一種海藻多糖復合功能纖維的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種海藻多糖復合功能纖維的制備方法，以海藻酸鈉溶液和TEOS作為反應前驅體，通過溶膠

【技術實現步驟摘要】
一種海藻多糖復合功能纖維的制備方法


[0001]本專利技術涉及多孔復合纖維制備
，具體而言，涉及一種海藻多糖復合功能纖維的制備方法。

技術介紹

[0002]隨著現代化發展，工業污水排放及石油泄漏等問題導致水資源污染嚴重，對海洋和陸地的生態環境以及全球經濟造成巨大危害。因此，如何高效、經濟、環保地去除有機污染物是當今科學家研究的主要目標。常見的吸收劑，例如羊毛纖維、木棉纖維和沸石都存在著水油選擇能力差、重復利用率低、環境不相容等缺點，無法大規模生產及應用于污水處理領域。相比之下，三維網絡結構的多孔氣凝膠具有高比表面積、高孔隙率、低密度等優異特性，被認為是有機溶劑吸附的最佳選擇。
[0003]二氧化硅氣凝膠是迄今為止科學家發現的最輕的固體材料，也是最先進入氣凝膠纖維研究的材料之一。二氧化硅氣凝膠作為一種多孔材料，具有低密度、高孔隙率、高比表面積以及低熱導率等獨特性能，在環境、能源、催化、建筑等領域均得到了廣泛應用。然而，二氧化硅氣凝膠的骨架強度較弱、力學性能差，不足以承受在干燥過程中產生的毛細管力而出現結構坍塌，導致其商業應用受到了極大的限制。
[0004]為了改善二氧化硅氣凝膠的力學性能，許多研究者致力于研究增強二氧化硅氣凝膠的骨架強度。聚合物的分子鏈段具有較高的柔順性，將聚合物分子引入到二氧化硅氣凝膠的骨架中能夠有效地改善其骨架的脆性。但目前的研究大都局限于采用合成聚合物增強二氧化硅氣凝膠的骨架，采用合成聚合物增強的方法制備氣凝膠通常需要較高的本體密度，且合成聚合物通常不溶于水，而硅源前驅體的水解和縮聚均需要水環境，在一定程度上會增加制備過程的復雜性和毒性。

