一種回收廢水中1,3-環(huán)己二酮的方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)提出了一種回收廢水中1,3

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種回收廢水中1,3
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環(huán)己二酮的方法


[0001]本專利技術(shù)屬于廢水處理
，具體涉及一種回收廢水中1,3
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環(huán)己二酮的方法。

技術(shù)介紹

[0002]1,3
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環(huán)己二酮(英文名：1,3
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cyclohexanedionel)是一種重要有機(jī)合成的中間體，可以用來制備高血壓特效藥卡維地洛、止吐藥蒽丹西酮、除草劑磺草酮、硝草酮及甲基磺草酮等。現(xiàn)有1,3
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環(huán)己二酮的制備方法為：間苯二酚堿性條件下催化劑加氫，再經(jīng)酸化結(jié)晶得到1,3
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環(huán)己二酮產(chǎn)品，生產(chǎn)過程中會(huì)產(chǎn)生大量高濃氯化鈉廢水，廢水中溶解有部分產(chǎn)品。現(xiàn)有技術(shù)中，1,3
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環(huán)己二酮的廢水通常經(jīng)過蒸發(fā)濃縮，分離廢水中的氯化鈉；但是由于廢水中的1,3
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環(huán)己二酮因沸點(diǎn)高，結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定，經(jīng)蒸餾濃縮會(huì)聚合變成大分子有機(jī)物而變質(zhì)，被夾帶在氯化鈉中一起析出；這樣造成蒸餾濃縮出的副產(chǎn)品氯化鈉含量也低，外觀品質(zhì)差，影響后續(xù)處理及使用。
[0003]專利CN202110397681.X公開1，3
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環(huán)己二酮廢水資源化回收處理工藝，和專利CN202110156373.8利用吸附樹脂處理1,3
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環(huán)己二酮生產(chǎn)廢水的方法，均采用大孔樹脂選擇吸附廢水中1,3
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環(huán)己二酮，吸附飽和后的樹脂用堿液進(jìn)行解析，解析后得到高濃的1,3
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環(huán)己二酮堿性濃縮液，再經(jīng)酸化結(jié)晶得到1,3r/>?
環(huán)己二酮產(chǎn)品。這些方法雖然能夠利用大孔樹脂選擇吸附分離得到1,3
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環(huán)己二酮產(chǎn)品，但解析
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酸化過程會(huì)產(chǎn)生大量的高鹽廢水，且大孔樹脂吸附總量有限，廢水處理過程樹脂用量大，處理效率低、經(jīng)濟(jì)性差；產(chǎn)品性能不穩(wěn)定，處理過程易變質(zhì)。
[0004]由于上述問題的存在，1,3
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環(huán)己二酮廢水亟需一種處理效率高和回收率高，選擇性好，綠色環(huán)保的處理方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

