一種脂肪醇聚氧乙烯醚乙醇酰胺的合成方法技術

本發明專利技術公開了一種脂肪醇聚氧乙烯醚乙醇酰胺的合成方法，包括以下步驟：將脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸升溫至溫度為110

【技術實現步驟摘要】
一種脂肪醇聚氧乙烯醚乙醇酰胺的合成方法


[0001]本專利技術屬于表面活性劑
，具體地說，涉及一種脂肪醇聚氧乙烯醚乙醇酰胺的合成方法。

技術介紹

[0002]表面活性劑種類繁多，根據在水中溶解后所帶凈電荷可分為陰離子型表面活性劑、陽離子型表面活性劑、非離子表面活性劑與兩性表面活性劑。在所有非離子型表面活性劑產品中，脂肪醇聚氧乙烯醚因其良好的增溶、洗滌、耐硬水、抗靜電性質，在家用洗滌劑、紡織印染劑、農業乳化劑等領域被廣泛應用。在非離子表面活性劑的產銷結構中，脂肪醇聚氧乙烯醚產銷量也最大，占總產銷量的近半份額。但是目前國內外對脂肪醇聚氧乙烯醚的深開發，主要是通過氧化或磺化法用脂肪醇聚氧乙烯醚合成脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸鹽或脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鹽等陰離子型表面活性劑，例如，公開號為CN109053429A的專利申請中，將脂肪醇聚氧乙烯醚與去離子水混合，加入堿升溫后在催化作用下與氧氣進行反應，合成了一種脂肪醇醚羧酸鹽。公開號為CN109400865A的專利申請中，脂肪醇聚氧乙烯醚與氨基磺酸、發煙硫酸、三氧化硫、氯磺酸等磺化劑在催化作用下合成出脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鹽，在引入陰離子后，雖然改善了產品的熱穩定性，但是同時也削弱了非離子型表面活性劑的獨特優勢，例如在清洗金屬固體表面時，非離子表面活性劑不會發生強吸附作用，清洗殘留小，在與人皮膚的接觸中，也不會與蛋白質組裝，因而易去除、毒性低。公開號為CN110845716A的專利申請也提到了一種脂肪酸單乙醇酰胺聚氧乙烯醚的制備方法，是由脂肪酸甲酯先酰胺化后乙氧基化得到，所述工藝流程為三步，較為復雜。為了既可以得到熱穩定性好的非離子表面活性劑，又能保留這些原有優勢，也為了進一步優化醇醚酰胺工藝，亟需發展一種乳化性更好的產品。

