四氫呋喃的回收工藝制造技術

本發明專利技術涉及一種回收四氫呋喃的工藝。皮質激素生產中副產物－１０％－２０％的四氫呋喃，是多組分混合物，采用蒸餾法獲得四氫呋喃占主要成分的混合溶媒，再用氫氧化鈉把混合物中乙酯進行水解，再用甲苯做萃取劑，用水洗的方法把溶媒中乙醇洗至含量為０．２％以下，用氫氧化鈉脫水后，做精蒸得到四氫呋喃成品。本發明專利技術工藝簡單，收率高，安全可靠。（*該技術在2021年保護過期，可自由使用*）

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于從含有10％——20％四氫呋喃的皮廢液中回收四氫呋喃的工藝?，F在生產皮質激素產生的含有10％——20％四氫呋喃廢液作為廢棄物處理，不再從中回收四氫呋喃。本專利技術的目的是通過對含有四氫呋喃的皮質激素生產廢液再利用，尋找一種收率高，污染少，安全可靠的適于工業生產的回收四氫呋喃的工藝。四氫呋喃廢液為三相液體，水、四氫呋喃、醋酸乙脂，是多組分混合物，利用蒸餾方法得到四氫呋喃占主要成份的溶媒，水及無機物除去。利用氫氧化鈉水解乙脂成醋酸鈉和乙醇再引入甲苯為萃取劑進行水洗，利用四氫呋喃與乙醇和甲苯與水的溶解度差異，用水洗方法除去乙醇。除去乙醇的四氫呋喃用氫氧化鈉脫水經精蒸得到四氫呋喃成品。水洗乙醇帶走的四氫呋喃，利用乙醇和四氫呋喃沸點差異進行蒸餾得四氫呋喃再套用下批萃取中。本專利技術是這樣實現的將含有10％——20％四氫呋喃的皮質激素廢液打入分液罐靜置24小時，然后將上層的乙脂除去；將剩余的含四氫呋喃廢液打入萃取罐進行蒸餾，蒸餾氣體達到55——90度，得到中間體；在該中間體中加入20％——30％氫氧化鈉對其中的乙脂進行水解，棄去堿液；再加入45％——55％甲苯和0.4立方米/噸的水，攪拌后靜置分層，除去其中的乙醇，使乙醇含量小于0.2％，水解液再次蒸餾除去部分乙醇和下批萃取進行套用；再加入0.5％——1.5％氫氧化鈉脫水，棄去堿液將萃取液打入精蒸罐進行精蒸，精蒸氣體達到65——70度時得到四氫呋喃，低沸四氫呋喃和下批萃取進行套用。本專利技術工藝簡單，安全可靠，收率高達8.9％，回收的四氫呋喃達到工業用標準。本專利技術的優益效果通過下面的實驗結果得到證實 實施例1四氫呋喃廢液21噸分三次蒸餾(蒸餾前分出乙醇300L)，蒸餾得到6噸中間體(每批大約出2噸中間體)加入500kg片堿水解乙脂分出堿液400L放入地溝，再加入3.5噸甲苯、1噸水，攪拌40分鐘，靜置40分鐘，分水共分出1.4噸水放入地溝，再加入1噸水攪拌40分鐘，靜置40分鐘，分水入地罐，重復此操作共10次，用氣相色譜儀測四氫呋喃中乙醇含量在0.2％以下，再加入75kg氫氧化鈉脫水，攪拌30分鐘，靜置10分鐘，分堿水100L入地溝、萃取液打入精蒸罐，經精蒸得到1.2噸四氫呋喃成品。地罐水共14噸，分兩次粗蒸、再萃取精蒸得到0.7噸四氫呋喃成品。實施例2四氫呋喃廢液21噸分三次蒸餾(蒸餾前分出乙脂300L)蒸餾得到6.2噸中間體(每批大約出2噸中間體)，加入500kg片堿，水解四氫呋喃中乙脂使之成為乙醇和醋酸鈉堿液共420L放入地溝，再加入3.5噸甲苯，1噸水攪拌40分鐘，靜置40分鐘，分水入地罐，重復上述操作10次，洗至四氫呋喃中乙醇含量為0.2％以下，加氫氧化鈉75kg進行脫水，攪拌30分鐘，靜置10分鐘，分堿液入地溝，再把萃取液經精蒸得到四氫呋喃成品1.4噸。地罐水共14噸，分兩次粗蒸，再萃取，精蒸得到0.8噸四氫呋喃成品。權利要求1.一種從含有10％——20％四氫呋喃的皮質激素廢液中回收四氫呋喃的工藝，其特征在于將該廢液靜置后，分去部分乙脂，然后，對剩余的含四氫呋喃廢液進行蒸餾，蒸餾氣體達到55——90度，得到中間體，在該中間體中加入20％——30％氫氧化鈉對其中的乙脂進行水解，棄去堿液，再加入45％——55％甲苯做萃取劑用水洗方法除去其中的乙醇，再加入0.5％——1.5％氫氧化鈉脫水后進行精蒸，精蒸氣體達到65——70度時得到四氫呋喃。2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于萃取得到的水解液，再次蒸餾除去部分乙醇和下批萃取進行套用。3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于精蒸得到的低沸四氫呋喃和下批萃取進行套用。全文摘要本專利技術涉及一種回收四氫呋喃的工藝。皮質激素生產中副產物——10%－20%的四氫呋喃,是多組分混合物,采用蒸餾法獲得四氫呋喃占主要成分的混合溶媒,再用氫氧化鈉把混合物中乙酯進行水解,再用甲苯做萃取劑,用水洗的方法把溶媒中乙醇洗至含量為0.2%以下,用氫氧化鈉脫水后,做精蒸得到四氫呋喃成品。本專利技術工藝簡單,收率高,安全可靠。文檔編號C07D307/00GK1370774SQ0110314公開日2002年9月25日 申請日期2001年2月27日 優先權日2001年2月27日專利技術者呂風章, 錢衛國, 李家為, 侯煒 申請人:天津藥業集團有限公司本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種從含有１０％－２０％四氫呋喃的皮質激素廢液中回收四氫呋喃的工藝，其特征在于將該廢液靜置后，分去部分乙脂，然后，對剩余的含四氫呋喃廢液進行蒸餾，蒸餾氣體達到５５－９０度，得到中間體，在該中間體中加入２０％－３０％氫氧化鈉對其中的乙脂進行水解，棄去堿液，再加入４５％－５５％甲苯做萃取劑用水洗方法除去其中的乙醇，再加入０．５％－１．５％氫氧化鈉脫水后進行精蒸，精蒸氣體達到６５－７０度時得到四氫呋喃。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：呂風章，錢衛國，李家為，侯煒，
申請(專利權)人：天津藥業集團有限公司，
類型：發明
國別省市：12[中國|天津]