[0005]為了解決現(xiàn)有技術(shù)中的上述問題，本專利技術(shù)提出了一種回收廢水中1,3
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環(huán)己二酮的方法。
[0006]本專利技術(shù)提出了一種回收廢水中1,3
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環(huán)己二酮的方法，包括以下步驟：
[0007]S1：廢水經(jīng)微濾膜進(jìn)行過濾，去除廢水中的不溶性雜質(zhì)，得到富集液；
[0008]S2：將步驟S1得到的富集液經(jīng)過納濾膜過濾，分離得到鹽水和1,3
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環(huán)己二酮濃縮液；
[0009]S3：將步驟S2得到的1,3
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環(huán)己二酮濃縮液經(jīng)降溫結(jié)晶、離心，得到1,3
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環(huán)己二酮。
[0010]作為本專利技術(shù)的具體實(shí)施方式，所述步驟S1中，所述廢水中氯化鈉含量為0～25wt％，1,3
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環(huán)己二酮的含量為0～10wt％。
[0011]作為本專利技術(shù)的具體實(shí)施方式，所述步驟S1中，所述廢水中水含量為73.2～77.3wt％，氯化鈉含量為18～22wt％，1,3
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環(huán)己二酮含量為4.0～4.5wt％，間苯二酚含量≤0.2wt％，其他有機(jī)雜質(zhì)≤含量0.1wt％。
[0012]作為本專利技術(shù)的具體實(shí)施方式，所述步驟S1中，所述微濾膜為水系微濾膜，優(yōu)選為混
合纖維素膜；微濾膜的孔徑為0.1～5.0um，優(yōu)選為0.1～1.0um；微濾膜膜組件為管式、中空纖維式、平板式，優(yōu)選為管式；截流率≥95％。
[0013]作為本專利技術(shù)的具體實(shí)施方式，所述步驟S1中，廢水的運(yùn)行壓力為0.05～0.4Mpa，優(yōu)選為0.05～0.2Mpa；廢水pH值為2.0～4.0。
[0014]作為本專利技術(shù)的具體實(shí)施方式，所述步驟S2中，所述納濾分離的溫度為15～35℃，優(yōu)選為25
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35℃。
[0015]作為本專利技術(shù)的具體實(shí)施方式，所述步驟S2中，所述納濾膜為高分子納濾膜，優(yōu)選為聚哌嗪類復(fù)合膜；納膜的孔徑為0.5～5.0nm，優(yōu)選為0.5～3.0um；微濾膜膜組件為管式、中空纖維式、板式、卷式，優(yōu)選為中空纖維式；截流率為98％以上。
[0016]作為本專利技術(shù)的具體實(shí)施方式，所述步驟S2中，所述廢水運(yùn)行壓力為0.2～1.0Mpa，優(yōu)選為0.3～0.7Mpa，廢水pH值為2.0～4.0。
[0017]作為本專利技術(shù)的具體實(shí)施方式，所述步驟S2中，所述鹽水經(jīng)濃縮回收氯化鈉。
[0018]作為本專利技術(shù)的具體實(shí)施方式，所述步驟S3中，所述結(jié)晶溫度為0～5℃。
[0019]本專利技術(shù)中的上述原料均可自制，也可商購獲得，本專利技術(shù)對(duì)此不作特別限定。
[0020]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)的有益效果在于：
[0021]1、本專利技術(shù)利用納濾膜的選擇透過性，廢水中1,3
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環(huán)己二酮截留率達(dá)到99％以上，可將在生產(chǎn)過程中溶解在廢水中的產(chǎn)品回收完全，產(chǎn)品收率明顯提高，創(chuàng)造經(jīng)濟(jì)效益。
[0022]2、本專利技術(shù)處理后的廢水COD(化學(xué)需氧量)去除至100mg/L，COD去除率到達(dá)99.5％以上，蒸餾濃縮后的副產(chǎn)品含量≥99％，外觀為白色晶體，達(dá)到工業(yè)鹽質(zhì)量指標(biāo)。
[0023]3、根據(jù)本專利技術(shù)的方法不會(huì)產(chǎn)生二次污染，綠色環(huán)保。
附圖說明
[0024]圖1為本專利技術(shù)工藝流程圖。
具體實(shí)施方式
[0025]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本專利技術(shù)作進(jìn)一步說明，但并不構(gòu)成對(duì)本專利技術(shù)的任何限制。
[0026]各實(shí)施例中所用的微濾膜為藍(lán)星膜工業(yè)有限公司CN
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CA微濾膜，膜孔徑0.1～1.0um；
[0027]各實(shí)施例中所用的納濾膜為藍(lán)星膜工業(yè)有限公司B
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N70
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8040
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3型納濾膜，膜孔徑0.5～3.0um；
[0028]各實(shí)施例中所用的1,3
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環(huán)己二酮工藝廢水中的水含量為75wt％，氯化鈉含量為20.62wt％，1,3
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環(huán)己二酮含量為4.2wt％，間苯二酚含量為0.1wt％，其他有機(jī)雜質(zhì)含量為0.08wt％。
[0029]實(shí)施例1
[0030]本實(shí)施例提供了一種回收1,3
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環(huán)己二酮工藝廢水中1,3
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環(huán)己二酮的方法，具體細(xì)節(jié)如下：
[0031]S1：將生產(chǎn)1,3
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環(huán)己二酮產(chǎn)生125m3的工藝廢水(pH＝2.5，COD＝45123mg/L)直接通過換熱器降溫至25℃后，轉(zhuǎn)移至廢水中轉(zhuǎn)罐，以2m3/h流速，0.05Mpa運(yùn)行壓力，經(jīng)微濾膜進(jìn)行初步過濾，得到富集液；
[0032]S2：將步驟S1得到的富集液經(jīng)納濾膜進(jìn)水口進(jìn)入，運(yùn)行壓力0.3MPa；納濾膜出口得到凈化后的氯化鈉溶液，氯化鈉溶液可以進(jìn)入廢水濃縮工序進(jìn)行蒸發(fā)析鹽；納濾膜濃水出口得到1,3
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環(huán)己二酮濃縮液轉(zhuǎn)入濃縮液暫置罐備用。...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】

【技術(shù)特征摘要】
1.一種回收廢水中1,3
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環(huán)己二酮的方法，其特征在于，包括以下步驟：S1：廢水經(jīng)微濾膜進(jìn)行過濾，去除廢水中的不溶性雜質(zhì)，得到富集液；S2：將步驟S1得到的富集液經(jīng)過納濾膜過濾，分離得到鹽水和1,3
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環(huán)己二酮濃縮液；S3：將步驟S2得到的1,3
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環(huán)己二酮濃縮液經(jīng)降溫結(jié)晶、離心，得到1,3
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環(huán)己二酮。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟S1中，所述廢水中氯化鈉含量為0～25wt％，1,3
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環(huán)己二酮的含量為0～10wt％。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述步驟S1中，所述廢水中水含量為73.2～77.3wt％，氯化鈉含量為18～22wt％，1,3
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環(huán)己二酮含量為4.0～4.5wt％，間苯二酚含量≤0.2wt％，其他有機(jī)雜質(zhì)≤含量0.1wt％。4.根據(jù)權(quán)利要求1
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3任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述步驟S1中，所述微濾膜為水系微濾膜，優(yōu)選為混合纖維素膜；微濾膜的孔徑為0.1～5.0um，優(yōu)選為0.1～1.0um；微濾膜膜組件為管式、中空纖維式、平板式，優(yōu)選為管式；截流率≥95％。5.根...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：宋偉，徐衛(wèi)軍，陳華奎，江長(zhǎng)望，郭家成，周潔，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：江蘇清泉化學(xué)股份有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：