分離異丁醇－丙醇－水三元混合物的方法技術

本發明專利技術揭示了一種分離異丁醇－丙醇－水三元混合物的方法。在攪拌三元混合物的過程中，逐量分別加入無機鹽和苛性堿，使達到飽和。靜置后除去水層，直至三元混合物中的水分控制在３％以內。然后再精餾分離，分別得到純度９９％以上的異丁醇和丙醇單體。本發明專利技術的分離方法，可以在常規的化工設備時完成，成本低，效果好。將無機鹽、苛性堿的用量分別控制在水量的１５％、１０％左右，則能達到理想效果。（*該技術在2021年保護過期，可自由使用*）

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種分離異丁醇-丙醇-水三元混合物的方法。用糧食等糖類物質發酵制取酒精，其雜醇油廢液經分離出異戊醇后，為含有異丁醇-丙醇-水三元混合物，若處理得當，具有很大的使用價值。但由于異丁醇與水的共沸點為89.9℃，而丙醇與水的共沸點為87.7℃，兩者的共沸點僅相差2.2℃，分離成本很高。如美國專利Process for separating alcohols from mixtures ofalcohols,water and other compounds(US5499440)揭示了一種從多元含水混合物中分離甲醇、丙醇和異丁醇的方法，采用三臺精餾高塔直接分離醇水混合物。投資大、能耗高，且很難進行實際應用。而目前通常采用的膜分離和分子篩吸附除去混合物中水分的方法，其投資成本和操作成本都很高。日本專利Dehydration andpurification of alcohol aqueous solutions(JP09286748)揭示了一種從醇溶液中除水的方法。采用K2HPO4、K3PO4、K4P2O7、K2CO3或三磷酸鉀，將醇的水溶液分成有機相和水相，除去水相，然后再用離子交換法除去鉀離子。但其只能除去一部分水，且操作成本高。本專利技術目的是提供一種成本低，效果好的分離異丁醇-丙醇-水三元混合物的方法。本專利技術的進一步目的是提供一種吸水效果好的分離異丁醇-丙醇-水三元混合物的方法。本專利技術的任務是這樣實現的A．攪拌異丁醇-丙醇-水三元混合物，并逐步加入無機鹽，達到飽和濃度后靜置分層，并除去水層，直至水分降低至10～20％；B．邊攪拌邊加入苛性堿，達到飽和濃度后分去水層，直至水分降低至3％以內；C．精餾分離，分別得到純度99％以上的異丁醇和丙醇單體。由于本專利技術首先采用無機鹽和苛性堿依次除去三元混合物中的水，使殘余混合物的構成為異丁醇、丙醇單體和少量水，沸點差達到10.8℃，簡化了生產設備，降低生產成本；將無機鹽的用量控制在水量的15％以上，將苛性堿用量控制在水量的10％以上，使被處理的三元混合物處于低含水量狀態，分離效果好；采用氯化鈉、氯化鉀、硫酸鈉、硫酸鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀，吸水效果好。下面結合實施例對本專利技術作進一步的詳細描述。實施例一將糧食發酵制取酒精后含有異丁醇-丙醇-水三元混合物的廢液雜醇油投入反應容器進行攪拌，逐步加入無機鹽，直至達到飽和狀態，靜置分層后脫水，直至水分降低至10～20％。然后，在余留的混合物中再逐量加入飽和濃度的苛性堿，靜置后除去水層，直至三元混合物中的水分控制在3％以內。最后，再精餾分離，分別可得到純度99％以上的異丁醇和丙醇單體。在精餾階段餾出的少量醇與水的共沸物可投入下一批物料中進行分離。實施例二將含有39％異丁醇、26％丙醇和35％水的三元混合物投入反應器攪拌。逐步加入氯化鈉，其用量應大于水量的15％，以便使其處于過飽和狀態，即在三元混合物中存在少量未溶的氯化鈉，靜置分層后分去水層，直至水分降低至10～20％。然后，在余留的混合物中再逐量加入氫氧化鈉，靜置后除去水層。可重復操作，直至三元混合物中的水分達到2％左右。最后，再精餾分離，分別可得到純度99％以上的異丁醇和丙醇單體。實施例三將含有42％異丁醇、28％丙醇和30％水的三元混合物投入反應器攪拌。逐步加入氯化鉀，使其處于過飽和狀態，靜置分層后除去水層。可重復多次，直至水分降低至10～20％。也可以使用硫酸鈉、硫酸鉀等物質替代氯化鉀。然后，在余留的混合物中再逐量加入氫氧化鉀，其用量應大于水量的10％，使三元混合物中存在少量未溶的氫氧化鉀，靜置后除去水層，三元混合物中的水分僅為1.9％。最后，再精餾分離，分別可得到純度99％以上的異丁醇和丙醇單體。權利要求1．一種分離異丁醇-丙醇-水三元混合物的方法，其特征在于A、攪拌異丁醇-丙醇-水三元混合物，并逐步加入無機鹽，達到飽和濃度后靜置分層，并除去水層，直至水分降低至10～20％；B、邊攪拌邊加入苛性堿，達到飽和濃度后分去水層，直至水分降低至3％以內；C、精餾分離，分別得到純度99％以上的異丁醇和丙醇單體。2．根據權利要求1所述的分離異丁醇-丙醇-水三元混合物的方法，其特征在于所述的無機鹽用量大于水量的15％。3．根據權利要求1、2所述的分離異丁醇-丙醇-水三元混合物的方法，其特征在于所述的無機鹽可以是氯化鈉、氯化鉀、硫酸鈉、硫酸鉀。4．根據權利要求1所述的分離異丁醇-丙醇-水三元混合物的方法，其特征在于所述的苛性堿用量大于水量的10％。5．根據權利要求1、4所述的分離異丁醇-丙醇-水三元混合物的方法，其特征在于所述的苛性堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀。全文摘要本專利技術揭示了一種。在攪拌三元混合物的過程中，逐量分別加入無機鹽和苛性堿，使達到飽和。靜置后除去水層，直至三元混合物中的水分控制在3%以內。然后再精餾分離，分別得到純度99%以上的異丁醇和丙醇單體。本專利技術的分離方法，可以在常規的化工設備時完成，成本低，效果好。將無機鹽、苛性堿的用量分別控制在水量的15%、10%左右，則能達到理想效果。文檔編號C07C31/12GK1316410SQ0110542公開日2001年10月10日 申請日期2001年2月27日 優先權日2001年2月27日專利技術者諸富根, 張武平 申請人:上海遠東香料化學工程研究中心本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種分離異丁醇－丙醇－水三元混合物的方法，其特征在于：Ａ、攪拌異丁醇－丙醇－水三元混合物，并逐步加入無機鹽，達到飽和濃度后靜置分層，并除去水層，直至水分降低至１０～２０％；Ｂ、邊攪拌邊加入苛性堿，達到飽和濃度后分去水層，直至水分降低 至３％以內；Ｃ、精餾分離，分別得到純度９９％以上的異丁醇和丙醇單體。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：諸富根，張武平，
申請(專利權)人：上海遠東香料化學工程研究中心，
類型：發明
國別省市：31[中國|上海]