一種活性硅微粉的生產方法技術

本發明專利技術公開一種活性硅微粉的生產方法，屬于封裝材料生產技術領域，包括以下步驟：將球形硅微粉分散在聚二甲基硅氧烷的四氫呋喃溶液中，攪拌混合后濾出，真空干燥后升溫至400

【技術實現步驟摘要】
一種活性硅微粉的生產方法


[0001]本專利技術涉及封裝材料生產
，具體涉及一種活性硅微粉的生產方法。

技術介紹

[0002]硅微粉是一種非常重要的無機非金屬功能性填料，被廣泛應用于電工電子、硅橡膠、涂料、膠粘劑、灌封料等領域，隨著近幾年5G、大數據、人工智能的技術發展，應用于電子行業的硅微粉技術得已突飛猛進。然而，在現有技術中，硅微粉在應用到電子行業時有著諸多問題：一是與樹脂體系相容性差；由于硅微粉屬無機物，在電子行業應用中前提要與環氧樹脂相結合，這就造成了有機與無機的結合相容性差的問題，這是有機無機基本特性決定的，正是由于該原因，使硅微粉在作為填料應用于電子行業時，難以在樹脂體系中分散均勻，也難以與基體材料形成強有力的結合力，使基體某些性能下降；二是粒徑的分布不均勻且分布較寬，容易造成板材的流膠和魚目不良現象。
[0003]針對硅微粉與樹脂體系相容性差的問題，現有技術通常采用改性工藝如硅烷偶聯劑等進行表面改性，雖提高了相容性，但降低了硅微粉的純度；針對粒徑分布不均勻的問題，現有技術通常采用兩次粉碎分級工藝，以達到控制大顆粒，讓粒徑分布更合理，但多級粉碎得到的通常是外形無規則、多呈菱形角狀的硅微粉，其球形度較差。

