本發明專利技術涉及用于降低鹵代硅烷中元素如硼的含量的方法以及用于實施該方法的裝置。本發明專利技術涉及一種用于降低工業純的鹵代硅烷中的周期表第三主族元素的含量、特別是含硼和／或含鋁的化合物的含量的方法，以制備經純化的鹵代硅烷，特別是超高純的氯硅烷。此外本發明專利技術還涉及一種用于實施該方法的裝置。具體地，本發明專利技術涉及一種用于降低工業純的鹵代硅烷中的周期表第三主族元素的含量以制備經純化的鹵代硅烷的方法，該方法包括下列步驟：ａ）將待純化的鹵代硅烷與三苯基氯甲烷相混合以形成在鹵代硅烷中難溶的絡合物，ｂ）通過機械作用分離所形成的難溶絡合物以得到經純化的鹵代硅烷。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及 一 種用于降低工業純的卣代硅烷中的周期表第三主族元素(優選硼和/或鋁)的含量的方法，以制備經純化的卣代硅烷，特別是超高純的氯硅烷。此外本專利技術還涉及 一 種用于實施該方法的裝置(Anlage )。
技術介紹
從現有技術已知兩種用于純化面代硅烷的方法，這些方法均基于使用與其它配合劑(Komplexbildner)組合(in Verbindung mit)的三苯基氯曱烷(Triphenylmethylchlorid )。其一是GB 975000的多階段方法，在該方法中為蒸餾分離鹵代硅烷中的含磷雜質首先要添加四鹵化錫和/或四卣化鈦以形成固體沉淀物。在接下來的步驟向所得的餾出物中以大過量加入三笨基氯甲烷，以與錫鹽或鈦鹽形成沉淀以及與任選的其它存在的雜質(其中還提到了硼、鋁或其它雜質)形成沉淀。接下的步驟進行蒸餾。從WO 2006/054325 A2已知一種由工業純的四氟化珪或三氯珪烷制備電子級的四氯化硅(Sieg)或三氯硅烷的多階段方法。由工業純的四氯化硅和/或三氯硅烷出發，在第 一 步中將特別是含硼雜質(BCl3)通過加入二笨基硫卡巴腙(Diphenylthiocarbazon)和三笨基氯甲烷轉變成高沸點絡合物，并在第二步中通過塔蒸餾(Kolunnendestillation)去除，在第三步中分離掉作為在第二步塔蒸餾中的蒸餾殘余物的氯化磷(PCl3)和含磷的雜質、含砷和鋁的雜質和其它金屬雜質。這表明，為分離掉所有的雜質，使用兩種配合刑(Komplexbildner)是必需的，因為三苯基氯甲烷可絡合許多金屬雜質，硼除外。在第四步中才蒸餾去除二氯硅烷。
技術實現思路
本專利技術的目的在于開發一種用于制備超高純的卣代硅烷(特別是氯硅烷)的更為簡單和由此更為經濟的方法以及裝置，所述鹵代硅烷適于制備太陽能硅或特別適于制備半導體硅。本專利技術的目的是通過對應于權利要求1和17的特征部分的根據本專利技術的方法和根據本專利技術的裝置實現的。優選實施方案變型記栽于從屬 權利要求中。根椐本專利技術，提供了一種用于從工業純卣代硅烷制備經純化的卣代硅烷的方法，在該方法中可近似定量地(quantitativ)分離掉周期表第三 主族(mPSE)的元素，特別是硼和/或鋁。尤其是可得到超高純的卣代硅烷。本專利技術的主題是用于降低工業純的卣代硅烷中的周期表的第三主 族元素(特別是硼和/或鋁)的含量的方法，以制備經純化的卣代硅烷， 該方法包括下列步驟a) 將待純化的面代硅烷與三苯基氯甲烷相混合以形成難溶于自代 硅烷中的絡合物，b) 通過機械作用或機械措施分離所形成的難溶絡合物以得到經純 化的卣代硅烷。通過機械措施分離絡合物前，可以對該反應混合物進行熱處理，如 加熱處理，以首先凝結(koagulieren)通常呈絮狀沉淀的絡合物，使得 更易于分離。優選得到超高純的閨代硅烷。分離沉淀的絡合物之后可繼 之以蒸餾步驟，以進一步純化卣代硅烷。機械作用或機械措施特別是意 指下列措施如過濾、沉降、傾析、撇去(Absch6pfen)和/或離心，其中 過濾是優選的。這些措施可間歇或也可連續實施。根據一種實施方案，本專利技術的方法可如此進行，即步驟(a)將待純化 的卣代硅烷與三苯基氯曱烷在用于絡合的設備(2)中相混合，以形成絡合 物，該卣代硅烷和該絡合物由該設備中至少部分輸送到分離單元(3)，特 別是分開的分離設備(3)中，以分離在步驟(b)中的絡合物。按該方法進程， 步驟(a)與步驟(b)分開進行，特別在空間上是分開地進行。