技術實現思路

[0005]針對上述現有技術中存在的問題，本專利技術提供一種海藻多糖復合功能纖維的制備方法，制備得到海藻多糖
?
二氧化硅復合氣凝膠纖維，該方法選擇水溶性的天然聚合物作為二氧化硅氣凝膠的骨架支撐材料，通過海藻酸鈉分子中含有的大量羥基與二氧化硅表面的羥基形成物理鍵合，逐漸形成三維網絡結構。制備方法工藝簡單，成本低廉，可以實現大批量生產，能夠應用于有機溶劑吸附領域。
[0006]為實現上述目的，本專利技術提供如下技術方案：
[0007]一種海藻多糖復合功能纖維的制備方法，包括以下步驟：
[0008]1)配置海藻酸鈉的水溶液，向海藻酸鈉水溶液中加入TEOS，得到分層溶液體系，所述分層溶液體系中上層為TEOS，下層為海藻酸鈉溶液；
[0009]2)向所述步驟1)的分層溶液體系中滴加草酸溶液，得到酸性反應體系；
[0010]3)將所述步驟2)的酸性反應體系攪拌進行反應，至形成均勻的溶膠，脫泡處理，得到紡絲液；
[0011]4)擠出所述步驟3)的紡絲液，依次通過凝固浴固化成絲和拉伸浴定形，再依次進行洗滌分絲、疏水改性、陳化和冷凍干燥處理，得到海藻多糖復合功能纖維。
[0012]優選地，所述海藻酸鈉水溶液的質量濃度為2.0％～6.0％。上述的海藻酸鈉是由海洋生物質資源提取而成，所述海洋生物質資源為褐藻、馬尾藻或瓊膠中的一種或兩種，海藻酸鈉溶液的質量濃度為2.0％～6.0％。海藻酸鈉溶液的粘度不會太高或者太低，避免纖維強度過低或堵孔現象的出現。
[0013]硅源選擇正硅酸乙酯，分析純，原料來源廣，且成本相對低廉，可以減少雜質的引入，保證紡絲液制備過程中工藝的簡便控制與纖維制品的質量品質。
[0014]優選地，步驟1)中海藻酸鈉和TEOS的質量比為3:2～20。
[0015]優選地，步驟2)中草酸的摩爾濃度為0.1mol/L，所述酸性反應體系的pH值為3～6。
[0016]優選地，步驟3)中所述攪拌的時間為24h，反應的溫度為40℃，攪拌的速率為500
?
700r/min。
[0017]優選地，步驟4)中所述凝固浴為質量百分數濃度為4％～8％的氯化鈣水溶液，所述凝固浴的溫度為25℃～35℃。
[0018]優選地，步驟4)中所述拉伸浴為質量百分數濃度為3％～6％氯化鈣水溶液，所述拉伸浴的溫度為25℃～35℃。
[0019]優選地，步驟4)中所述洗滌用洗滌劑為乙醇和二甲基硅油的混合溶液，乙醇和二甲基硅油的體積比為99:1。利用二甲基硅油的熱穩定性及低的粘溫系數，消除纖維表面的靜電，幫助纖維分絲，提高纖維質量。
[0020]優選地，步驟4)中所述疏水改性用疏水改性劑為MTOS、叔丁醇和草酸的混合溶液。
[0021]優選地，所述疏水改性的時間為6
?
8h。
[0022]本專利技術的有益效果如下：
[0023]1.制備得到的海藻多糖
?
二氧化硅復合氣凝膠纖維，直徑為30
?
80μm，其水接觸角可達到150
°
以上，能夠高效地應用于水油分離領域。
[0024]2.酸性條件下添加硅源可以得到粒徑為3
?
10nm的納米二氧化硅顆粒，更小尺寸的納米二氧化硅顆粒能夠表現出更強的界面效應和尺寸效應。納米二氧化硅周圍包裹著大量的不同狀態的羥基，且具有顆粒尺寸小，比表面積大，表面能高，活性強和表面配位不足等特點，使得納米二氧化硅的表面價鍵極易與海藻多糖的分子鏈相結合，發生鍵合作用，能夠均勻分散于海藻多糖分子鏈的空隙，有效改善海藻纖維的熱穩定性和化學穩定性。
[0025]3.未改性的海藻多糖
?
二氧化硅復合氣凝膠纖維表面存在大量
[0026]–
OH基團，會吸收空氣中的水分而導致結構坍塌，從而影響氣凝膠纖維的性能。使用MTOS作為疏水改性劑是通過用
–
CH3取代
–
OH基團來防止水合作用的產生。MTOS具有較高的活性，在酸性條件下可以緩慢地逐漸水解。MTOS的甲氧基在草酸的催化作用下水解生成羥基，接著與二氧化硅中的羥基發生進一步的脫水縮合。疏水基團的數量較多，疏水性越好，同時有效地改善了復合氣凝膠纖維在空氣中的穩定性。
[0027]4.由于所用原料均為可降解材料，因而，最終制備出的海藻多糖
?
二氧化復合氣凝膠纖維保留了較好的可降解性能。
[0028]5.本專利技術相對于現有技術，具有工藝簡單，所制得的海藻多糖
?
二氧化硅復合氣凝膠纖維在具有比表面積大、孔隙率高等各種良好性能指標的基礎上，大幅提高了復合氣凝
膠纖維的水油分離能力、阻燃性能，更適于有機溶劑吸附領域。
附圖說明
[0029]圖1為實施例1制備的海藻多糖復合功能纖維的實物照片圖；
[0030]圖2為實施例1制備的海藻多糖復合功能纖維表面掃描電子顯微鏡照片圖；
[0031]圖3為實施例1制備的海藻多糖復合功能纖維斷面掃描電子顯微鏡照片圖；
[0032]圖4為實施例1制備的海藻多糖復合功能纖維透射電鏡照片圖；
[0033]圖5為實施例4制備的海藻多糖復合氣凝膠膜光學接觸角及3D形貌測量測試照片圖；<本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種海藻多糖復合功能纖維的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：1)配置海藻酸鈉的水溶液，向海藻酸鈉水溶液中加入TEOS，得到分層溶液體系，所述分層溶液體系中上層為TEOS，下層為海藻酸鈉溶液；2)向所述步驟1)的分層溶液體系中滴加草酸溶液，得到酸性反應體系；3)將所述步驟2)的酸性反應體系攪拌進行反應，至形成均勻的溶膠，脫泡處理，得到紡絲液；4)擠出所述步驟3)的紡絲液，依次通過凝固浴固化成絲和拉伸浴定形，再依次進行洗滌分絲、疏水改性、陳化和冷凍干燥處理，得到海藻多糖復合功能纖維。2.根據權利要求1所述的海藻多糖復合功能纖維的制備方法，其特征在于，所述海藻酸鈉水溶液的質量濃度為2.0％～6.0％。3.根據權利要求1所述的海藻多糖復合功能纖維的制備方法，其特征在于，步驟1)中海藻酸鈉和TEOS的質量比為3:2～20。4.根據權利要求1所述的海藻多糖復合功能纖維的制備方法，其特征在于，步驟2)中草酸的摩爾濃度為0.1mol/L，所述酸性反應體系的pH值為3～6。5.根據權利要求1所述的海藻多糖復合功能纖...

【專利技術屬性】
技術研發人員：王兵兵，龍曉靜，夏延致，王甜，劉永嬌，董金鳳，紀全，田星，
申請(專利權)人：青島大學，
類型：發明
國別省市：