一種具有保護涂層的石墨基座及其制備方法技術

本發明專利技術提供一種具有保護涂層的石墨基座及其制備方法，結合原位化學氣相反應滲透＋化學氣相沉積兩步法在多孔石墨基座表面制備碳化硅涂層。該制備方法按如下步驟進行：ａ．將石墨基座基體置入反應室中，當反應室溫度為１３００～１６００℃、真空為２００～５０００Ｐａ條件下，按照ＳｉＣｌ４∶Ｈ２＝１∶５～５０體積比向反應室內通入ＳｉＣｌ４氣和Ｈ２氣，氫氣流量為２００－１０００ｍｌ／ｍｉｎ，通氣時間為０．５～２小時，原位氣相反應在石墨基座基體上滲透一層初級ＳｉＣ涂層；然后ｂ．按照ＣＨ３ＳｉＣｌ３∶Ｈ２＝１∶５～１００體積比向反應室內通入ＣＨ３ＳｉＣｌ３氣和Ｈ２氣，控制氫氣流量為２００－１０００ｍｌ／ｍｉｎ，通氣時間為１～５０小時，裂解后在初級ＳｉＣ涂層表面外沉積一層二級ＳｉＣ涂層。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及高純石墨基座
，更進一步講涉及一種具有SiC(碳化硅)保護涂層的石墨基座及其制備方法。
技術介紹
GaN材料的研究與應用是目前全球半導體研究的前沿和熱點，是研制微電子器件、光電子器件的新型半導體材料，對于單晶GaN材料的制備、硅外延單晶的生長一般都采用氣相外延生長(即化學氣相沉積，CVD)的方法。在制備GaN單晶，硅外延單晶材料的過程中，必須保證反應環境的高度潔凈。目前，在外延生長單晶材料的過程中，使用的反應基座/坩堝都是石墨材料，由于石墨材料在高溫、腐蝕性氣體環境下會發生腐蝕掉粉現象，從而將粉體雜質引入到單晶材料中。解決石墨基座/石墨盤腐蝕問題的最佳措施是對石墨基座/石墨盤施加整體致密涂層。 高純度碳化硅(SiC)材料具有密度低、熱學性能穩定、高溫抗氧化、耐沖刷、抗腐蝕等優異性能，是石墨基座表面涂層的理想材料體系。解決石墨基座制備方法存在一些難以克服的難題1、致密度，采用傳統的工藝制備的SiC材料很難完全致密。2、表面平整度，由于單晶生長用的石墨基座要求表面平整度非常高，涂層制備完畢后必需保持基座原有的平整度，即涂層面必須均勻一致，傳統的制備工藝難以做到。3、全包裹，石墨基座整體都要處于腐蝕性、1000 180(TC工作環境中，整個表面必須采用涂層全包裹，傳統制備工藝都存在有支撐點缺陷問題。4、結合強度由于石墨基材和SiC的膨脹系數存在差異，傳統工藝制備的SiC涂層往往會開裂，導致涂層失效。5、熱傳導由于SiC具有較高的熱傳導率(120W/m K)，故熱傳導快速均勻。
技術實現思路
本專利技術的目的之一是提供一種具有完全致密、均勻、全包裹和石墨基座結合強度高的具有保護涂層的石墨基座；目的之二是提供該具有保護涂層的石墨基座的制備方法。 本專利技術的目的之一可通過如下技術措施來實現 石墨基座基體表面外滲透有初級SiC涂層，在初級SiC涂層外沉積有一層二級SiC涂層。 本專利技術的目的之二可通過如下技術措施來實現 本專利技術結合原位化學氣相反應滲透+化學氣相沉積兩步法在多孔石墨基座表面制備碳化硅涂層，具體制備方法按如下步驟進行 a.將石墨基座基體置入反應室中，當反應室溫度為1300 160(TC、真空為200 5000Pa條件下，按照SiCl4 : H2 = l : 5 50體積比向反應室內通入SiCl4氣和H2氣，氫氣流量為200-1000ml/min，通氣時間為0. 5 2小時，原位氣相反應在石墨基座基體上滲透一層初級SiC涂層；然后 b. ^、CH3SiCl3 : H2=l : 5 100體積比向反應室內通入(^35化13氣和112氣，控制反應室內溫度和壓力不變，氫氣流量為200-1000ml/min，通氣時間為1 50小時，裂解后在初級SiC涂層表面外沉積一層二級SiC涂層。 本專利技術在高溫反應室內通入SiCl4氣和H2氣，SiCl4吸附到石墨基座表面的同時高溫裂解釋放出硅，硅和表層石墨碳直接結合，從而將石墨基座包裹起來，原位形成初級SiC涂層，原位反應形成的初級SiC涂層牢牢的結在石墨基座上；停止通入SiCl4氣體后，改通入CH3SiCl3氣和H2氣，CH3SiCl3裂解后在初級SiC涂層上沉積一層二級SiC涂層。 本專利技術與
技術介紹
