014Z，但該檢測標準中有黃柏、地骨皮、五味子、女貞子、枸杞子、葛根6味藥材的薄層鑒別，以及知母的水解產物“菝葜皂苷元(C27H44O3)”的含量測定。但上述檢測方法標準還存在對中藥復方內在質量可控性偏低的問題；且含量測定僅測定單一指標成分，不利于產品質量控制。另外，且該檢測方法所選擇的菝葜皂苷元成分水解完全才能夠準確測出菝葜皂苷元含量，以造成在生產檢驗中，不同人員操作過程誤差較大，不利于企業對真實產品質量的把控。因此，有必要開展該產品質量標準提高研究。

技術實現思路

[0004]本專利技術提供一種人知降糖膠囊的質量檢測方法，包括薄層鑒別檢測和含量檢測；所述薄層鑒別為：知母中芒果苷鑒別和玄參中哈巴俄苷的鑒別；所述含量檢測包括知母中知母皂苷BⅡ和黃柏中鹽酸小檗堿的含量檢測。本專利技術質量檢測方法有利于企業對藥物生產過程的監控，并可提高該中藥制劑的質量可控性，同時增加多指標成分項目的質量檢測，進一步有效保障藥物的內在質量。
[0005]本專利技術提供的技術方案如下：
[0006]一種人知降糖膠囊的質量檢測方法，其特征在于，所述檢測方法包括知母皂苷BⅡ和鹽酸小檗堿的含量測定。
[0007]所述檢測方法還包括芒果苷、哈巴俄苷的薄層色譜鑒別方法。
[0008]優選的，所述鹽酸小檗堿含量測定方法包括如下步驟：
[0009]⑴
、供試品溶液的制備：取中藥制劑內容物，稱定，加入20～40％丙酮，稱重，采用
超聲處理、加熱回流提取1小時，放冷，補足損失的重量，搖勻，即得；
[0010]⑵
、對照品溶液的制備：取知母皂苷BⅡ對照品，稱定，加20～40％丙酮，制成每1ml含0.2～0.6mg的溶液，即得；
[0011]⑶
、色譜條件：流動相為:濃度為0.03～0.07mol/L磷酸二氫鉀
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乙腈(47:53)，流速:0.8～1.2ml/min、柱溫:20～30℃、檢測波長:220～300nm；
[0012]⑷
、測定法：分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液，注入液相色譜儀，測定，即得。
[0013]優選的，所述鹽酸小檗堿含量測定方法包括如下步驟
⑴
和
⑵
中丙酮的濃度為30％。
[0014]優選的，所述鹽酸小檗堿含量測定方法包括如下步驟
⑶
色譜條件：所述磷酸二氫鉀濃度為0.05mol/L、流速:1ml/min、柱溫:25℃、檢測波長265nm。
[0015]優選的，所述知母皂苷BⅡ含量測定方法包括如下步驟：
[0016]⑴
、供試品溶液的制備：取中藥制劑內容物，稱定，加入20～40％丙酮，稱重，采用超聲處理20～40分鐘、加熱回流提取0.5～1.5小時，放冷，補足損失的重量，搖勻，即得；
[0017]⑵
、對照品溶液的制備：取知母皂苷BⅡ對照品，精密稱定，加20～40％丙酮制成每1ml含0.2～0.6mg的溶液，即得；
[0018]⑶
、色譜條件：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈
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0.1％甲酸(23:77)為流動相；蒸發光散射檢測器，漂移管溫度100～110℃，載氣流速每分鐘1.8～2.3L；
[0019]⑷
、測定法：分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液，注入液相色譜儀，測定，即得。
[0020]優選的，所述芒果苷和哈巴俄苷薄層鑒別方法包括如下步驟：
[0021]⑴
、芒果苷薄層色譜鑒別：
[0022]取本專利技術中藥制劑內容物，加甲醇，超聲處理20～40分鐘，濾過，取續濾液，作為供試品溶液；另取芒果苷對照品，加甲醇制成每1ml含0.05～0.15mg的溶液，作為對照品溶液，吸上述供試品溶液和對照品溶液，分別點于同一聚酰胺薄膜上，以乙醇
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水
?
甲酸(0.8:1:0.1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈365nm下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；
[0023]⑵
、哈巴俄苷薄層色譜鑒別：
[0024]取本專利技術中藥制劑內容物，加甲醇，超聲處理20～40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水溶解，用三氯甲烷脫脂3次，棄去三氯甲烷液，水層用水飽和的正丁醇萃取3次，合并正丁醇液，用氨水洗滌，棄去堿液，正丁醇層用正丁醇飽和的水洗滌，收集正丁醇層，蒸干，殘渣加甲醇使溶解，作為供試品溶液；另取哈巴俄苷對照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液，吸上述供試品溶液和對照品溶液，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷
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甲醇
?
甲酸
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水(13:6.5:0.5:2)的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1％香草醛
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4％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
[0025]為了說明本專利技術技術方案的創新性，現將本專利技術檢測條件色譜條件優化展示如下：
[0026]1.知母皂苷BⅡ(知母)含量優化方法
[0027]采用單因素方法考察回流提取與超聲提取兩種方法對知母皂苷BⅡ提取率的影響，再采用L9(34)正交試驗對提取溶劑濃度(10％、30％、50％)、提取時間(15min、30min、45本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種人知降糖膠囊的質量檢測方法，其特征在于，所述檢測方法包括知母皂苷BⅡ和鹽酸小檗堿的含量測定。2.如權利要求1所述檢測方法，其特征在于，所述檢測方法還包括芒果苷、哈巴俄苷的薄層色譜鑒別方法。3.如權利要求1所述檢測方法，其特征在于，所述鹽酸小檗堿含量測定方法包括如下步驟：
⑴
、供試品溶液的制備：取中藥制劑內容物，稱定，加入20～40%丙酮，稱重，采用超聲處理、加熱回流提取1小時，放冷，補足損失的重量，搖勻，即得；
⑵
、對照品溶液的制備：取知母皂苷BⅡ對照品，稱定，加20～40%丙酮，制成每1ml含0.2～0.6mg的溶液，即得；
⑶
、色譜條件：流動相為:濃度為0.03～0.07mol/L磷酸二氫鉀
?
乙腈（47:53），流速:0.8～1.2ml/min、柱溫:20～30℃、檢測波長:220～300nm；
⑷
、測定法：分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液，注入液相色譜儀，測定，即得。4.如權利要求3所述檢測方法，其特征在于，所述鹽酸小檗堿含量測定方法包括如下步驟
⑴
和
⑵
中丙酮的濃度為30%。5.如權利要求3所述檢測方法，其特征在于，所述鹽酸小檗堿含量測定方法包括如下步驟
⑶
色譜條件：所述磷酸二氫鉀濃度為0.05mol/L、流速:1ml/min、柱溫:25℃、檢測波長265nm。6.如權利要求1所述檢測方法，其特征在于，所述知母皂苷BⅡ含量測定方法包括如下步驟：
⑴
、供試品溶液的制備：取中藥制劑內容物，稱定，加入20～40%丙酮，稱重，采用超聲處理20～40分鐘、加熱回流提取0.5～1.5小時，放冷，補足損失的重量，搖勻，即得；
⑵
、對照品溶液的制備：取知母皂苷BⅡ對照品，精密稱定，加20～40%丙酮制成每1ml含0.2～0.6mg的溶液，...

【專利技術屬性】
技術研發人員：梁曉莉，劉勇，張衛民，李惠，張雪，郭蕓，
申請(專利權)人：陜西步長制藥有限公司，
類型：發明
國別省市：