技術實現思路

[0004]針對上述問題，本專利技術提供一種活性硅微粉的生產方法。
[0005]本專利技術的目的采用以下技術方案來實現：
[0006]一種活性硅微粉的生產方法，包括以下步驟：
[0007]S1、將球形硅微粉分散在聚二甲基硅氧烷的四氫呋喃溶液中，攪拌混合后濾出，真空干燥后升溫進行熱處理，冷卻后制得所述活性硅微粉。
[0008]在一些優選的實施方式中，所述聚二甲基硅氧烷的四氫呋喃溶液中聚二甲基硅氧烷的質量濃度為2
?
8wt％。
[0009]在一些優選的實施方式中，所述球形硅微粉在所述聚二甲基硅氧烷的四氫呋喃溶液中的分散比為(1
?
4)g/100mL。
[0010]在一些優選的實施方式中，所述熱處理為在400
?
600℃下保溫0.5
?
1h。
[0011]在一些優選的實施方式中，所述球形硅微粉的制備方法包括以下步驟：
[0012](1)稱取5
?
碘間苯二甲酸并溶解在無水二氯甲烷中，加入氨基化籠型聚倍半硅氧烷和1
?
羥基苯并三氮唑，充分攪拌混合，在冰水浴條件下，加入二環己基碳二亞胺的二氯甲烷溶液，充分攪拌混合后升溫至室溫，在室溫下攪拌反應6
?
12h，反應完成后固液分離，濾液以去離子水洗滌，經除水干燥、減壓濃縮后入硅膠柱純化去除未反應的反應物，干燥后得到粉末產物A；
[0013](2)分別稱取所述粉末產物A、1,3,5
?
三乙炔基苯并加入到三乙胺溶液中混合，經通氮除氣脫氧后再在保護氣氛下，加入四(三苯基膦)鈀和碘化亞銅作催化劑，并在室溫下
攪拌反應6
?
12h，反應完成后固液分離，濾液以去離子水洗滌，經除水干燥、減壓濃縮后入硅膠柱純化去除未反應的反應物，純化產物再在四氫呋喃和甲醇的混合溶劑中沉淀，得到粉末產物B；
[0014](3)稱取所述粉末產物B并分散溶解在二氯甲烷溶劑中，加入1
?
羥基苯并三氮唑和羧基化籠型聚倍半硅氧烷，充分攪拌混合，在冰水浴條件下，加入二環己基碳二亞胺的二氯甲烷溶液，充分攪拌混合后升溫至室溫，在室溫下攪拌反應6
?
12h，再加入氨基化籠型聚倍半硅氧烷和羧基化籠型聚倍半硅氧烷的二氯甲烷溶液并繼續攪拌反應10
?
18h，加入四氫呋喃和甲醇的混合溶劑稀釋，固液分離，沉淀依次以甲醇和去離子水洗滌，干燥得到粉末產物C；
[0015](4)在保護氣氛下，將所述粉末產物C升溫至500
?
800℃并保溫1
?
2h，隨后氣氛切換為含氧氣氛繼續保溫1
?
2h，冷卻后制得所述球形硅微粉。
[0016]在一些優選的實施方式中，步驟(1)中所述5
?
碘間苯二甲酸與所述氨基化籠型聚倍半硅氧烷、所述1
?
羥基苯并三氮唑、所述二環己基碳二亞胺的質量比例為1：(9
?
12)：(1
?
1.4)：(1.5
?
1.7)。
[0017]在一些優選的實施方式中，步驟(2)中所述粉末產物A與所述1,3,5
?
三乙炔基苯、所述三乙胺、所述四(三苯基膦)鈀和所述碘化亞銅的質量比例為1：(0.02
?
0.025)：(10
?
15)：(0.005
?
0.008)：(0.001
?
0.002)。
[0018]在一些優選的實施方式中，步驟(3)中所述粉末產物B與所述1
?
羥基苯并三氮唑、所述羧基化籠型聚倍半硅氧烷和所述二環己基碳二亞胺的質量比例為10：(1
?
1.4)：(9
?
12)：(1.5
?
1.7)；步驟(3)所述氨基化籠型聚倍半硅氧烷和第二次加入的所述羧基化籠型聚倍半硅氧烷與所述粉末產物B的質量比例為(2.5
?
4.0)：(1.9
?
3.2)：1。
[0019]本專利技術的另一目的在于提供一種由前述生產方法制備得到的活性硅微粉。
[0020]本專利技術的有益效果為：
[0021]針對現有技術中硅微粉與與樹脂體系相容性差的問題，本專利技術在現有的球形硅微粉基礎上，以聚二甲基硅氧烷對所述球形硅微粉進行表面改性，再通過高溫熱處理，熱條件下的聚二甲基硅氧烷揮發并降解為非晶態的硅氧化物覆蓋在所述球形硅微粉表面，一方面可降低所述硅微粉的表面不規則度，同時提高了硅微粉的表面疏水性，進而增強與樹脂體系間的相容性；針對現有技術中硅微粉球形度不高的問題，本專利技術提供一種高球形度的硅微粉制備方法，具體的，本專利技術以5
?
碘間苯二甲酸為二元羧酸交聯材料，在縮合劑作用下與氨基化的籠型聚倍半硅氧烷脫水成鍵，形成以苯環連接的二籠型聚倍半硅氧烷，再以三乙炔基苯為中心，通過交叉偶聯反應連接形成支化的多籠型聚倍半硅氧烷，再通過氨基
?
羧基的酰胺成鍵反應交替形成由多重籠型聚倍半硅氧烷層疊的球形樹枝狀大分子，最后經熱處理穩定化，熱處理保留了其樹枝狀的球形結構，進而得到具有高球形度的二氧化硅微粉，制備得到的硅微粉具有良好的球形度，且粒徑均勻，填充率高。
具體實施方式
[0022]結合以下實施例對本專利技術作進一步描述。
[0023]實施例1
[0024]一種活性硅微粉的生產方法，包括以下步驟：
[0025]S1、將球形硅微粉分散在聚二甲基硅氧烷的四氫呋喃溶液中，攪拌混合后濾出，真空干燥后升溫至550℃，并保溫熱處理40min，冷卻后制得本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種活性硅微粉的生產方法，其特征在于，包括以下步驟：S1、將球形硅微粉分散在聚二甲基硅氧烷的四氫呋喃溶液中，攪拌混合后濾出，真空干燥后升溫進行熱處理，冷卻后制得所述活性硅微粉。2.根據權利要求1所述的一種活性硅微粉的生產方法，其特征在于，所述聚二甲基硅氧烷的四氫呋喃溶液中聚二甲基硅氧烷的質量濃度為2
?
8wt％。3.根據權利要求1所述的一種活性硅微粉的生產方法，其特征在于，所述球形硅微粉在所述聚二甲基硅氧烷的四氫呋喃溶液中的分散比為(1
?
4)g/100mL。4.根據權利要求1所述的一種活性硅微粉的生產方法，其特征在于，所述熱處理為在400
?
600℃下保溫0.5
?
1h。5.根據權利要求1所述的一種活性硅微粉的生產方法，其特征在于，所述球形硅微粉的制備方法包括以下步驟：(1)稱取5
?
碘間苯二甲酸并溶解在無水二氯甲烷中，加入氨基化籠型聚倍半硅氧烷和1
?
羥基苯并三氮唑，充分攪拌混合，在冰水浴條件下，加入二環己基碳二亞胺的二氯甲烷溶液，充分攪拌混合后升溫至室溫，在室溫下攪拌反應6
?
12h，反應完成后固液分離，濾液以去離子水洗滌，經除水干燥、減壓濃縮后入硅膠柱純化去除未反應的反應物，干燥后得到粉末產物A；(2)分別稱取所述粉末產物A、1,3,5
?
三乙炔基苯并加入到三乙胺溶液中混合，經通氮除氣脫氧后再在保護氣氛下，加入四(三苯基膦)鈀和碘化亞銅作催化劑，并在室溫下攪拌反應6
?
12h，反應完成后固液分離，濾液以去離子水洗滌，經除水干燥、減壓濃縮后入硅膠柱純化去除未反應的反應物，純化產物再在四氫呋喃和甲醇的混合溶劑中沉淀，得到粉末產物B；(3)稱取所述粉末產物B并分散溶解在二氯甲烷溶劑中，加入1
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羥基苯并三氮唑和羧基化籠型聚倍半硅氧烷，充分攪拌混合，在冰水浴條件下，加入二環己基碳二亞胺的二氯甲烷溶液，充分攪拌混合后升溫至室溫，在室溫下攪拌反應6
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12h，再加入氨基...

【專利技術屬性】
技術研發人員：鈕計芹，
申請(專利權)人：江蘇海格新材料有限公司，
類型：發明
國別省市：