在分離設備(3) 中優選先借助機械作用進行分離，視需要可繼之以由代硅烷的蒸餾，以 得到高純度的卣代硅烷，優選是高純度的四氯硅烷、三氯硅烷和/或二氯 硅烷。根椐本專利技術，步驟(a)和(b)被結合到用于制備超高純鹵代硅烷的連 續方法中，該連續方法優選從冶金級珪(metallurgisch Silizium )的反應 開始。本方法進程的優點在于絡合(Komplexierung)與分離是分開的，并 且由此方式第三主族元素如硼和/或鋁或含這些元素的化合物的分離可 整合到連續的總體方法中。例如可如此進行即給分離單元3配置至少一個用于絡合的設備2，優選多個平行(parallel)連接的設備2。該用于絡合的一個或多個設備2例如可批次地或連續地(批次式反應器或管式反應器)以卣代硅烷充填或流過，第三主族元素如硼和任選的其它雜質的含量可以分析測定。接著將待純化的卣代硅烷與三苯基氯甲烷混合，按含PSE (元素周期表)的第三主族元素的雜質計三苯基氯曱烷優選稍過量即過量^20摩爾％，特別優選^10摩爾°/0,非常特別優選^5摩爾％或更少。該所產生的反應混合物可進行均質化，以確保例如含硼化合物的完全絡合。該均質化可通過攪拌或在管式反應器中通過渦流實現。接著將卣代硅烷和任選的絡合物輸送到分離單元3。然后，那里有利的是首先用機械措施分離難溶的絡合物，并視需要接著進行經純化的面代硅烷的蒸餾后處理，以得到超高純卣代硅烷。通過批次(satzweise)、半連續或連續、平行進行的絡合作用(步驟a)和卣代硅烷的隨后分離可將本專利技術方法整合到從冶金級硅的氫卣化出發制備超高純卣代硅烷的連續的總體方法。與此方法相關的周期表第三主族元素(IIIa PSE)(需要降低其在工業純面代硅烷中的含量)，特別要提及硼和/或鋁以及與方法相關的含硼和/或含鋁的化合物。通常該三苯基氯甲烷可與所有典型路易斯酸形成絡合物。除硼和鋁外也可以是錫、鈦、釩和/或銻或含這些雜質金屬(Fremdmetall)的化合物。在合乎目的的實施方案變型中，本專利技術方法可以各種方式進行。例如在混合卣代硅烷與三苯基氯甲烷后可以首先用機械措施例如通過過濾或離心來分離例如該經凝結(koaguliert)的難溶絡合物。在機械分離前進行熱處理是有利的，為此可加熱反應混合物以凝結該難溶的絡合物并由此使其更易于分離，和/或冷卻該反應混合物以進一 步降低該絡合物的可溶性。例如可將該反應混合物冷卻到約O'C或到10。C-40。C溫度以進行絡合物的分離。借助機械措施分離后可繼之以對卣代硅烷進行蒸餾純化。例如可經管式蒸發器或短程塔(Kurzwegkolonne)進行閃蒸。通常該卣代桂烷即四氯化硅和/或三氯硅烷的蒸餾純化在塔頂溫度為約31.8。C和56.7。C和壓力約為1013.25 hPa或1013.25 mbar %對的塔(Kolonne)中進行。在更高或更低的壓力下，塔頂溫度會相應變化。低沸物可以合乎目的地在升高壓力下蒸餾出。6按該所得的經純化的卣代硅烷，優選是超高純卣代硅烷的之后的應用領域，僅用機械措施分離該難溶絡合物就已足夠了 。優選可通過一次或多次過濾實現。在所得的超高純卣代硅烷中，每公斤卣代硅烷中的硼含量特別是20 pg/kg,優選《Opg/kg，特別優選^5pg/kg。包括步驟(a)和(b)的本專利技術方法可引入結合到用于制備超高純卣代硅烷的連續方法中，所迷連續方法特別是由冶金級硅的氫卣化開始。卣代硅烷優選理解為氯硅烷和/或溴硅烷，其中四氯化硅、三氯硅烷和/或這些硅烷任選地與其它囟代硅烷如二氯硅烷和/或一氯硅烷的混合物是特別優選的。因此如果所形成的絡合物的溶解度相對低和/或這些化合物的沸點或沸程與該面代硅烷堪相比較(vergleichbar)或與該卣代硅烷本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種用于降低工業純的鹵代硅烷中的周期表第三主族元素的含量以制備經純化的鹵代硅烷的方法，該方法包括下列步驟： ａ）將待純化的鹵代硅烷與三苯基氯甲烷相混合以形成在鹵代硅烷中難溶的絡合物， ｂ）通過機械作用分離所形成的難溶絡合物以得到 經純化的鹵代硅烷。
【技術特征摘要】
...
【專利技術屬性】
技術研發人員：E穆，H勞萊德，R肖爾克，
申請(專利權)人：贏創德固賽有限責任公司，
類型：發明
國別省市：DE[德國]
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。