技術實現思路

[0003]本專利技術的目的是提供一種脂肪醇聚氧乙烯醚乙醇酰胺的合成方法。
[0004]為了實現上述目的，本專利技術采用的技術方案如下：
[0005]本專利技術第一個方面提供了一種脂肪醇聚氧乙烯醚乙醇酰胺的合成方法，包括以下步驟：
[0006]將脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸升溫至溫度為110
?
132℃，在500
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750mmHg真空度下脫水2
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5h，繼續升溫至138
?
165℃，取樣滴定初始酸價，加入乙醇胺，脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸與乙醇胺的摩爾比為1:(1.1
?
2)，在500
?
750mmHg真空度下反應，每隔1h監控一次酸價，以酸價趨近于0或酸價
?
反應時間曲線平滑時為反應終點，獲得所述脂肪醇聚氧乙烯醚乙醇酰胺。
[0007]所述脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸的結構式如下：
[0008][0009]n是3
?
10
[0010]所述脂肪醇聚氧乙烯醚乙醇酰胺的結構式如下：
[0011][0012]所述乙醇胺選自單乙醇胺、二乙醇胺。
[0013]所述脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸的總固含量為80～99％。
[0014]所述脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸為AEC
?
8H醇醚羧酸。
[0015]所述脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸的制備方法包括以下步驟：
[0016]在通風環境下，常溫下，將摩爾比為1:(0.3～12)的脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸鹽和酸充分溶解，待消泡溶解后，加熱至85～95℃，繼續攪拌1～10min，將溶液恒溫分層，所述恒溫溫度為88～97℃，恒溫時間為0.5～2h，上層獲得所述脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸。
[0017]所述脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸鹽的脂肪烴基碳鏈數為12～14。
[0018]所述脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸鹽選自AEC3Na、AEC7Na、AEC9Na中的至少一種。
[0019]所述酸選自硫酸、鹽酸、磷酸、乙酸、檸檬酸中的至少一種。
[0020]所述硫酸為濃度為11％的稀硫酸。
[0021]由于采用上述技術方案，本專利技術具有以下優點和有益效果：
[0022]本專利技術針對脂肪醇聚氧乙烯醚加熱易析出、低溫易凝固的缺點，提供了一種濁點高、且低溫下流動性好、水溶性好的脂肪醇聚氧乙烯醚乙醇酰胺。在脂肪醇聚氧乙烯醚體系，醚基與水分子以氫鍵結合，結合力較弱，當溫度升高時，氫鍵斷裂導致脂肪醇聚氧乙烯醚聚集析出，直接影響了產品使用性能和限制了應用場景。在羥基脂肪醇聚氧乙烯醚分子上引入新的酰胺基與羥基后，氫鍵作用增多，使氫鍵完全斷裂所需能量增多，濁點升高，本專利技術中合成產物均在99℃以下無濁點。脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸鹽
[0023]本專利技術提供一種從脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸鹽到脂肪醇聚氧乙烯醚乙醇酰胺的合成方法，原料脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸鹽是由脂肪醇聚氧乙烯醚氧化制得。對比脂肪醇聚氧乙烯醚濁點低的劣勢，本專利技術以極性強的乙醇胺為另一種反應物，由于羥基與氨基的介入，能在水中溶解的極性化合物降低了介質極性，而且吸附在膠束—水界面的部分，因溶劑效應使非離子產物彼此之間的膠束聚集需要更大的能量，膠團化困難，從而得到的產品濁點更高，熱穩定性更好，此外，酰胺基的引入還解決了低EO數加成的脂肪醇聚氧乙烯醚低溫易凝固的問題。對比脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸鹽，脂肪醇聚氧乙烯醚乙醇酰胺則具有更好的乳
化性。
[0024]本專利技術以脂肪醇醚羧酸鹽為原料，經過酸化濃縮與酰胺化反應，在脂肪醇聚氧乙烯醚分子結構中引入酰胺基，新產品熱穩定性好，水溶性好，乳化性好，配伍性優良，可用于家用洗滌、金屬清洗、農藥乳化等場景。
附圖說明
[0025]圖1為脂肪醇聚氧乙烯醚乙醇酰胺的紅外譜圖。
[0026]圖2為實施例6制備的脂肪醇聚氧乙烯醚乙醇酰胺的紅外譜圖。
具體實施方式
[0027]為了更清楚地說明本專利技術，下面結合優選實施例對本專利技術做進一步的說明。本領域技術人員應當理解，下面所具體描述的內容是說明性的而非限制性的，不應以此限制本專利技術的保護范圍。
[0028]本專利技術實施例中，所述酸價的滴定方法按照GB/T 9104
?
2008標準中酸價測試方法執行，以酸價趨近于0或酸價
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反應時間曲線平滑時為反應終點。
[0029]本專利技術實施例所用的AEC3
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Na、AEC7
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Na、AEC
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9Na和AEC
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8H均購自中輕日化科技有限公司。
[0030]實施例1
[0031]在通風環境下，常溫投料98％的AEC9
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Na膏體148g于1L燒杯中，加入94g 11％的稀H2SO4在玻璃棒攪拌下充分溶解，脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸鹽與酸的摩爾比為1:0.5。酸化攪拌過程中體積膨脹，待消泡溶解后，加熱至90℃，繼續攪拌5min，溶液分層，將溶液轉移至分液漏斗在恒溫箱恒溫1h，溫度是95℃，排出下層無機鹽水溶液后，上層即為所需的脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸，出料140g，總固88.7％。
[0032]在裝有真空脫水裝置本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種脂肪醇聚氧乙烯醚乙醇酰胺的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：將脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸升溫至溫度為110
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132℃，在500
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750mmHg真空度下脫水2
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5h，繼續升溫至138
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165℃，取樣滴定初始酸價，加入乙醇胺，脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸與乙醇胺的摩爾比為1:(1.1
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2)，在500
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750mmHg真空度下反應，每隔1h監控一次酸價，以酸價趨近于0或酸價
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反應時間曲線平滑時為反應終點，獲得所述脂肪醇聚氧乙烯醚乙醇酰胺。2.根據權利要求1所述的脂肪醇聚氧乙烯醚乙醇酰胺的合成方法，其特征在于，所述乙醇胺選自單乙醇胺、二乙醇胺。3.根據權利要求1所述的脂肪醇聚氧乙烯醚乙醇酰胺的合成方法，其特征在于，所述脂肪醇聚氧乙烯醚...

【專利技術屬性】
技術研發人員：李森，陶源，武先東，司麗麗，李蕊，張高飛，劉兵，汪傳新，張威，王豐收，
申請(專利權)人：上海發凱化工有限公司，
類型：發明
國別省市：