相比采用本專利技術的工藝制備的SiC涂層，與石墨基座形成化學結合，由于在石墨表面預先原位化學反應制備了一層初級SiC涂層，緩解了直接采用CVD工藝在石墨基座表面制備SiC涂層時的熱失配，提高了結合強度，涂層和石墨基座形成Si-C化學鍵結合，結合強度高，無應力。采用本專利技術制備的碳化硅涂層，全部由高純度P-SiC組成，材料密度在3. 20g/ci^左右。該SiC涂層石墨基座表面致密、平整、無孔隙、耐高溫、抗溶蝕、抗氧化。本專利技術對制備的SiC涂層的組成、結構和性能進行了測定。如下表 表1原位化學氣相反應+化學氣相沉積SiC涂層的性能<table>table see original document page 4</column></row><table>附圖說明 圖l是本專利技術實施例的結構示意圖，圖中標號為1、石墨基座基體2、初級SiC涂層3、二級SiC涂層； 圖2是本專利技術具有保護涂層的石墨基座的斷口形貌SEM照片；由圖2的照片可以看出，涂層和石墨結合非常牢固，無裂紋，初級涂層部分滲透到石墨基體中，形成"釘扎"效應。二級SiC涂層與初級SiC涂層結合良好，中間無界面。 圖3是本專利技術沉積的SiC涂層的表面形貌SEM照片； 圖4是本專利技術沉積的SiC涂層的XRD圖譜； 圖5本專利技術制備的直徑67mm的SiC整體涂層石墨基座。 由圖2的照片可以看出涂層和石墨結合非常牢固，無裂紋，初級涂層部分滲透到石墨基體中，形成"釘扎"效應；二級SiC涂層與初級SiC涂層結合良好，中間無界面。由圖3的SEM照片可以看出涂層致密，平整。由圖4的XRD圖譜可以看出涂層全部由多晶P-SiC組成，無其他雜質。由圖5可以看出整體涂層光滑、致密、平整、無裂紋，呈現了對石墨基座的全包裹保護。具體實施例方式 實施例1 : a.將石墨基座基體1置入真空為200Pa的反應室中，當反應室溫度升至1600°C，按照SiCl4 : H2 = l : 5體積比向反應室內通入SiCl4氣和H2氣，利用H2氣作為載氣將SiCl4氣帶出，控制載氣H2氣流量為1000ml/min，通氣時間為0. 5小時，原位氣相反應在石墨基座基體1上滲透一層初級SiC涂層2 ;然后 b.改為通入CH3SiCl3氣和H2氣，在反應室內溫度和壓力不變的情況下，按照CH3SiCl3 : H2 = l : 100體積比向反應室內通入CH3SiCl3氣和H2氣，利用H2氣作為載氣將SiCl4氣帶出利用H2氣鼓泡將CH3SiCl3氣帶出，控制載氣H2氣流量為200ml/min，通氣時間為1小時，裂解后在初級SiC涂層2表面外沉積一層二級SiC涂層3，取出即為產品。 實施例2 : a.將石墨基座基體1置入真空為5000Pa的反應室中，當反應室溫度升至1300°C，按照SiCl4 : H2=l : 50體積比向反應室內通入SiCl4氣和H2氣，利用H2氣作為載氣將SiCl4氣帶出，控制載氣H2氣流量為200ml/min，通氣時間為2小時，原位氣相反應在石墨基座基體1上滲透一層初級SiC涂層2 ;然后 b.改為通入CH3SiCl3氣和H2氣，在反應室內溫度和壓力不變的情況下，按照CH3SiCl3 : H2=l : 5體積比向反應室內通入CH3SiCl3氣和H2氣，利用H2氣作為載氣將CH3SiCl3氣帶出，控制載氣H2氣流量為1000ml/min，通氣時間為50小時，裂解后在初級SiC涂層2表面外沉積一層二級SiC涂層3，取出即為產品。 實施例3 : a.將石墨基座基體1置入真空為3000Pa的反應室中，當反應室溫度升至1400°C，按照SiCl4 : H2=l : 30體積比向反應室內通入SiCl4氣和H2氣，利用H2氣作為載氣將SiCl4氣帶出，控制載氣H2氣流量為600ml/min，通氣時間為1小時，原位氣相反應在石墨基座基體1上滲透一層初級SiC涂層2 ;然后 b.改為通入CH3SiCl3氣和H2氣，本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種具有保護涂層的石墨基座，其特征在于石墨基座基體（１）表面外滲透有初級ＳｉＣ涂層（２），在初級ＳｉＣ涂層（２）外沉積有一層二級ＳｉＣ涂層（３）。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：劉錫潛，劉汝強，
申請(專利權)人：劉錫潛，劉汝強，
類型：發明
國別省市：37[中國|山東]